Спосіб кількісного визначення піридоксину гідрохлориду

Спосіб КІЛЬКІСНОГО визначення піридоксину пдрохлориду, який полягає у обробці проби кольорореагентом і вимірюванні густини забарвленого розчину, який відрізняється тим, що як кольорореагент використовують діазоль червоний ЖЖ лини 0,5% розчину сульфату цинку, 1 - 2 краплини 10% розчину ацетату натрію, доведенні спиртом до 25мл та через 10-15 хвилин вимірюванні оптичної густини при 550нм Розчин свіжовиготовленої солі діазотованого пара-нітроаніліну готують наступним чином 2,5мл 1% розчину паранітроаніліну в 5% хлороводневій кислоті вміщують в мірну колбу МІСТКІСТЮ 25мл, додають 2,5мл 1% нітриту натрію, перемішують и через 3 - 5 хвилин надлишок азотистої кислоти видаляють при збовтуванні додаванням по краплям 40% розчину сечовини (до припинення виділення бульбашок газу) і об'єм доводять до мітки [Фотометрическое определение пиридоксина гидрохлорида в витаминных препаратах/А М Алиев, Л И Мустафаева, Ф М Ахмедова и др //Фармация -1990 - № 6 -С 5659] Спільними суттєвими ознаками прототипу та способу, що заявляється, є обробка проби кольорореагентом та вимірювання оптичної густини Недоліком прототипу є тривалість аналізу та складність методики В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу КІЛЬКІСНОГО визначення піридоксину пдрохлориду шляхом використання діазоля червоного ЖЖ як кольорореагенту, що забезпечить скорочення часу аналізу та спрощення методики Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає обробку проби кольорорегаентом та вимірювання оптичної густини забарвленого розчину новим є те, що як кол ьоро реагент застосовують діазоль червоний ЖЖ Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються та досягнутим технічним результатом є спрощення методики і скорочення СО Ю 53294 часу аналізу піридокеину пдрохлориду в субстанції та деяких лікарських формах Крім того, як кольорореагент застосовується легкодоступний діазоль червоний ЖЖ, який випускається вітчизняною ХІМІЧНОЮ промисловістю і використовується як барвник бавовняних тканин Спосіб здійснюють таким чином розчинену пробу піридокеину пдрохлориду обробляють діазолем червоним ЖЖ у водно-етанольному середовищі в присутності карбонату натрію (рН розчину близько 11) з послідуючим вимірюванням оптичної густини забарвленого розчину Приклад 1 Кількісне визначення піридокеину пдрохлориду в субстанції Точну наважку аналізуємого зразка в межах 0,0100 - 0,0500г розчиняють в дистильованій воді в мірній колбі МІСТКІСТЮ 250мл, доводять до мітки водою і перемішують 1мл одержаного розчину вміщують в мірну колбу на 25мл, додають 5мл свіжовиготовленого насиченого (близько 1%) водного розчину діазолю червоного ЖЖ, 1мл 10% розчину карбонату натрію та Змл етанолу Забарвлений розчин доводять водою до мітки, ретельно перемішують Паралельно проводять дослід зі стандартним розчином піридокеину пдрохлориду та розчином-фоном (контроль), який не вміщує об'єкт дослідження Вимірюють оптичну густину аналізуємих розчинів на фоні контролю за допомогою спектрофотометру при 475нм в кюветах з товщиною шару 1см Розрахунок КІЛЬКІСНОГО вмісту піридокеину пдрохлориду проводять за формулою А-С-6250 С% = , /0 AQ-P-I де А - оптична густина аналізуємого розчину, Ао - оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину, Со - концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,0004г/100мл), р - наважка, г, 6250 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення, І -товщина шару, см Результати КІЛЬКІСНОГО визначення піридокеину пдрохлориду в субстанції наведеш втабл 1 Таблиця 1 Наважка, г Знайдено, % 0,0173 0,0232 0,0366 0,0394 0,0443 0,0508 100,5 100,4 99,97 100,5 100,2 99,96 Метрологічні характеристики х = 100,3 S' = 6,260* 1 0 ' S = 2,500* 10 ' Дх = 6,430* 10 ' є = 6,414*10 ' Приклад 2 Кількісне визначення піридокеину пдрохлориду в таблетках по 0,01 г Точну наважку ретельно розтертої таблеточноі маси вмежах 0,0600 - 0,3000г розчиняють в мірній колбі МІСТКІСТЮ 50мл в дистильованій воді, доводять цим же розчинником до мітки, ретельно перемішують Одержаний розчин фільтрують, пе рші порції фільтрату відкидають, а з наступних беруть 1мл і аналізують згідно наведеної вище методики Приклад 3 Кількісне визначення піридокеину пдрохлориду в 5% розчині для ІН'ЄКЦІЙ ПО 1мл 1мл лікарської форми вміщують в мірну колбу МІСТКІСТЮ 500мл, доводять водою до мітки і ретельно перемішують 1 мл одержаного розчину аналізують згідно наведеної вище методики Результати КІЛЬКІСНОГО визначення піридокеину пдрохлориду в лікарських формах наведеш в табл 2 Таблиця 2 Лікарська форма 5% розчин піридокеину пдрохлор йду для ІН'ЄКЦІЙ серія 260700 Таблетки піридокеину пдрохлориДУ 0,01/0,301 серія 431296 Взято для аналізу 1,00мл 1,00мл 1,00мл 1,00 мл Знайдено в лікарсь- Метрологічні кій формі, характеристики г 0,0497 х = 0,0500 S' = 2,95 * 0,0500 *107 S = 5,43* 0,0505 4 *10 Дх= 1,40* 0,0508 3 1,00мл 1,00мл 0,0620г 0,0499 0,0493 0,00944 0,0976г 0,00927 0,1366г 0,00918 0,1803г 0,00919 0,2204г 0,2978г 0,00945 0,00909 *ю є = 2,79 х = 0,00927 S^ = 2,16* *Ю8 S = 1,47* *104 Дх = 3,78* *104 є = 4,08 Порівняльні характеристики пропонуємого способу з відомим наведені втабл З Таблиця З Порівнюваємий параметр Застосований реагент КІЛЬКІСТЬ Спосіб пропонуємий соль діазотодіазоль червованого параний ЖЖ нітроаніліну ВІДОМИЙ за стосованих реагентів Тривалість аналізу Реакції, що використовуються 9 35 - 45 хвилин 3 5 -10 хвилин діазотування та азос полу- азосполучення чения Як видно з табл 3, спосіб, що пропонується, зменшує КІЛЬКІСТЬ реагентів в 3 рази, скорочує тривалість аналізу в 5 - 7 раз, уникає багатостаДІЙНОСТІ реакцій і може бути застосований в практиці лабораторій по контролю якості ЛІКІВ та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів 53294 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24