Спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли

Винахід відноситься до технологій виробництва низькомолекулярних ацетоноформальдегідних смол швидко розчинних у воді, які знаходять широке застосування в різних галузях: хімічній, будівництві, машинобудівництві, зокрема, як зв'язувальне пенопластів; клейових композицій різного призначення; полімербетонів; ізоляційних матеріалів; абразивних інструментів; тощо. Відомі способи одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли, технологія яких полягає в проведенні процесу конденсації ацетону і формальдегіду в присутності 1,6% лугу при температурі 70-90°С з подаванням каталізатора в один захід (однією порцією). [1. Патуроев В.В. Полимербетоны. НИИ бетона и железобетона: Стройиздат. 1987, C.23-25]. При цьому важко регулюється екзотермічний процес і утворюється суміш моно-, ди-, триметилолацетон. Відомо про спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли конденсацією ацетону з формальдегідом в присутності лужного каталізатора при нагріванні, в якості каталізатора використовують калій двозаміщений фосфорнокислий в кількості 0,02-0,03 молей на 1 моль формальдегіду. Конденсацію ведуть в три стадії при температурах, відповідно, 30±2°С, 40±2°С, 50±2°С, зі змінюванням рН середи від 9,0 до 10,0 при ступінчастому введенні каталізатора. Смола застосовується в якості добавки до клею для виробництва фанери. [2. А.С. №1310405, СРСР, МКИ C08G6/02, БИ 1987, №18]. Найбільш близький спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли здійснюють шляхом конденсації ацетону і формальдегіду при мольному співвідношенні 1:2 або 1:3, конденсацію(синтез) проводять в присутності лужного каталізатора при нагріванні, постійному рН середи 9,8-11,3 і постійній температурі 40-50°С при безперервному введенні каталізатора - 5-10% водного розчину їдкого натру. Нейтралізують суміш 5% розчином соляної кислоти до рН середи 7,0-7,5, створюють розрідження 0,9атм і сушать в три етапи при температурі 46-65°С. [3. А.с. №366208, СРСР, МКИ С08G37/02, БИ 1973, №7]. Смола утворюється неоднорідною за складом, забарвлення нестабільне: безбарвна, світло-жовта чи жовта, із недостатньо високим виходом (особливо, в аналогу). В основу винаходу спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли поставлено задачу вдосконалення процесу конденсації шляхом підбора умов: етапу введення каталізатора, концентрації каталізатора, молярного співвідношення початкових компонентів, температурного режиму, рН середовища, параметри розрідження, які забезпечують більш високий вихід продукту з кращими якісними характеристиками, без проведення нейтралізації, що спрощує і здешевлює спосіб. Поставлена задача досягається в способі одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли шляхом конденсації ацетону і формальдегіду в мольному співвідношенні 1:2,що здійснюється при постійних рН середи і температурі, в присутності лужного каталізатора - водного розчину їдкого натру, створюють розрідження, сушать і охолоджують, за винаходом, лужний каталізатор - 5% водний розчин їдкого натру, розчинюють в формальдегіді, проводять конденсацію при подаванні каталізатора в один захід, температурі 40-45°С і рН=11,0-11,5, до рН=7,57,0, створюють розрідження 420мм рт. ст., сушать смолу при 55-60°С. Мольне співвідношення ацетон : формальдегід = 1:2 дозволяє одержувати полімер строго лінійної, регулярної структури, знижується імовірність утворення тримірних структур, метиленефірні ланцюги сприяють більш строгому молекулярному розподіленню ацетону і формальдегіду. Температурний режим 40-45°С конденсації забезпечує стабільність проведення процесу. Згідно до схеми реакції формальдегід «атакує» ацетон. Чим більше формальдегіду, тим імовірність екзотермічного розігріву більша, що потребує додаткового охолодження. Пропонований температурний режим і мольне співвідношення дозволяють запобігти екзотерії, забезпечують регулювання структури полімеру, зниження впливу пофарбованих продуктів осмолення, покращується якість продукту, зовнішній вигляд. Розчинення у формаліні каталізатора - 5% розчину їдкого натру (NaOH) і подавання його в один захід, не потребує введення додаткової кількості лужного каталізатора, полегшує проведення конденсації, дозволяє зберігати постійним рН середи. Ці умови забезпечують утворення однорідних продуктів, збільшують селективність формальдегіду (знижують можливість протікання реакції Канницаро й утворення мурашкової кислоти). Перед кінцем конденсації (синтезу) рН знижується до 7,5-7,0, що, в свою чергу, не потребує проведення нейтралізації кислотою: знижуються витрати на сушку, наявність домішок мінімальна, покращується якість смоли. З рівня техніки не відомо технічне рішення із сукупністю суттєвих ознак, які заявляються. Здійснення відомого способу (за прототипом) із використанням пропонованих умов в присутності 6-10% водного розчину їдкого натру - каталізатору (синтезу) конденсації - не дозволило одержати готовий продукт високої якості. В цьому випадку, мабуть, потрібне додаткове дослідження і обґрунтування оптимальних умов. Спосіб здійснюють так: в реактор, оснащений мішалкою з гідрозатвором, зворотнім холодильником, загружають розрахункову кількість формальдегіду і ацетону в мольному співвідношенні 1:2. Причому, 5% розчин їдкого натру, що застосовують в якості каталізатора процесу конденсації, «залужують» формальдегід. Приклади 1-3. Загружають 151,7г ацетону і 250,9г лужного розчину формаліну з вмістом 31% формальдегіду, «залуженого» додаванням 25,5-30,0мл каталізатора - 5% розчину їдкого натру до рН=11-11,5, реакційну суміш перемішують. Подавання каталізатора забезпечує конденсацію при постійній температурі 40-45°С протягом 4 годин. В кінці процесу рН знижується до 7,5-7,0. Потім створюють розрідження 420мм рт.ст. Сушать смолу 4 години при t=55-60°C. Висушений продукт охолоджують (при необхідності фільтрують) і аналізують. Результати в таблиці. Таблиця Порівняльна характеристика властивостей готового продукту - водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли № Найменування, одиниці виміру 1. Зовнішній вигляд 2. Розчинність у воді Приклади здійснення способів 1-3 (пропонований) 4 (прототип) 5 (аналог) В'язка гомогенна В'язка гомогенна рідина, безбарвна, безбарвна рідина світло-жовтого чи жовтого кольору Не обмежена 3. 4. 5. 6. Вміст сухого залишку (концентрація), % Питома маса при 35°С Вміст гідроксильних груп, % мас. В'язкість за ВЗ-4 (Æ4мм), секунд. 94,3-95,2 1,262-1,287 19,3-21,0 65-72 89,0-90,5 1,245-1,25 15,2-18,0 55-60 37,9-40,0 He визначалася 17,85-19,0 27-34 Приклад 4 (прототип). Спосіб здійснюють аналогічно опису [2]. Результати в таблиці. Прилад 5(аналог). Спосіб здійснюють аналогічно опису [3]. Результати в табл. Згідно наведених прикладів 1-3 (опис і таблиця) якість готового продукту, яку одержано способом, що пропонується, вища ніж за прототипом (приклад 4) або за аналогом (приклад 5). Готовий продукт характеризується: збільшеним виходом, кращими стабільністю й однорідністю складу та зовнішнім виглядом. Спосіб спрощується та здешевлюється - відсутній процес нейтралізації внаслідок “залужування” каталізатору. Таким чином, спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли, який пропонується, дозволяє одержати продукт із покращеними кількісними та якісними показниками.