Спосіб отримання монокристалів pnb9o25

Спосіб отримання монокристалів PNb9O25, який включає змішування порошків оксиду ніобію Nb2О5 та фосфату амонію - NH4H2PO4 з наступним нагріванням отриманої суміші до високої температури 1200-1300°С, який відрізняється тим, що після нагрівання отриманий продукт піддають додатковій обробці в суміші ортофосфатної кислоти Н3РО4 та карбаміду при температурі 300-400°С в гідротермальних умовах протягом 24-48год. (19) (21) u201007813 (22) 22.06.2010 (24) 27.12.2010 (46) 27.12.2010, Бюл.№ 24, 2010 р. (72) ЛІСНЯК ВЛАДИСЛАВ ВЛАДИСЛАВОВИЧ, СТУСЬ НАТАЛІЯ ВІКТОРІВНА, СТРАТІЙЧУК ДЕНИС АНАТОЛІЙОВИЧ, СМІРНОВА ТАМАРА ІВАНІВНА (73) ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИХ МАТЕРІАЛІВ ІМ. В.М. БАКУЛЯ НАН УКРАЇНИ, ЛІСНЯК ВЛАДИСЛАВ ВЛАДИСЛАВОВИЧ 3 55849 Приклади конкретної реалізації пропонованого способу. Приклад 1. Еквімолярну суміш оксиду ніобію Nb2O5 та фосфату амонію - NH4H2PO4 для отримання фосфату ніобію - PNb9O25, ретельно перемішують в агатовій ступці та проводять нагрівання отриманої гомогенної суміші в порцеляновому посуді спочатку до температури 350 С на відкритому повітрі упродовж 15хв, з подальшим підвищенням температури до 1200°С витримуючи при цьому систему 5год. На наступній стадії охолоджений продукт подрібнюють та переносять у гідротермальну капсулу і піддають додатковому нагріванню в середовищі Н3РО4 та карбаміду при температурі 300°С на протязі 48год. В результаті проведеного експерименту отримано добре сформовані монокристалічні зразки PNb9O25, які можуть бути використані в якості напівпровідникових елементів в електроніці та як інтеркаляційна матриця для лужних та лужноземельних металів. Загальний вихід фосфату ніобію PNb9O25 по відношенню до кристалоутворюючого компоненту (Nb2О5) після всіх стадій термічної обробки складає не менше 75%. Приклад 2. Еквімолярну суміш оксиду ніобію Nb2О5 та фосфату амонію - NH4H2PO4 для отримання фосфату ніобію - РNb9О25, ретельно перемішують в агатовій ступці та проводять нагрівання отриманої гомогенної суміші в порцеляновому посуді спочатку до температури 350°С на відкритому повітрі упродовж 15хв, з подальшим підвищенням температури до 1300°С витримуючи при цьому систему 3год. В подальшому охолоджений продукт подрібнюють та переносять у гідротермальну капсулу і піддають Комп’ютерна верстка Л. Купенко 4 додатковому нагріванню в середовищі Н3РО4 та карбаміду при температурі 400°С на протязі 24год. Всі зазначені приклади дозволяють отримувати монокристали фосфату ніобію РNb9О25 без домішок низькотемпературної фази оксиду ніобію. Як показали проведені нами експериментальні дослідження, використання низьких температур до 1200 С призводить до значного збільшення часу взаємодії між Nb2O5 і фосфатом амонію NH4H2PO4 та отримання напівпродуктів реакції в бінарній системі Nb2О5-Р2О5. Проведені гетеро - та твердофазні реакції між вихідними компонентами відбуваються шляхом 2-х сторонньої дифузії фосфат-іонів та катіонів перехідних металів. Температурний режим 1200-1300 С на відкритому повітрі та 300-400°С при тиску в гідротермальній установці підібрано експериментально виходячи із оптимальних співвідношень - час взаємодії/загальний вихід матеріалу. Виходячи із експериментальних даних показано, що більш високі температури призводять до процесів розчинення фосфату ніобію та утворенню побічних продуктів в системі Nb2О5Р2О5-Н2О, що спричиняє зниження загального виходу монокристалів РNb9О25. Таким чином, при використанні запропонованого способу відбувається отримання монокристалів РNb9О25, що можуть використовуватись як елементи в напівпровідниковій мікроелектроніці, сенсоробудуванні, а також в якості матриці для інтеркаляції іонів лужних та лужноземельних елементів. Представлений технологічний цикл дозволяє отримувати чисті монофазні монокристалічні зразки фосфату ніобію із певними фіксованими електрофізичними та фізико-хімічними характеристиками. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601