Спосіб одержання подвійного дифосфату літію-феруму (ііі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату літію-феруму (III), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш LіРО3 з відповідним мольним 3 62764 LiFeP2O7, забезпечено кристалізацією розплаву Li2O - Р2О5 - Fe2O3 - LiF. Синтез виконують в наступному порядку. Наважку LіРО3, (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль Li2O-1,0 моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом калію LiF (2 г) та витримують при температурі 1000 °C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °C до 800 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату LiFeP2O7 червоного кольору. 4 Приклад. Наважку LiPO3 (7,0 г), (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль Li2O - 1,0 моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °C, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (2 г) та витримують при температурі 1000 °C 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °C, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °C до 800 °C за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату LiFeP2O7. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки LiFeP2O7 Li2O розр. 6,33 Р2О5 Fe2O3 одерж. 6,51 розр. 33,75 одерж. 33,81 розр. 59,92 одерж. 59,38 В одержаній за прикладом сполуці наявність 4Р2О7 аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл. 2.). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі -1 LiFeP2O7 (см ) Віднесення частот Смуги поглинання 740 с. vs P-O-P 770 ср. 940 пл. vas PO2 980 пл. 1080 с. vsPO2 1100 с. С - сильна, ср. - середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного дифосфату літію-феруму (III) спостерігаються 4смуги поглинання – коливання, характерні Р2О7 аніону, і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська синтезованого фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як неорганічний барвник (пігмент) та іонний провідник. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601