Спосіб одержання подвійного дипірофосфату натрію-кобальту (іі)

Спосіб одержання подвійного дипірофосфату натрію-кобальту (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 та NH4H2PO4, з відповідним мольним 3 53161 ють в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2,0г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,0г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дипірофосфату Na6Co(P2O7)2 червоного кольору. Приклад Наважки NaPO3 (7,44г) та NH4H2PO4 (2,51г) (взяті для досягнення пропорції 1моль Na2O 4 1,3моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2,0г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,0г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дипірофосфату Na6Co(P2O7)2. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл.1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки розр. 34,13 Na6Co(P2O7)2 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі Na6Co(P2O7)2 (см-1) Віднесення частот vs P-O-P Смуги поглинання 720с. 900пл. 940шт. 1080с. 1140с. vas PO2 vs PO2 Комп’ютерна верстка А. Рябко СoО Na2O одерж. 35,07 розр. 13,76 Р2О5 одерж. 13,22 розр. 52,11 одерж. 51,71 С - сильна, ср. - середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного дипірофосфату натрію-кобальту (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2О74- аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття показали що кобальт в складі сполуки має ступінь окислення (II) і відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601