Спосіб одержання подвійного тетраметафосфату калію-феруму (ііі)

Спосіб одержання подвійного тетраметафосфату калію-феруму (III), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та NH4H2PO4 з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції 1,0 3 64053 шують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 г) та витримують при температурі 1000 °С 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °С до 800 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного тетраметафосфату калію-феруму KFe(PO3)4 бузкового кольору. Приклад. Наважки КРО3 (4,70 г) та NH4H2PO4 (3,91 г) (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль 4 К2О - 2,0 моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію KF (2 г) та витримують при температурі 1000 °С 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °С до 800 °С за 24 години. Отримують монокристали KFe(PO3)4 бузкового кольору. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки KFe(PO3)4 К 2O розр. 11,43 одерж. 11,56 розр. 19,46 Fe2О3 одерж. 19,87 Р2O5 розр. 69,11 одерж. 68,87 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО3 аніону підтверджено методом ІЧ-спектроскопії (табл.2.). Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі КFе(РО3)4 (см ) Віднесення частот Смуги поглинання 740 с. 770 ер. 940 пл. 90 пл. 1080 с. 1100 с. vs P-O-P Vas PO2 vs PO2 С - сильна, ср. - середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного тетраметафосфату калію-феруму (III) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні аніону РО3 і доводять присутність метафосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Проведені дослідження показали можливість отримання монокристалів подвійного тетраметафосфату KFe(PO3)4 розмірами понад 5 мм та використання отриманої сполуки як резистивного матеріалу. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601