Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату натрію-кобальту (іі)

Спосіб одержання подвійного піродіортофосфату натрію-кобальту (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 та NH4H2PO4, з відповідним мольним 3 53159 Синтез виконують в наступному порядку. Наважки NaPO3 та NH4H2PO4, (взяті для досягнення пропорції 1 моль Na2O - 1,2 моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2,0г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,0г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату Na4Co3(PO4)2(P2O7). Приклад. Наважки NaPO3 (7,98г) та NH4H2PO4 (1,78г) (взяті для досягнення пропорції 1 моль 4 Na2O - 1,2моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2,0г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,0г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного піродиортофосфату Na4Co3(PO4)2(P2O7). Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки Na4Co3(PO4)2(P2O7) розр. 19,60 СоО Na2O одерж. 20,10 розр. 35,50 Р2О5 одерж. 35,83 розр. 44,90 одерж. 44,07 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74- аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі Na4Co3(PO4)2(P2O7) (см ) Віднесення частот s Р-О-Р as S Смуги поглинання 720с. PO2 940с. 1080с. 1140с. 1230пл. PO2 С - сильна, ср. - середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного піродиортофосфату натрію-кобальту (II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні P2O74аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття показали що Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська кобальт в складі сполуки має ступінь окислення (II) і відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601