Спосіб визначення масової частки дифеніламіну та його нітрозо- та нітрозаміщених в піроксилінових порохах методом обернено-фазової рідинної хроматографії

Спосіб визначення масової частки дифеніламіну та його нітрозо- та нітрозаміщених в піроксилінових порохах методом обернено-фазової рідинної хроматографії, який включає виділення 3 55590 Спосіб здійснюють наступним чином. Зразок піроксилінового пороху з товщиною зведення більш ніж 0,4мм подрібнюють. Наважку підготовленого таким чином зразка, наприклад, 1г, зважену з точністю до четвертого десяткового знаку, поміщають у відповідну реакційну колбу, заливають водним розчином гідроксиду натрію або калію в кількості, необхідній для повного розкладання наважки, наприклад, 10мл 10%-ного за масою водного розчину NaOH і підливають розчин внутрішнього стандарту. Внутрішнім стандартом є 1%-ний за масою розчин ацетаніліду в н-бутиловому спирті. Реакційну колбу з'єднують із зворотним холодильником, встановлюють на електронагрівальний пристрій, доводять вміст колби до кипіння і кип'ятять до повного розкладання зразка. Потім електронагрівальний пристрій відключають. Не від’єднуючи від холодильника, колбу з її вмістом охолоджують на водяній бані з температурою (20±5)°С або на повітрі. Від'єднують колбу від холодильника, закривають пробкою, перемішують вміст енергійним струшуванням і дають відстоятися до поділу шарів. З верхнього шару відбирають пробу, переносять її в судину для проб каруселі рідинного хроматографу з спектрофотометричним детектором на УФ-область, наприклад, «Міліхром - 6». Аліквота аналізованого розчину автоматично вводиться у верхню частину хроматографічної колонки, заповненої полімерним сорбентом, наприклад, «Silasorb SPH С18». За допомогою насоса розчин прокачують крізь колонку елюентом, що представляє водний розчин метанолу, наприклад, в співвідношенні метанол:вода=65:35 і хроматографують при 220нм. Величина аналізованої проби Комп’ютерна верстка М. Ломалова 4 екстракту складає 4 мкл, витрата елюенту 80мкл/мін. Для кількісної оцінки використовують еталонний розчин, що містить певну кількість внутрішнього стандарту і аналізованих компонентів. Еталонний розчин хроматографують перед хроматографуванням аналізованих розчинів. Масову частку дифеніламіну (або його нітрозота нітрозаміщеного), X, у відсотках, визначають за формулою: X i C 2i m X C1i m1 де X i - масова частка дифеніламіну (або його нітрозо- та нітрозаміщеного) в еталонному розчині, у відсотках; C1i - відношення площі піку дифеніламіну (або його нітрозо- та нітрозаміщеного) до площі піку внутрішнього стандарту в еталонному розчині; C2i - відношення площі піку дифеніламіну (або його нітрозо- та нітрозаміщеного) до площі піку внутрішнього стандарту в аналізованому розчині; m - розрахункова маса зразка пороху, г; m1 - фактична маса зразка пороху, г. Спосіб визначення дифеніламіну та його нітрозо- та нітрозаміщених з використанням обернено фазового варіанту рідинної хроматографії зі спектрофотометричним детектором на УФобласть має переваги в порівнянні з прототипом: - зменшення тривалості визначення дифеніламіну та його похідних в піроксилінових порохах; - ліквідування устаткування для екстрагування і фільтрації. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601