Спосіб обробки поверхні лужно-галоїдних кристалів

Винахід відноситься до технології виготовлення детектуючи х пристроїв для реєстрації іонізуючих випромінювань, у тому числі детекторів великої площі та малої товщини, які використуються у медичних діагностичних гамма-камерах. Сцинтиляційні детектори, що призначені для діагностичних медичних гамма-камер, відрізняються від звичайних спектрометричних тім, що, крім енергетичного розділення, характеризуються ще й просторовим, яке залежить від характеру розподілу активатора, а також від якості оброблених поверхонь сцинтилятору. Актуальною проблемою виготовлення зазначених детекторів є вибір такого способу обробки торцевих поверхонь сцинтилятору, що забезпечує не тільки високу однорідність світлового виходу по площині і, як наслідок, хороше енергетичне розділення, але і стабільність зазначених сцинтиляційних характеристик у процесі експлуатації детекторів. Відомий спосіб обробки поверхні лужно-галоїдних кристалів [ЕПВ №01451659. Кл. G01Τ1/20 1985], що включає шліфування їх торцевих поверхонь абразивним матеріалом з високою відбивною здатністю, наприклад, оксидом алюмінію, розмір часток якого знаходиться в межах 40...100мкм, (номерів абразивного матеріалу 150...400), видалення надлишку абразивного матеріалу за допомогою очищення щіткою або обдуванням. Недоліком відомого способу є те, що шліфування поверхонь кристалічних заготівок великої площі, що мають, як правило, багато блоків з різною кристалографічною орієнтацією, виявляє блокову структур у і приводить до утворення неоднорідного спотвореного шару, що створює неоднорідність світлозбирання й обумовлює погіршення енергетичного розділу детектора. Крім того, відомий спосіб обробки не забезпечує високої надійності оптичного зчленування обробленої поверхні сцинтилятору з вихідним вікном детектора, а отже й стабільність сцинтиляційних характеристик, тому що на шліфованій поверхні залишаються частки зруйнованого сцинтилятору, що знижує адгезійну міцність з'єднання. Найбільш близьким по технічній сутності й обраним у якості прототипу є спосіб обробки поверхні лужногалоїдних кристалів [Пат. РФ №2017170 5 д. 01Τ1/202], що включає шліфування торцевих поверхонь складом, що містить абразивний матеріал - карбід кремнію або електрокорунд з розміром зерна 63мкм та змочувальну рідину - етиловий ефір ортокремневої кислоти (тетраетоксисилан - ТЕОС), промивання відшліфованих поверхонь ТЕОС, обробку промитих поверхонь сухим абразивним матеріалом, що має високий коефіцієнт відбиття, наприклад, оксидом алюмінію, шляхом його втирання в поверхню, видалення надлишку абразивного матеріалу за допомогою очищення щіткою або обдуванням. Застосування абразиву у складі з ТЕОС дозволяє створити більш сприятливі умови роботи абразиву, за рахунок розклинуваючої дії змочувальної рідини, проте у зазначеному способі не забезпечується висока якість шліфованих поверхонь сцинтиляторів діаметром не менш за 500мм через високу випаровуваність і недостатню мастильну дію ТЕОС, що призводить до утворення налипань та задирів, що погіршують однорідність структури поверхневого шару і його сцинтиляційних властивостей. Крім того, вадою зазначеного способу обробки є те, що застосування ТЕОС як змочувальної рідини при шліфуванні впливає на організм працюючих у спеціальній «сухій» кімнаті. В основу запропонованого винаходу покладено задачу розробити спосіб обробки поверхонь лужногалоїдних кристалів, великої площі і малої товщини, який забезпечує покращення сцинтиляційних характеристик детектора та їх стійкість у процесі експлуатації. Вирішення цієї задачі забезпечується тим, що в способі обробки поверхні лужно-галоїдних кристалів, що включає шлі фування їх торцевих поверхонь складом, що містить абразивний матеріал і змочувальну рідину, видалення відходів шліфування шляхом промивання тетраетоксисиланом, обробку промитої поверхні з боку вхідного вікна сухим абразивним матеріалом з високою відбивною здатністю, відповідно до винаходу, як змочувальну рідину, використовують суміш олігодиметілсилоксану ПМС-5 і олігодиетілсилоксану ПЕС-3, при наступному співвідношенні компонентів, мас.%: ПЕС-3 5-20 ПМС-5 інше. Використання для шліфування лужно-галоїдних кристалів як змочувальну рідину суміші олігоорганосилоксанових рідин ПМС-5 і ПЕС-3, що є поверхнево-активними речовинами і мають мастильну дію, усуває утворення налипань і задирів, що забезпечує покращення якості відшліфованих поверхонь сцинтилятору та поліпшення його сцинтиляційних характеристик. Використання у складізмочувальної рідини олігодиетілсилоксану ПЕС-3, здатного лише частково розчиняти йодид натрію (втрата маси кристала NaI:Tl розмірами 1´1´6см 3, зануреного на 10хв у ПЕС складає 0,23%), дозволяє знизити пружні напруження вже на стадії шліфування. Крім того, наявність етільних груп у ПЕС, забезпечує більш високу розчинність змочувальної рідини в тетраетоксисилані, що забезпечує їх більш повне видалення з обробленої поверхні на стадії очищення відшліфованих поверхонь. Це призводить до підвищення оптичної чистоти поверхні, підвищення надійності оптичного зчленування сцинтилятору з вихідним вікном детектора та покращення сцинтиляційних характеристик детектора. Зазначений зміст ПЕС-3 у змочувальній рідині є оптимальним і обрано у процесі проведення експериментів. Зменшення кількості ПЕС-3 у складі змочувальної рідини, менш за 5% призводить до збільшення пружних напружень на стадії шліфування, що призводить до погіршення якості оброблених поверхонь. Крім того, зменшення кількості ПЕС-3 у складі змочувальної рідини призводить до ускладнення видалення залишку адсорбованої змочувальної рідини з поверхні при промиванні. Збільшення кількості ПЕС-3 у складі змочувальної рідини, більш за 20% призводить до збільшення її в'язкості та поверхневого натягу, що призводить до погіршення якості обробленої поверхні і знижує продуктивність технологічного процесу шлі фування. Олігодиетілсилоксанові рідини ПМС-5 і ПЕС-3 є хімічно інертними, вибухобезпечними, нетоксичними, не спричиняють дратівної дії на шкіру й слизові оболонки, що дозволяє покращити екологічні аспекти технології обробки поверхні лужно-галоїдних кристалів у "сухій" кімнаті з відносною вологістю повітря до 1%. У таблиці наведено сцинтиляційні характеристики детекторів на основі лужногалоїдних кристалів у залежності від головних параметрів запропонованого способу обробки їх торцевих поверхонь. Запропонований спосіб обробки поверхні лужно-галоїдних кристалів реалізується наступним чином: Приклад 1. Запропонований спосіб був перевірений для детекторів на основі монокристалів NaI:Tl, розмірами Æ63´10мм. Відповідно до пропонованого способу, торцеві поверхні сцинтиляторів шліфують складом, що містить, як абразивний матеріал - порошок F 230 з розміром зерна 63мкм, а як змочувальну рідину склад, що містить 90мас.% ПМС-5 і 10мас.% ПЕС-3. Відшліфовані поверхні промивають ТЕОС. Поверхня сцинтилятору з боку вихідного вікна, після промивання оптично зчленовують з вихідним вікном кремнійорганічним гелем СУРЕЛ СЛ-1. Поверхню сцинтилятора з боку вхідного вікна обробляють оксидом алюмінію з розміром зерна 63мкм до утворення однорідної матової поверхні й упаковують у корпус детектора (приклади 3-5). Приклади реалізації способу за іншими технічними рішеннями наведено у таблиці (приклади 2, 6, 7). У таблиці також наведено результати вимірів сцинтиляційних характеристик детектора, виготовленого у відповідності з прототипом (приклад 1). Попередньо вимірюють сцинтиляційні характеристики, після чого детектори піддають кліматичним іспитам: впливові температури +150°С протягом 3-х годин і впливові температури -40°С протягом 3-х годин. Потім вдруге вимірюють сцинтиляційні характеристики. Як видно з таблиці, запропонований спосіб обробки поверхонь кристалу NaI:Tl у порівнянні з прототипом (приклад 1), забезпечує покращення енергетичного розділення детекторів більш ніж на 13%. З таблиці видно, що тільки при параметрах процесу обробки, що заявляються, досягається покращення сцинтиляційних характеристик детекторів і підвищення їх стійкості. Вихід за границі діапазонів значень, що заявляються, кількості ПЕС-3 у змочувальній рідині (приклади 2, 6, 7) не дозволяє поліпшити сцинтиляційні характеристики і підвищити їх стійкість. Приклад 2. Запропонований спосіб був реалізований для детекторів на основі полікристалів NaI:Tl, розмірами 593´470´9,5мм. Відповідно до запропонованого способу, торцеві поверхні сцинтилятору шліфують складом, що містить як абразивний матеріал порошок F 230 з розміром зерна 63мкм, а як змочувальну рідину склад, що містить ПМС-5 (94мас.%) і ПЕС-3 (6мас.%). Відшліфовані поверхні промивають ТЕОС. Поверхню сцинтилятору з боку вхідного вікна обробляють оксидом алюмінію з розміром зерна 63мкм до утворення однорідної матової поверхні, надлишки абразивного матеріалу видаляють щіткою. Поверхня сцинтилятору з боку вихідного вікна, після промивання оптично зчленовують з ви хідним вікном кремнійорганічним гелем СУРЕЛ СЛ-1 і упаковують у корпус детектора (приклад 9). У таблиці також наведено результати вимірів сцинтиляційних характеристик такого ж детектора, виготовленого у відповідності з прототипом (приклад 8). Попередньо вимірюють сцинтиляційні характеристики детекторів, піддають їх кліматичним іспитам: впливі температури від +15°С до +45°С із швидкістю зміни температури 10°С/год. протягом 4 циклів. Потім вдруге вимірюють сцинтиляційні характеристики. Як видно з таблиці, запропонований спосіб обробки поверхонь кристалів Nal:Tl у порівнянні з прототипом, забезпечує поліпшення неоднорідності світлового виходу по площі детектора більш ніж на 6%, енергетичного розділення більш ніж на 5%. Приклад 3. Запропонований спосіб був реалізований для детекторів на основі монокристалів CsI:Tl розмірами Æ160´5мм. Відповідно до запропонованого способу, торцеві поверхні сцинтилятору шліфують складом, що містить як абразивний матеріал оксид алюмінію з розміром зерна 80мкм, а як змочувальну рідину склад, що містить ПМС-5 (80мас.%) і ПЕС-3 (20мас.%). Відшліфовані поверхні промивають ТЕОС, потім надлишки абразивного матеріалу видаляють щіткою. Поверхні сцинтиляторів з боку вхідного вікна обробляють сухим оксидом алюмінію з розміром зерна 80мкм до утворення однорідної матової поверхні. Поверхні сцинтиляторів з боку вихідного вікна після промивання оптично зчленовують із вихідним вікном детектора кремнійорганічним гелем СУРЕЛ СЛ-1 і упаковують в корпус (приклад 11-13). У таблиці також наведено результати вимірів сцинтиляційних характеристик детектора, виготовленого відповідно з прототипом (приклад 10). Попередньо виміривши сцинтиляційні характеристики, детектори піддають кліматичним іспитам: на вплив температури +100°С протягом 3-х годин і вплив температури -60°С протягом 3-х годин. Потім вдруге вимірюють сцинтиляційні характеристики. Як видно з таблиці, запропонований спосіб обробки торцевих поверхонь кристалів CsI:Tl у порівнянні з прототипом забезпечує покращення енергетичного розділення більш ніж на 10%. Таким чином, запропонований спосіб обробки торцевих поверхонь лужно-галоїдних кристалів забезпечує покращення сцинтиляційних характеристик детекторів від 5% до 15% та їх стабільність у процесі експлуатації. Таблиця № Спосіб виготовлення 3 4 5 Прототип Nal(Tl) Æ63´10 Запропонований спосіб NaI:Tl Æ63´10 -"-"-" 6 7 1 2 8 9 С, мас.% До іспитів R, % dΖ, % dL, % Після іспитів R, % Зовнішній вигляд 12,2 13,1 Без змін 4 11,9 12,7 Відклеювання І=1мм 5 12 20 10,6 10,4 10,8 10,7 10,4 10,6 -" 21 12,0 12,6 -"Прототип NaI:Tl 593´470´9,5мм Запропонований спосіб 21 11,8 12,7 Без змін Без змін Без змін Відклеювання І=1мм Без змін 3,2 16,6 3,4 16,8 Без змін. 2,9 15,7 2,8 15,7 Без змін 6 10 11 12 13 NaI:Tl 593´470´9,5мм Прототип CsI:Tl Æ160´5,0 Запропонований спосіб CsI:Tl Æ160´5,0 -"-" 20,1 20,8 Без змін 20 18,9 18,8 Без змін 20 20 18,5 18,7 18,6 18,5 Без змін Без змін Примітка: С - зміст ПЕС-3 у змочувальної рідині, dL - неоднорідність світлового виходу, R - енергетичне розділення. Виміри проведено з ізотопом 241Аm (Εg=60кэВ).