Спосіб кількісного визначення ізадрину

Спосіб КІЛЬКІСНОГО визначення ізадрину, який полягає у обробці проби кольорореагентом і вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину, який відрізняється тим, що як кол ьоро реагент використовують діазоль рожевий О Винахід стосується галузі аналітичної хімії, а саме способів КІЛЬКІСНОГО визначення ізадрину і може бути використаний в лабораторіях Державної інспекції за контролем якості ЛІКІВ, а також ВТК хіміко-фармацевтичних заводів Підвищення селективності методів КІЛЬКІСНОГО аналізу є актуальним в аналітичній практиці Пряма спектрофотометрія не завжди спроможна вирішити це, а тому впровадження кольорореагентів для потреб спектрофотометрії у видимій ДІЛЯНЦІ спектру є важливим Відомий спосіб КІЛЬКІСНОГО визначення ізадрину, який полягає у розчиненні проби, що аналізується, додаванні 1мл 0.02М розчину ванадату амонію, Юмл 0,01 М розчину оцтової кислоти, витримуванні 25 хвилин і вимірюванні оптичної густини при 485нм (Spectrophotometric and titrimetnc determination of catecholamines / Salem KB //Talanta Sep 1987,34(9) 810-812) Спільними суттєвими ознаками аналогу та способу, що заявляється, є розчинення проби, обробка реагентом та вимірювання оптичної густини Недоліком цього способу є не специфічність реагенту, який взаємодіє з великою Prat Apr 1987, 42(4) 103-109) Спільними суттєвими ознаками прототипу та способу, що заявляється, є розчинення проби, обробка кольорореагентом та вимірювання оптичної густини Недоліком прототипу є використання токсичних розчинників В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу КІЛЬКІСНОГО визначення ізадрину шляхом використання діазоля рожевого О, як кол ьоро реагенту, що забезпечить уникнення використання токсичних розчинників та скорочення часу аналізу Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає розчинення проби у воді, обробку кол ьо pope гає нто м та вимірювання оптичної густини забарвленого розчину новим є те, що як кол ьоро реагент застосовують діазоль рожевий О Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються та досягнутим технічним результатом є заміна токсичних розчинників на воду та скорочення часу аналізу ізадрину в субстанції Крім того, як кол ьоро реагент застосовується легкодоступний діазоль рожевий О, який випускається вітчизняною ХІМІЧНОЮ промисловістю і використовується як барвник бавовняних тканин Спосіб здійснюють таким чином розчинену у воді пробу ізадрину обробляють діазолем рожевим О у водно-етанольному середовищі в присутності карбонату натрію (рН розчину близько 10) з послідуючим вимірюванням оптичної густини забарвленого розчину Приклад Кількісне визначення ізадрину в субстанції КІЛЬКІСТЮ ВІДНОВНИКІВ Найбільш близьким за технічною сутністю і результатами, що досягаються, є спосіб, який полягає в розчиненні аналізуємо проби ізадрину і обробці кол ьоро реагентом - 0,1% розчином хлоранілової кислоти у суміші хлороформ ізопропанол (5 2), витримуванні 10 хвилин при 50°С, додаванні Юмл суміші хлороформізопропанол, перемішуванні та вимірюванні оптичної густини при 325нм (Spectrophotometric determination of catecholamines using chloramhc acid / Zakhan N A , Salem F В , Rizk M S / / Farmaco,-Ed 1 ю 57497 Точну наважку зразка, що аналізується в межах 0,0120 - 0,0190г розчиняють в дистильованій воді в мірній колбі МІСТКІСТЮ ЮОМЛ, доводять до мітки водою і перемішують 1 мл одержаного розчину вміщують в мірну колбу на 25мл, додають 5мл 0,2 % свіжо виготовленого водного розчину діазолю рожевого 0,1мл 1% розчину карбонату натрію та Змл етанолу Витримують 5 хвилин, забарвлений розчин доводять водою до мітки, ретельно перемішують Паралельно проводять дослід зі стандартним розчином ізадринута розчином-фоном (контроль), який не вміщує об'єкт дослідження Вимірюють оптичну густину аналізуємих розчинів на фоні контролю за допомогою спектрофотометру при 445нм в кюветах з товщиною шару 1см Розрахунок КІЛЬКІСНОГО проводять за формулою А-С о -2500 Со/, вмісту ізадрину АП-Р-1 A - оптична густина аналізуємого розчину, Ао оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину, Co концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,0006г/ 100мл), р - наважка, г, 2500 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення, 1 -товщина шару, см Результати КІЛЬКІСНОГО визначення ізадрину в субстанції наведені в табл 1 Таблиця 1 Наважка, г 0,0148 0,0158 0,0169 0,0176 0,0180 0,0191 Знайдено, % 99,78 99,83 100,1 100,1 100,3 100,6 Метрологічні характеристики х-100,1 S ' = 9,340 1 0 і ' S = 3,056 10 ' Д х = 7,854 10 ' s = 7,845 10 і Порівняльні характеристики пропонуємого способу з відомим наведені в табл 2 Таблиця 2 Порівнюваний параметр Застосований реагент Використання токсичних розчинників Тривалість аналізу Температура Спосіб хлоранілова кислота пропонуємий діазоль рожевий 0 хлороформ, ізопропанол немаєі 20 хвилин витримування 10 хвилин при 50°С 10 хвилин кімнатна ВІДОМИЙ Як видно з табл 2, спосіб, що пропонується, уникає використання токсичних розчинників, спрощує методику, скорочує тривалість аналізу в 2 рази і може бути застосований в практиці лабораторій по контролю якості ЛІКІВ та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів Комп'ютерна верстка О Воробей Підписано до друку 05 07 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна