Спосіб виготовлення срібного порошку

Спосіб виготовлення срібного порошку, що включає розчинення металевого срібла в азотній кислоті, осадження оксиду срібла лугом, промивання оксиду срібла водою та термообробку, який відрізняє ться тим, що термообробку оксиду срібла проводять без попереднього сушіння в два етапи - при температурі 200-250 °С протягом 1,52,0 годин та при температурі 400-450 °С протягом 3-3,5 годин з розсівом порошку на ситах після кожної стадії термообробки. Винахід відноситься до електротехнічної промисловості і може бути використаний при виготовленні катодів хімічних джерел струму (ХДС). Відомі наступні способи виготовлення срібного порошку з вмістом основної речовини 97% [Брауэр Г., Руководство по неорганическому синтезу, Μ., "Мир", 1985, с.1086]: A) осадження срібла з розчину азотнокислого срібла лугом з додаванням цитрату натрію і сірчанокислого заліза; Б) обробка розчину нітрату срібла гідразин гідратом при нагріванні; B) обробка розчину азотнокислого срібла таніном з додаванням карбонату натрію при нагріванні розчину; Г) електророзпил срібла. В усі х випадках утворюється дрібнодисперсний осад (порошок) срібла з вмістом основної речовини близько 97%. Електроди, виготовлені із срібного порошку, отриманого способами а) -г), мають низькі електрохімічним! характеристики, що зв'язано з високим ступенем дисперсності речовини. Найбільш близьким по технічній суті і результатах, що досягаються, є спосіб виготовлення срібного порошку шляхом осадження оксиду срібла лугом з розчину азотнокислого срібла, промивання осаду, сушіння оксиду срібла, відновлення оксиду до металевого срібла хімічним чи термічним способом [Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические реактивы. М -Л., "Химия", 1974, с.336]. В обох випадках відновлення одержують срібний порошок, що може бути використаний для виготовлення електродів ХДС. Недоліком способу є низькі електрохімічні характеристики порошку. Низькі електрохімічні характеристики електрода, отриманого пресуванням порошку на сітчасту основу, зв'язані з неоптимальним і неоднаковим складом порошку. Внаслідок чого в процесі пресування порошку одержують електрод з малою відкритою пористістю. Задачею запропонованого винаходу є поліпшення електрохімічних характеристик порошку шляхом оптимізації його гранулометричного складу. Поставлена задача вирішується тим, що в способі виготовлення срібного порошку, який полягає в розчиненні металевого срібла в азотній кислоті, осадженні оксиду срібла лугом, промиванні оксиду срібла водою, сушінні, термообробки оксиду срібла, відповідно до винаходу термообробку порошку проводять без попереднього сушіння в два етапи з розсівом порошку на ситах після кожної термооб (19) UA (11) 60062 (13) C2 (21) 2003010465 (22) 20.01.2003 (24) 15.12.2004 (46) 15.12.2004, Бюл. № 12, 2004 р. (72) Гаманухо Валерій Ігорович, Ісаєнко Едуард Валентинович, Чередніченко Олександр Степанович (73) ЗАКРИТЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "ДОІРЕА" (56) SU 203907, 09.10.1967 SU 248980, 18.07.1969 SU 513424, 05.05.1976 SU 1581474, A1, 30.07.1990 SU 1605419, A1, 1999 DE 977066, 28.01.1965 RU 2034063, C1, 30.04.1995 RU 2084050, C1, 10.07.1997 3 60062 4 робки: термообробка при температурі 200-250°С Суть запропонованого способу полягає в розпротягом 1,5-2,0 годин, термообробка при темпечиненні металевого срібла в азотній кислоті, осаратурі 400-450°С протягом 3-3,5 годин. дженні оксиду срібла, промивки водою та термоОптимальний гранулометричний склад порошобробці в два етапи: при температурі 200-250°С ку і структура поверхні окремих частинок утворюпротягом 1,5-2,0 годин, та при температурі 400ється за рахунок декількох факторів: 450°С протягом 3-3,5 годин з розсівом після кожної Термообробка оксиду срібла в діапазоні темстадії термообробки. ператур 200-250°С протягом 1,5-2,0 годин без поПриклад 1. 20г металевого срібла повністю переднього сушіння приводить до формування розчиняють в азотній кислоті. Розчин азотнокисловисокопористого шару порошку, у якому окремі го срібла обробляють 20% розчином калійного частинки мають високорозвинену, дендритну струлугу до рН=9. Осад оксиду промивають десятикрактуру поверхні. Частинки з'єднані в шарі неміцно і тним об'ємом дистильованої води. Термообробку легко розтираються. Такий порошок без залишку порошку проводять в два етапи з розсівом порошрозсіюється на ситах. ку на ситах після кожної термообробки: термообТермообробка в діапазоні температур 400робка при температурі 200-250°С протягом 1,5-2,0 450°С протягом 3-3,5 годин приводить до остаточгодин, термообробка при температурі 400-450 °С ного (повного) відновлення оксиду срібла і формупротягом 3-3,5 годин. Вихід порошку складає 96%. вання легко розсіюваного на ситах срібного пороВипробування: 5,1г порошку пресують на сітшку з високими електрохімічними часту основу розміром 40х75мм. Отриманий елекхарактеристиками. трод заряджають струмом 1А в розчині гідрооксиПри термообробці висушеного оксиду срібла ду калію густиною 1,4г/см 3. Час повного заряду при температурах нижче 200°С процес формуванскладає 112хв. ня частинок відбувається інакше. В результаті Приклад 2. /негативний/. Повторюють приклад термообробки в шарі порошку залишаються невід1 з тією різницею, що не проводять першу термоновлені частинки оксиду срібла неоптимальної обробку. структури. Вихід порошку складає 30%. Час повного заТермообробка оксиду срібла при температуряду - 92хв. рах 400-450°С без попередньої термообробки в Приклад 3. /негативний/. Повторюють приклад діапазоні температур 200-250°С протягом 1,5-2,0 1 з тією різницею, що не проводять другу термогодин приводить до спікання шару срібного порообробку. шку, неоптимального гранулометричного складу, Вихід порошку складає 90%. Час повного зависокої міцності з'єднання частинок у шарі, трудряду - 70хв. нощів розсіву порошку на ситах і низького виходу Спосіб реалізований на стандартному обладкінцевого продукту. нанні. Комп’ютерна в ерстка Л. Купенко Підписне Тираж 37 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601