Спосіб одержання подвійного дифосфату калію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату калію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та NH4H2PO4 з відповідним мольним співвідношен 3 52467 тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату K2NiP2O7 червоного кольору. Приклад. Наважки КРО3 (5,6 г) та NH4H2PO4 (5,47г) (взяті для досягнення пропорції 1 моль К2О - 2,0 моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до 4 однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату K2NiP2O7. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) К2О NiO Формула сполуки одерж. розр. одерж. розр. K2NiP2O7 30,22 30,48 24,11 24,02 Р2О5 розр. одерж. 45,67 45,50 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі K2NiP2O7 (см-1) Віднесення частот Смуги поглинання 740с. vs P-O-P 760ср. 940пл. VasPO2. 980пл. 1080с. vsPO2 1140с. С- сильна, ср.- середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного дифосфату калію-нікелю (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2О74- аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та спектри дифузного відбиття синтезованого фосфату Комп’ютерна верстка І.Скворцова показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.- М: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту) та іонного провідника. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601