Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату натрію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату натрію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPО3 та NH4H2PО4, з відповідним мольним 3 53157 Синтез виконують в наступному порядку. Наважки NaPO3 та NH4H2PO4, (взяті для досягнення пропорції 1 моль На2О - 1,2 моль Р2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2,0 г) тя витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату Na4Ni3(PO4)2(P2O7). Приклад. Наважки NаРО3 (7,98 г) та NН4Н2РO4 (1,78 г) (взяті для досягнення пропорції 1 моль 4 Na2O - 1,2 моль Р2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують пру перемішуванні фторидом натрію NaF (2,0 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,0 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату Na4Ni3(PO4)2(P2O7). Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки Na4Ni3(PO4)2(P2O7) розр. 19,60 Na2O Одерж. 20,01 Р2О5 NiO розр. 35,50 одерж. 35,92 розр. 44,90 одерж. 44,07 В одержаній за прикладом сполуці наявність P2O74- аніона підтверджено методом ІЧ-спектроскопії (табл. 2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спєктрі Na4Ni3(PO4)2(P2O7) (см-1) Віднесення частот s Смуги поглинання 720 с. Р-О-Р as PO2 s PO2 940 с. 1080 с. 1140 с. 1230 пл. С.- сильна, ср.- середня, пл..- плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного піродиортофосфату натрію-нікелю (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2О74- аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття показали Комп’ютерна верстка Д. Шеверун що нікель в складі сполуки має ступінь окислення (II) і відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.-М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601