Спосіб одержання оксиду заліза (ііі)

Спосіб одержання оксиду заліза (III), що включає з'єднання сірчанокислого заліза закисного (II) з розчином вуглекислих солей амонію, наступним промиванням і прожарюванням одержаного осаду, який відрізняється тим, що на початковій стадії одержання оксиду заліза (III) розчин сірчанокислого заліза закисного (II) очищують від домішок марганцю, до його вмісту у розчині 0,035%, шляхом двох стадій кристалізації. Ю (13) 40713 (11) UA Поставлене завдання вирішуєть ся тим, що у способі одержання оксиду заліза (III), що включає з'єднання сірчанокислого заліза закисного (II) з розчином вуглекислих со лей амонію, наступ ним промиванням і прожарюванням одержаного осаду, згідно з винаходом передбачені наступ ні відміни: на початковій ста дії одержання оксиду заліза (III) розчин сірчанокислого заліза закисного (II) очищують від домішок марганцю, до його вмісту у розчині 0,035%, шляхом двох стадій кристалізації. Проведені патентні дослідження довели, що ні в патентній документа ції, ні в науково-технічній літературі немає відомостей про способи одержання оксиду заліза (III), охарактеризованого таким чином, як у формулі винаходу способу, що заявляється, і це дає підстави до його відповідності критерію патентоздатності "новизна". Зіставлений аналіз способу, що заявляється, з відомими у даній галузі, у то му числі із прототипом, показує на суттєві переваги способу одержання оксиду заліза (III), у якому на початковій стадії одержання оксиду заліза (III), розчин сірчанокислого заліза закисного (II), очищують від домішок марганцю, до його вмісту у розчині 0,035%, шляхом двох ста дій криста лізації, що забезпечує одержання оксиду заліза (III) для виробництва лужних акумуляторів. Досягнені переваги вказують на те, що вирішуване завдання виконано на винахідницькому рівні, оскільки воно не витікає очевидним образом з відомих в цій га лузі рішень, а тому відповідає критерію патентоздатності "ви нахідницький рівень". Спосіб здійснюється наступним образом. Приготовляють розчин сірчанокислого заліза закисного (II). Для цього з магістрального трубоп (19) Запропонований винахід відноситься до галузі одержання оксидів металів, а са ме до галузі одержання оксиду заліза (III), що ви користовується для виробництва лужних акумуляторів. Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб одержання оксиду за ліза (III) шляхом з'єднання розчинів сірчанокислого заліза (II) закисного і вуглекислих со лей амонію, з наступним промиванням, сушінням та прожарюванням одержаного осаду, при цьому для одержання оксиду заліза у вигляді монодисперсних препаратів кулястої фор ми, вихідні розчини спочатку зливають, а потім перемішують протягом не більше 10 хвилин і утворений осад витримують у маточному розчині протягом 1,5-2 години (Авторське свідоцтво СРСР № 230802, кл. МКВ7 С 01G 49/02, опубліковане 15.11.68). Недоліком відомого способу є те, що одержаний оксид заліза (III) містить значну кількість домішок марганцю (0,15%), що недопустимо при виробництві лужних акумуляторів, невеликий вихід готового продукту, висока вартість його виробництва. В основу ви находу поставлене завдання вдосконалення способу одержання оксиду за ліза (III), у якому на початковій стадії його одержання, розчин сірчанокислого заліза закисного (II) очищають від до мішок марганцю, до його вмісту у розчині 0,035%, шляхом двох стадій криста лізації, що забезпечує одержання оксиду заліза (III) для виробництва лужних акумуляторів, цим забезпечується безвідхідне виробництво, то му що розчини сірчанокислого заліза (II) та сірчанокислого амонію перероблюються у оксид заліза (III) кваліфі кації "чистий" і амоній сірчанокислий реактивної чистоти, збільшується вихід го тового продукту, зменшуєть ся вартість його виробництва. А ____________________ 40713 роводу на бирають у ємкість знесолену во ду, підігрівають її до температури 60 - 70°С і, при постійному перемішуван ні, заванта жують до неї сірчанокисле залізо закисне (II), додають маточні що локи і підігрівають суміш до температури 60 70 °С, ця температура підтримується до повного розчинення сірчанокислого заліза, потім розчин фільтрують. Відфільтрований розчин заліза (II), з густиною 1,38 - 1,42 г/см 3, масовою концентрацією вільної сірчаної кислоти 10-15 г/дм 3 температурі розчину 60 - 70 °С, направляють у барабанний криста лізатор неперервної дії, з поверхневим охолодженням. У результа ті охолодження розчину у кристалізаторі, до температури 20 °С, з розчи ну ви падають криста ли заліза (II) і утворюється суспензія заліза (II), отримані компоненти проходя ть крізь репуль патор і подаються у центрифугу, де розподіляються на маточні розчини, які направляються для використан ня у інших виробництва х, і кристали заліза (II), що направляються у реактор-розчинник, який поста чений мішалкою і паровою оболонкою, процес розчинення заліза (II) повто рюється, до густи ни розчину 1,40 - 1,42 г/см 3, після чого здійснюють др угу ста дію кристалізації, яка протікає аналогічно першій ста дії кристалізації. Одер жані у резуль таті другої ста дії криста лізації маточні розчини направляють для приготуван ня розчину сірчанокислого заліза (II), а кристали заліза (II) подають, при постійному перемішуван ні, у реактор-розчинник, який попередньо заповнений, підігрітою до температури 60 - 70°С, знесоленою во дою, де розчин сірчанокислого заліза (II) ве деться до досягнення ним густини 1,22 - 1,26 г/см. Готовий розчин сірчанокислого заліза (II), що підігрітий до температури 30-40°С, подають у реактор-осадник, попередньо заповнений підігрітою до 20-30° С суспензією із знесоленої во ди, водного аміаку (NH3) і вуглеамонійної солі. Одержану пульпу вуглекислого заліза, з масовою концентрацією водного аміаку 10-15 г/см 3, яка забезпечує якісне відмивання від домішок "сульфат", підігрівають до 90-100°С, кип'ятять упродовж 20 хвилин, потім цей гарячий розчин фільтрують, віджимають, отриману пасту вуглекислого заліза (II) промивають у барабанному ва куум-фільтрі, з одержанням пасти заліза гідрооксиду, прожарюють його у ба рабанних електропечах, пі дігрітих до температури 580 -620 °С, де він розкладається, з утворенням оксиду заліза (III). Ма сова частина заліза у оксиді заліза (III) складає не менше 69 %. Спосіб пояснюється лабораторними дослідами одержання оксиду заліза (III). Приклад. Для очищення сірчанокислого заліза (II) закисного FeSO4 від домішок з вмістом марганцю Мn 0,15% (у переліку на Fе2O3). Операції проводять наступним образом: у склянку вмістом 2,0 л, що постачена мішалкою з електричним підігрівом, завантажують 600 мл дистильованої води, підігрівають до температури 60-70° С, туди ж завантажують, при постійному перемішуванні, 900 г сірчанокислого заліза (II), після повного розчинення якого густина розчину до рівнює 1,395 г/см 2, для запобігання окислення розчину, в нього до дають кислоту сірчану те хнічну H2SO4 , до одержання у розчині концентрації вільної сірчаної кислоти 5-10 г/л, після чого га рячий розчин, з температурою 70°С, фільтрують і охолоджують до температури 20°С (перша стадія криста лізації). Ви падені кристали віджимають на лійці Бюхнера, вихід кристалів солі - 600 г, вміст Мn - 0 ,06 % (у переліку на Fе2О3), при нормі 0,035. У відфільтрованих маточних розчинах вміст домішки Мn - 0,23. При такому вмісті марганцю маточні розчини повертати у рабочий цикл неможливо. Одержані криста ли заліза (II) сірчанокислого кристалізують ще раз (друга стадія криста лізації) наступним чином: у склянку вмістом 600 мл завантажують 325 мл дистильованої во ди, підігрівають до 60-70° С, при постійному перемішуванні, завантажують 600 г криста лів заліза (II) сірчанокислого, одержаного у результаті першої стадії криста лізації. Після повного розчинення кристалів, розчин заліза (II) сірчанокислого, об'ємом 600 мл, густиною 1,39 г/см 3 і температурою 60-70° С охолоджують до 20° С. Кристали, що ви пали, віджимають на лійці Бюхнера, вихід криста лів заліза (II) сірчанокислого - 415 г, вміст домішки марганцю у кристалах заліза (II) 0,030% (у переліку на Fе2О3), при нормі 0,035%. Вміст домішки марганцю у маточному розчині - 0,12%. При такому вмісті марганцю розчин заліза (II) сірчанокислого повертають до початку процесу, тобто на початкову стадію приготування розчину заліза (II) сірчанокислого, до першої стадії кристалізації. Далі спосіб одержання оксиду за ліза (III) виконують за єдиною схемою, що зазначена вище, у описі здійснення цього способу. Використання запропонованого способу одержання оксиду заліза (III), переважно для виробництва лужних акумуляторів, дозволяє одержувати оксид заліза (III) з вмістом домішок марганцю у ньому, не більше 0,035%. У якості вихідної сировини використовують залізний купорос, який є відхо дом металур гійного виробництва. Спосіб також дозволяє вести безвідходне виробництво, через те, що утворені у процесі виробництва рідкі відхо ди (розчин сірчанокислого заліза (II) - після першої ста дії кристалізації і розчин амонію сірчанокислого) перероблюються у амоній сірчанокислий реактивної чистоти та oксид заліза (III) ква ліфікації "чистий". Тираж 50 екз. Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 (03122) 3 – 72 – 89 (03122) 2 – 57 – 03 2