Гетерометалічний комплекс [co(l)ci2] [zn(дмфа)cl3] (l = 4,6,6-триметил -1,9-діаміно-3,7-діазанона-3-ен, дмфа = диметилформамід) як прекурсор для одержання електрокаталізатора відновлення кисню

Гетерометалічний комплекс [Co(L)Cl2] [Zn(ДМФА)Сl3 ] (L = 4,6,6-триметил-1,9-діаміно-3,7-діаза-нона-3ен, ДМФА = диметилформамід) як прекурсор для одержання електрокаталізатора відновлення кисню. UA (21) 20031211925 (22) 19.12.2003 (24) 15.11.2004 (46) 15.11.2004, Бюл. № 11, 2004 р. (72) Кублановський Валерій Семенович, Кокозей Володимир Миколайович, Пірський Юрій Кузьмич, Шевченко Денис Вячеславович, Петрусенко Світлана Романівна, Левчук Ярослав Миколайович, Прокопчук Олексій Леонідович 2 (19) 1 3 71307 4 міщали в трубчату кварцову піч і витримували в ° інтервалі температур 200-800°С в атмосфері аргоZn-O 2,014(12) A ). Кути при атомі цинку лежать в межах від 101,54(8) до 121,46 (4)°. ну протягом 1 години. Одержані таким чином каталізатори використовували в реакції електрохімічСаме такий склад сполуки виражає сукупність ного відновлення кисню. суттєвих ознак, необхідних і достатніх для досягнення технічного результату - підвищення каталіЕлектрохімічні характеристики, одержаного тичної активності електрокаталізатора. каталізатору в реакції відновлення кисню досліОдержання цільового продукту в лабораторджували в електрохімічній комірці з 1М. розчином КОН і розділеними катодним та анодним простоних умовах проводять, як правило, в реакторі з рами методом "плаваючого" газодифузійного елемішалкою та нагрівачем. В реактор вносять вихідні речовини і реакційну суміш нагрівають при постійктроду при температурі 20°С. На поверхню електному перемішуванні до закінчення реакції. роду наносили тонкий шар (моношар частинок Температуру процесу вибирають з врахувандіаметром 20мкм) дрібнодисперсного досліджуваного матеріалу в кількості не більше 1мг/см 2, який ням температури кипіння розчинника. підпресовували тиском 50-60кгс/см 2. Електродом Цільовий продукт вилучають з реакційної суміші відомими прийомами. порівняння служив хлорсрібний електрод. ПоляриВинахід ілюструється прикладом. заційні криві знімали при постійному потенціалі, До реактору вносять 0,07г (0,0012моль) пороякий задавали потенціостатом з кроком 10мВ. Значення струму реєстр ували міліамперметром. шку кобальту, 0,30г (0,0037моль) оксиду цинку, Активність електрокаталізатора характеризували 0,32г (0,0048моль) дигідрохлориду етилендіаміну, приливають 0,7мл концентрованої хлороводневої за значенням струму відновлення при потенціалі кислоти, 1мл ацетону та 10мл диметилформаміду. 0,10В. Реакційну суміш нагрівають з оберненим холодиРезультати дослідження каталітичної активності одержаного електрокаталізатора, в порівнянні з льником при постійному перемішуванні та темпепрототипом, наведені в таблиці і свідчать про підратурі 50-60°С протягом 30 хвилин до повного розчинення металу. Після охолодження розчину вищення каталітичної активності при використанні до нього додають 20мл ізопропілового спирту, при як прекурсора гетерометалічного комплекса цьому утворюється осад зеленого кольору. Вихід [Со(L)Сl2][Zn(ДМФА)Сl3]. продукту 0,30г (44%). Таблиця Знайдено, %: Со=10,3; Zn=11,7; N-12,2; Сl=31,0 Обчислено, %: Co=10,26; Zn=11,38; N=12,19; Каталітична активність електрокаталізаторів у реC1=30,85 акції відновлення кисню, одержаних за прототипом та із гетерометалічного комплексу Для одержання електрокаталізатора готували [Co(L)Cl2][Zn(ДМФА)Сl3] розчин гетерометалічного комплексу у диметилформаміді з концентрацією 7,5%. До одержаного розчину додавали 1г активованого вугілля (АГ-3 з Струм відновлення дисперсністю не менше, ніж 50мкм і питомою поПрекурсор кисню при потенціаверхнію 850м 2/г) і залишали на 24 години для адлі 0,10 В, j, мА/см 2 сорбції. Потім вугілля з нанесеним комплексом [Co(En)(Detm)OH]2Ni(NO3)2 0,79 висушували до постійної ваги при 50°С у сушиль(прототип) ній шафі. Наважку вугілля з адсорбованим гете[Со(L)Сl2][Zn(ДМФА)Сl3] 1,68 рометалічним комплексом, що складала 0,2г, по Комп’ютерна в ерстка В. Мацело Підписне Тираж 37 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601