Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-хрому (ііі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-хрому (III), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 з відповідним мольним співвідношенням 3 62762 ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2 г) та витримують при температурі 1000 °C 1 годину, далі насичують оксидом хрому (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °C до 800 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату NaCrP2O7 червоного кольору. Приклад. Наважку NaPO3 (7,0 г) (взяту для досягнення пропорції 1 моль Na2O-1,0 моль Р2О5), 4 перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом натрію NaF (2 г) та витримують при температурі 1000 °C 1 годину, далі насичують оксидом хрому (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °C до 800 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату NaCrP2O7. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки розр. 12,45 NaCrP2O7 Сr2О3 Na2O одерж. 12,73 розр. 30,52 P2O5 одерж. 30,12 розр. 51,03 одерж. 50,47 В одержаній за прикладом сполуці наявність 4Р2О7 аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл. 2). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі -1 NaCrP2O7 (см ) Віднесення частот vs Р-О-Р vas PO2 vsPO2 Смуги поглинання 740 с. 760 ср. 940 пл. 980 пл. 1080 с. 1140 с. С - сильна, ср. - середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного дифосфату натрію-хрому (III) спостерігаються смуги пог4линання - коливання характерні Р2О7 аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття синтезованого Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як неорганічний барвник (пігмент) та іонний провідник. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601