Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-феруму (ііі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-феруму (III), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 з відповідним мольним співвідношенням 3 62482 моль Na2O - 1,0 моль P2O3), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2 г) та витримують при температурі 850 °C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °C до 800 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату NaFeP2O7 червоного кольору. Приклад. Наважку NaPO3 (7,0 г) (взяту для досягнення пропорції 1 моль Na2O - 1,0 моль Р2О5), 4 перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2 г) та витримують при температурі 1000 °C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °C до 800 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату NaFeP2O7. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки NaFeP2O7 розр. 12,25 Na2O одерж. 12,47 Fe розр. 31,62 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О7 (табл.2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі NaFeP2O7 -1 (см ) Віднесення частот Смуги поглинання 740с. vs P-O-P 760ср. 940пл. vas PO2 980пл. 1080с. vsPO2 1140с. С-сильна, ср.- середня, пл…- плече. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 4 Fe2О3 одерж. 31,43 Р2О5 розр. 56,13 одерж. 56,56 аніону підтверджено методом ІЧ-спектроскопії Таким чином, на 14- спектрі подвійного дифосфату натрію-феруму (III) спостерігаються смуги 4поглинання - коливання характерні Р2О7 аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття синтезованого фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.- М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як неорганічний барвник (пігмент) та іонний провідник. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601