Спосіб одержання хлорпохідних етилену

Спосіб одержання хлорпохідних етилену депдрохлоруванням хлорпохідних аліфатичних вуглеводнів у присутності спиртового розчину лугу, який відрізняється тим, що як хлорпохідні аліфатичних вуглеводнів використовують рідкі кубові відходи виробництва вінілхлориду, а спиртовий розчин лугу використовують перенасиченим Винахід відноситься до області способів одержання галогенпохідних вуглеводнів, зокрема хлорпохідних етилену, які використовуються для одержання полімерів Відомий спосіб одержання ВІНІЛіденхлориду (ВЛХ) лужним депдрохлоруванням 1,1,2трихлоретану (ТХЕ) [И И Юкельсон «Технология основного органического синтеза» М , Химия, 1968, с 311] Процес проводять при температурі 100°С в присутності вапняного молока з концентрацією гідроксиду кальцію Са(ОН)2 170 - 200г/л, яке повинно містити не більше 20г/л карбонату кальцію Вапняне молоко подають у великому надлишку - до 50% від стехіометричної КІЛЬКОСТІ (В перерахунку на Са(ОН)2) Недоліком даного способу є велика витрата вапняного молока та мала продуктивність обладнання, необхідність додаткової очистки ВЛХ Найбільш близьким до запропонованого є спосіб одержання хлорпохідних етилену депдрохлоруванням хлорпохідних аліфатичних вуглеводнів в присутності спиртового розчину лугу Як хлорпохідну етилену використовували дихлоретан (ДХЕ), як луг - їдкий натр NaOH [И И Юкельсон «Технология основного органического синтеза» М , Химия, 1968,сЗО4] Депдрохлорування ДХЕ проводять в реакторах періодичної дії, куди завантажують метиловий чи етиловий спирт і 42% розчин лугу (NaOH), після чого поступово приливають чистий ДХЕ КІЛЬКІСТЬ їдкого натру, що вводиться в реактор, на 15 - 25% перевищує стехіометричну Метанол подають в КІЛЬКОСТІ 500л на 1т 100% їдкого натру Температуру підтримують в межах 85 - 90°С при тиску 0,2МПа Тривалість процесу при цьому становить 5 - 6 годин Вихід вінілхлориду (ВХ) складає 80% по перерахунку на ДХЕ Даний спосіб є періодичним процесом, що в умовах промислового виробництва потребує встановлення значної КІЛЬКОСТІ апаратів і додаткової очистки продукту синтезу Крім того, великою є витрата лугу - на 1т ВХ - 0,82т твердого лугу та 92кг спирту (в перерахунку на 100%) В основу винаходу поставлене завдання створити спосіб одержання хлорпохідних етилену, в якому використання нової сировини та умов процесу дозволили б спростити синтез і одержати кінцеві продукти без додаткової очистки в одну стадію в м'яких умовах і при менших енергозатратах Поставлене завдання вирішується тим, що в способі одержання хлорпохідних етилену депдрохлоруванням хлорпохідних аліфатичних вуглеводнів у присутності спиртового розчину лугу, згідно з винаходом, як хлорпохідні аліфатичних вуглеводнів використовують рідкі кубові відходи виробництва вінілхлориду, а спиртовий розчин лугу використовують перенасиченим Використання рідких кубових ВІДХОДІВ виробництва вінілхлориду і перенасичених розчинів лугів дозволяє здійснити процес в одну стадію, в мяких умовах при атмосферному тиску та помірних температурах (55 75°С) Крім того, використання як сировини кубових ВІДХОДІВ дозволяє вирішити проблему їх утилізації на виробництві (за діючою технологією їх спалюють) та отримувати 99,8% суміш ВХта ВЛХ, яку без додаткової очистки можна використовувати для одержання співпо 00 00 о ю 50288 лімерів В процесах полімеризації можна використовувати і компоненти цієї суміші окремо після їх розділення Були використані рідкі кубові відходи виробництва ВХ концерну «Оріана» такого складу 1,2-дихлоретану - 43,225%, 1,1,2-трихлоретану - 27,078%, чотирихлористого вуглецю - 8,227%, решта-21,47% NaOH використовували марки ч д а Вміст компонентів визначали хроматографічне Установка для синтезу складається з реактора, водяної бані, дозуючого пристрою, мішалки із пдрозатвором, двох термометрів, прямого та зворотнього холодильників, збірника продукту, посудини Дюара Приклад 1 (Усі співвідношення компонентів наведені для об'єму реактора 500мл) В реактор поміщають 40мл метилового спирту та 35г гідроксиду натрію (NaOH) Включають мішалку та водяну баню і нагрівають реактор до 65°С Після часткового розчинення (NaOH) та досягнення потрібної температури починають повільно приливати рідкі кубові відходи При досягненні в реакторі температури 75°С підігрів припиняють Під час проведення реакції метиловий спирт та компоненти рідких кубових ВІДХОДІВ випаровуються, конденсуються в зворотньому холодильнику та повертаються в зону реакції, а суміш ВХ та ВЛХ надходить через прямий холодильник у збірник Тривалість процесу за даних умов становить бОхв При таких параметрах процесу вміст цільових компонентів в суміші становить ВХ - 61,48%, ВЛХ - 38,32%, ( І = 99,8%), а ступені перетворення ВХ - 89,7%, ВЛХ - 79,1% від теоретичного Приклади 2-10 здійснюються аналогічно прикладу 1 (дивись таблицю) Таблиця Режими процесу та виходи продуктів № М NaOH, г т, °С V СнзОН мл х, ХВ %ВХ %ВЛХ І, % хВХ % хВЛ X % 2 3 4 5 6 7 8 9 10 35 35 25 ЗО 40 50 35 35 35 55 65 75 75 75 75 75 75 75 40 40 40 40 40 40 20 ЗО 50 110 90 70 60 55 55 45 70 75 96,08 82,41 60,9 61,3 61,9 62,1 61,1 61,8 61,9 1,85 17,19 37,7 37,9 37,7 37,6 37,2 37,8 37,7 97,9 99,6 98,6 99,2 99,6 99,7 98,3 99,6 99,6 69,7 78,4 66,5 88,9 89,9 90,0 67,4 81,5 72,3 1,87 23,12 59,2 77,8 77,7 77,2 58,1 70,6 62,4 %ВХ - вміст вінілхлориду в продукті, %ВЛХ вміст вшіліден-хлориду в продукті, І,% - сумарний вміст вінілхлориду та вшіліденхлориду в продукті, хВХ,% - ступінь перетворення дихлоретану у вініл хлорид (від теоретичного), хВЛХ,% - ступінь перетворення трихлоретану у втіліденхлорид (від теоретичного) ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71