Спосіб отримання тетрафторбората літію

Изобретение относится к получению тетрафторобората лития, который находит широкое применение как ионогенный компонент в химических источниках тока, в качестве катализатора полимеризации бутадиена, для отверждения эпоксидных смол, для получения Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения тетрябторобората лития, который находит широкое применение как ионогенный компонент в химических источниках тока, может быть использован для получения трехЛтористого бора, в качестве катализатора полимеризации бутадиена, для отверждения эпоксидных смол. Преимущественное применение продукт находит для источников тока с литиевым анодом в виде раствора в апротонных растворителях или смесях. 42-90 f ••* *** и 1 " трехфротистого бора. Раствор тетрафторборной кислоты нейтрализуют карбонатом лития. Полученный кислый раствор LiBF^. упаривают, охлаждают, кристаллизуют моногидрат тетрафторборат лития. Кристаллы подвергают термолизу при 110—160° С в течение 5-6 ч в реакторе при атмосферном давлении, постоянном перемешивании и измельчении продукта. После термолиза в реактор подают газообразный HF при 120-140?С и воздух для удаления избыточного HF. Получают тетрафторборат лития с содержанием основного вещества 99,7%, с выходом 93,5-95,5%. Изобретение позволяет сократить продолжительность термолиза с 48-50 до 5-7 ч, упростить процесс за счет исключения использования вакуума при термолизе, снизить расход HF со 100 г на 1 кг продукта до 4,5-5 г на ' кг 1 продукта, снизить содержание железа г 3 с 1-10~ до 3-Ю' . 1 табл. Целью изобретения является упрощение процесса и снижение расхода фтористого водорода. П р и м е р . 2500 г раствора тетрафтороборной кислоты концентрацией 41,7% нейтрализуют 425,45 г карбоната лития. ПолученньвЧ кислый раствор LiBF4 (3% HBF.J. в избытке) упаривают до концентрации 82% LiBF^., охлаждают, кристаллизуют и получают 1200 г кристаллов моногидрата тетрафторобората лития. Термолиз кристаллов ведут в горизонтально расположенном цилиндрическом обогреваемом (Л С X 1607318 реакторе из фторопласта с ме'іаллячее * кой рубашкой. Постоянное обновление поверхности осуществляется вращением реактора. Для измельчения продукта и дополнительного перемешивания внутренняя часть реактора на 9-12% заполняется фторопластовыми инертными телами. Для обеспечения процесса уда ления влаги в реактор подают нагретый 2 и й до 10 С инертный по отношению, к про 120 С jQ дукту теплоноситель (осушенный воздух, азот и д р . ) . Термолиз ведут при атмосферном давлении, равномерно поднимая температуру от 110 до 160°С в течение 5-6 ч. После окончания стадии термолиза в реактор подают 4,5 г газообразного HF при 140°С и затем продолжают подачу воздуха для удаления избыточного фтористого водорода в те20 чение 1 ч. Получают 920 г LiBF^ следующего состава, %% Основное вещество 99,7 Вода и гидроксопримеси по Фишеру 0,07 25 Железо 0,003, что удовлетворяет требованиям, предъявляемым к компонентам электролитов для литиевых химических источников тока и значительно превышает требования Технических Условий на LiBF^ ТУ 6-09-20-1-84. Продукт имеет высокую однородность, в нем отсутствуют спеки, комки и т..п. Выход продукта по сухому веществу 93,5%. В таблице приведены данные по вы- 35 ходу и качеству продукта и расходу Темпе- Расход ратура HF, г HF,°C на 1 кг продукта 120 130 140 4 ,5 4 ,5 4 ,5 Редактор М.Васильева фтор-:стого водорода при осуществлении процесса аналогично примеру 1, но при различной температуре газообразного HF, подаваемого на обработку продукта. Способ позволяет упростить процесс • а счет исключения использования вакуз ума при термолизе, снизить расход фтористого водорода со 100 г на 1 кг п р о д у к т а д о 4,5-5 г на 1 кг продукта за счет получения продукта до стадии обработки газообразным HF с более низким содержанием гидроксофторборатов (0,65% против 1,7% по прототипу). Кроме того способ позволяет сократить продолжительность термолиза с 48-50 ч до 5-7 ч и снизить содержание примеси г г 3 3 0~ ж е л е з а в продукте с 1- 10Г до 3 10" %. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я \ Способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействие тет[рафторборной кислоты с карбонатом лития, упаривание раствора, кристаллизацию моногидрата тетрафторбората лития, термолиз кристаллов при 110160°С, обработку продукта газообразным фтористым водородом при 120-140 С с последующим удалением избыточных паров фтористого водорода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения расхода фтористого водорода, термолиз ведут при атмосферном давлении при постоянном перемешивании и измельчении про'дукта. основ- гидроксоприного месей вещества влаги по Фишеру Выход по сухому продукту, 99,70 0, 11 99,65 0, 12 99,73 0, 11 0 ,07 0 ,07 0 ,07 93 ,50 95 ,52 94 ,66 Содержание, % Составитель Л.Крюкова Техред м.Дидый Корректор Т,Малец Заказ 3923/ДСП Тираж 242 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/3 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, мі. Гагарина,101