Спосіб одержання подвійного тетраметафосфату літію-феруму (ііі)

Спосіб одержання подвійного тетраметафосфату літію-феруму (III), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш LiPO3 та NH4H2PO4 з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції 1,0 3 64054 шують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (2 г) та витримують при температурі 1000 °С 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °С до 800 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного тетраметафосфату літію-феруму LiFe(PO3)4 бузкового кольору. Приклад. Наважки LiPO3 (5,07 г) та NH4H2PO4 (4,98г) (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль 4 Li2O - 2,0 моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом літію LiF (2 г) та витримують при температурі 1000 °С 1 годину, далі насичують оксидом феруму (III) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 1000 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 1000 °С до 800 °С за 24 години. Отримують монокристали LiFe(PO3)4 бузкового кольору. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки LiFe(PO3)4 розр. 3,96 Li2О одерж. 3,84 розр. 21,11 Р2О5 Fe2O3 одерж. 21,38 розр. 74,93 одерж. 75,32 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО3 аніону підтверджено методом ІЧ-спектроскопії (табл. 2.). Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі LiFe(PO3)4 (см ) Віднесення частот Смуги поглинання 720 с. 770 ср. 940 пл. 990 пл. 1080 с. 1150 с. vs P-O-P vas PO2 vs PO2 С - сильна, ср. - середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ-спектрі подвійного тетраметафосфату літію-феруму (III) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні аніону РО3 і доводять присутність метафосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Проведені дослідження показали можливість отримання монокристалів подвійного тетраметафосфату LiFe(PO3)4 розмірами понад 5 мм та використання отриманої сполуки як резистивного матеріалу. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601