Спосіб одержання подвійного трифосфату літію-кобальту (іі)

Спосіб одержання подвійного трифосфату літію-кобальту (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш LiPO3 та NH4H2PO4, з відповідним мольним спів 3 53156 тію LiF (1,0г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (1,0г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують фіолетові монокристали подвійного трифосфату LiCo2P3O10. Приклад. Наважки LiPO3 (4,38г) та NH4H2PO4 (5,85г) (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль Li2O - 2,0 моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину 4 при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (1,0г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (1,0г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують фіолетові монокристали подвійного трифосфату LiСо2Р3О10. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1. Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки LіСо2Р3О10 розр. 3,97 СоО Li2O одерж. 4,03 розр. 39,1-3 Р2О5 одерж. 40,11 розр. 56,35 одерж. 55,86 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р3О10-5 аніону підтверджено методом ІЧ-спектроскопії (табл. 2.). Таблиця 2. Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі LіСо2Р3О10 (см-1) 450 пл. 490 cp. 515 ср., 560пл. 585 пл. 3) колив. ґратки δs Р-O δas +vMO vs P-O-P vas P-O-P 715 ср.,740 ср. 890 ср. 910 ср. 1025 с. 1070 с. 1100 ср. 1140пл. 1160 пл. 1230 пл. 1250 пл. 1280 с. vs PO4 vas PO4 vs PO2 vas PO2 С - сильна, ср.- середня, пл. - плече. Таким чином, в ІЧ-спектрі подвійного трифосфату літію-кобальту (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р3О105- аніону, які доводять присутність в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття показали що Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко кобальт в складі сполуки має ступінь окислення (II) і відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601