Спосіб одержання водорозчинної феноло-формальдегідної смоли резольного типу

Изобретение относится к области получения водорастворимых фенолоформальде-гидных смол (ФФС) резольного типа, применяемых в качестве связующего при производстве гибкого абразивного инструмента шлифовальной шкурки. Одной из основных проблем при производстве шлифовальной шкурки является повышение ее эксплуатационных показателей, которые решаются в предлагаемом изобретении путем улучшения адгезионных свойств смолы, входящей в состав связующего, к составляющим шли фшк урки - абразивному материалу и ткани - основе. Известен способ получения жидкой ФФС, осуществляемый двухстадийной конденсацией фенола и формальдегида в присутствии катализаторов на первой стадии -соляной кислоты, на второй - гидроксида натрия [1]. Существенным недостатком смол является низкое содержание сухого остатка (56-62%) и, следовательно, высокое содержание воды в смоле, которая при сушке шлифшкурки вызывает вскипание связующего, что приводит к нарушению его монолитной пленки и, как следствие, к снижению адгезионных свойств к абразивным зернам и основе. Указанные смолы практического применения в абразивной промышленности не нашли. Наиболее близким по технической сущности является способ получения водорастворимой фенолформальдегидной смолы резольного типа, осуществляемый поликонденсацией фенола с формальдегидом в присутствии гидроксида натрия с последующей сушкой смолы в присутствии 25% водного раствора аммиака и глицерина [2]. Массовое соотношение фенола, формальдегида, гидроксида натрия, водного раствора аммиака и глицерина составляет соответственно 100:66,4:3:1,04:16,3. Недостатками этой смолы, полученной при избыточном количестве формальдегида (на 1 моль фенола 2,08 моля формальдегида) являются высокая скорость отверждения и высокая вязкость. Из-за быстрого отверждения смоляного слоя в процессе изготовления шлифовальной шкурки, вода, содержащая в смоле, не успев испариться, вызывает вскипание связующего и нарушение монолитности, что ведет к снижению адгезии и ухудшению эксплуатационных показателей шлифшкурки, а с увеличением продолжительности отверждения смолы - адгезионная прочность увеличивается. Технической задачей изобретения является получение ФФС со средней степенью полимеризации, уменьшение вязкости смолы и улучшение ее адгезионных свойств. Поставленная задача решается тем, что в способе получения водорастворимой фенолоформальдегидной смолы резольного типа, осуществляемом путем поликонденсации фенола и формальдегида в присутствии гидрооксида натрия с последующей сушкой смолы в присутствии 25% водного раствора аммиака и глицерина, поликонденсацию осуществляют при температуре кипения реакционной смеси в течение 40-50 мин до достижения водорастворимости смолы 170-190% и процесс проводят при массовом соотношении фенола, формальдегида, гидроксида натрия, водного раствора аммиака и глицерина 100:(49-51):(2,5-3,0):(0,4-0,6):(7,5-8,5) соответственно. Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Смолу получают в реакторе, снабженном рамной мешалкой, рубашкой для подачи охлаждающей воды или пара, имеющим связь с кожухотр убчатым теплообменником, сборником надсмольных вод и вакуум-насосом. Устанавливают в реакторе объемом 5 м 3 вакуум (вакуумметрическое давление 0,6 кгс/см 2 (0,6 · 105 Па). Загружают из весовых мерников 1750 кг фенола и 1200 кг 36,5%-ного формальдегида. В зависимости от температуры смеси подогревом или охлаждением стабилизируют температур у в режиме до 40-45°С. Загружают 105 кг 45%-ного раствора едкого натра, уменьшают вакуум до 0,1-0,2 кгс/см 2. За счет тепла экзотермической реакции температура реакционной смеси повышается до 90-96°С, начинается кипение, при этом в течение 15 мин загружается еще 1200 кг формалина. Реакционную смесь кипятят не более 50 мин до водорастворимости 220-300%, вакуумом снижают температуру до 60-65°С, выдерживают смесь до водорастворимости 170-190%. Первую пробу на водораствори-мость отбирают через 20 мин после ввода формалина, последующие - через каждые 10 мин. После окончания конденсации смолу сушат, для чего о тгон дистиллята переводят в сборник надсмольных вод, дают пар давлением 5 кгс/см 2 устанавливают полный вакуум 0,92-0,96 кгс/см 2. Сушат при температуре не выше 50°С в течение 2 ч, затем отбирают пробу на коэффициент рефракции, который определяется рефрактометром УРЛ или ИРФ-454. При достижении коэффициента рефракции 1,555-1,560 реактор переводят "на себя", уменьшают вакуум, загружают 35 кг 25%-ного раствора аммиака и 140 кг глицерина. Досушк у ведут до достижения коэффициента рефракции не ниже 1,562 и вязкости 1500-3000 мПа-с. (сП). Вязкость определяют вискозиметром Брукфильда в соответствии с ГОСТ 25271-82. После окончания сушки пар закрывают, в рубашку реактора дают воду, смолу охлаждают до 35-40°С и сливают. Выходы смолы 2900 кг. Примеры 2-8. Осуществляют аналогично примеру 1. Массовое соотношение компонентов приведено в табл. 1. Свойства полученных смол приведены в табл. 2. Полученные ФФС используют в качестве связующе го при изготовлении шлифовальной шкурки, на тканевой, бумажной, фибровой, комбинированной основах. Производство шлифовальной шкурки состоит из следующи х операций: подготовки основы, нанесения основного слоя связующего, нанесения шлифматериала, сушки основного слоя связующего, т.е. аналогично обычному те хнологическому процессу изготовления шлифовальной шкурки. Рецептура приготовления связующего для основного слоя, например, для зернистости №40: 1. Смола фенолоформальдегидная по предлагаемому изобретению - 54%. 2. Карбонат кальция (наполнитель) -46%. 3. Вода, в количестве, необходимом для доведения вязкости равной 6000 сП. Рецептура связующего для закрепляющего слоя отличается введением в загрузку 2% красителя коричневого и большим количеством воды для получения вязкости 1000 сП. Нанесение шлифовального материала на основу осуществляется электростатическим или механическим методом. Для изготовления шлифовальной шкурки применяют следующие шли фовальные материалы: нормальный электрокорунд и карбид кремния черный различной зернистости: от микропорошков М28, М40, М63 до крупных номеров шлифзерна №6-40. Сушк у шли фовальной шкурки производят в сушилках гирляндного типа, последовательно при температурах от 20 до 70°С, от 70 до 100°С и выше. Время нахождения шлифовальной шкурки в сушилке от 90 до 150 мин в зависимости от вида шлифовальной шкурки. Окончательное отверждение шлифовальной шкурки с применением фенолоформальдегидных смол проводят в рулонах при температуре 130-150°С в термокамерах продува или прогрева. Затем шлифовальную шкурку увлажняют и флексуют. Контроль качества шлифовальной шкурки осуществляют d соответствии с ГОСТ 27181-86. Свойства шлифовальной шкурки с использованием связующего по изобретению (опытная партия) и по прототипу приведены в табл. 3. Как следует из приведенных данных, способ по изобретению позволяет получать смолы с высоким сухим остатком, с оптимальным временем желатинизации и с более низкой вязкостью, обеспечивающими образование монолитной пленки при отверждении смоляного слоя в сушилках при производстве шлифовальной шкурки. Указанные свойства ФФС обеспечивают повышение адгезионной прочности и как следствие, повышение качества шлиф-шкурки, что позволяет использовать абразивный инструмент из нее при работе с большими динамическими нагрузками. Способ получения смолы по изобретению делает возможным применение одной марки смолы в производстве шлифшк урки взамен применяемой смеси двух марок в серийном производстве, что ведет к экономии сырьевых материалов.