Спосіб одержання гідроксиламінсульфату

Винахід відноситься до хімічної промисловості, а саме - до способу одержання гідроксиламінсульфату (ГАС), що застосовується у виробництві капролактаму. Одержання концентрованого монооксиду азоту, що застосовується в синтезі ГАС, каталітичним окисленням аміаку неминуче супроводжується утворенням розбавлених розчинів азотної кислоти [див. пат. США 3110563, опублікований 12.11.1963p.], утилізація яких призводить до значних капітальних і експлуатаційних витрат. У виробництві ГАС застосовують різні методи утилізації цих відходів. Відомий спосіб одержання ГАС, який включає приготування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, стабілізацію складу нітрозного газу шляхом гідрування на срібно-марганцевому каталізаторі, його двостадійне концентрування конденсацією пар води, змішування сконцентрованого нітрозного газу з воднем, сумішшю сірчаної кислоти, води, конденсату першої стадії концентрування нітрозного газу, каталізату після гідрування конденсату др угої стадії концентрування нітрозного газу, каталітичне гідрування цього конденсату в присутності платинового каталізатора і синтез ГАС. [див. заявка ЄПВ №945401, МПК6 СО1В21/14, оп. 1999p.]. Таким чином досягається повна утилізація розбавлених азотнокислих стоків. Однак цей спосіб характеризується складністю в управлінні і значними капітальними і експлуатаційними витратами, зумовленими необхідністю стадій стабілізації нітрозного газу, його стиснення і каталітичного гідрування азотнокислого конденсату. Крім того, тепло нітрозного газу при цьому втрачається безповоротно. Найбільш близьким до способу, що заявляється, по технічній суті і е фекту, що досягається є спосіб одержання ГАС, що включає приготування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, стабілізацію нітрозного газу шляхом гідрування на срібно-марганцевому каталізаторі, його двостадійне концентрування конденсацією пар води [див. пат. РФ №2045471, МПК6 С01В21/14, oп. 10.10.1995, Бюл. №28 - прототип]. На першій стадії конденсації виділяється близько 70% конденсату, що містить азотну кислоту з масовою часткою до 0,3%, на другій - утворюється азотна кислота з масовою часткою до 5-6%. Конденсат першої стадії направляють на розбавлення сірчаної кислоти, конденсат другої стадії після упарювання до 40-45% нагрівають до 300°С і змішують з основним потоком нітрозного газу, що надходить на стабілізацію, а пари води направляють на приготування суміші аміак, кисень, пара. Як і у вищенаведеному способі, утилізація розбавлених азотнокислих стоків приводить до значного ускладнення схеми, її ненадійності і істотним капітальним витратам. Задачею цього винаходу є удосконалення способу одержання ГАС шляхом зміни схеми, як то виключення стадій каталітичного гідрування азотнокислого конденсату, стабілізації нітрозного газу і його стиснення, і параметрів процесу так, щоб знизити капітальні і експлуатаційні витрати і спростити управління і регулювання процесом. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання гідроксиламінсульфату, який включає приготування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, концентрування нітрозного газу за рахунок конденсації водяних пар з виділенням азотнокислого конденсату (АКК), змішування сконцентрованого нітрозного газу з воднем та сумішшю, що містить сірчану кислоту і воду, і синтез ГАС, відповідно винаходу каталітичне окислення аміаку здійснюють під тиском більш 0,3 МПа, додатково здійснюють концентрування АКК і розчину ГАС, використовуючи тепло нітрозного газу, при цьому АКК концентрують до масової частки азотної кислоти не менше 40%, а розчин ГАС концентрують до масової частки 40% за рахунок тепла конденсації пари дистиляту, що утворюється при концентруванні АКК. Цей дистилят, а також частину вторинної пару, що утворюється після концентрування розчину ГАС, використовують у вигляді конденсатів для розбавлення сірчаної кислоти. Конденсат з масовою часткою азотної кислоти близько 40% видають як готовий продукт і він може бути використаний у виробництві мінеральних добрив. Здійснення заявленого способу пояснюється схемою, представленою на Фіг.1. Спосіб здійснюють таким чином. Для одержання 1 тонни гідроксиламіну в годину в змішувачі 1 приготовляють реакційну суміш з 817,5кг/год аміаку, 2052,6кг/год кисню і 4021кг/год водяної пари і направляють в реактор 2, де на платиноїдних сітках здійснюють парокисневу конверсію аміаку під тиском більше за 0,3МПа, наприклад 0,3-0,35МПа. Тепло реакції окислення аміаку використовують для одержання пари, охолоджуючи нітрозний газ в котловій частині реактора 2. Отриманий нітрозний газ (NOx) далі надходить у кип'ятильник 3 колони 6 дистиляції азотнокислого конденсату, де конденсуються пари води з виділенням азотнокислого конденсату (АКК) і концентрується нітрозний газ. Тепло конденсації пар води використовується для концентрування азотнокислого конденсату від масової частки 7-8.5% до масової частки 40%. Утворений при цьому газоподібний дистилят, що містить азотну кислоту з масовою часткою до 0,25%, надходить у теплообмінник 7, куди як охолоджувальну рідину подають розчин ГАС з масовою часткою близько 24%. Нагрітий за рахунок конденсації водяних пар дистиляту розчин ГАС надходить в сепаратор 8, де під розрідженням з розчину випаровуються водяні пари при температурі 60-85°С. Сконцентрований розчин містить ГАС з масовою часткою близько 40%. Нітрозний газ після кип'ятильника 3 колони дистиляції 6 надходить в теплообмінник 4, де відбувається конденсація залишкових пар води з утворенням азотнокислого конденсату з масовою часткою 7-8.5% і охолодження концентрованого нітрозного газу до 40°С, після чого його очищують від оксиду азоту (IV) в скрубері 5 і подають на стадію синтезу ГАС 11 в кількості 1092кг/год. Сконденсований дистилят з масовою часткою азотної 0,25%, а також частина конденсату вторинної пари (ВП) після сепаратора 8 і конденсатора вторинної пари 9 направляють на розбавлення концентрованої сірчаної кислоти в стадію 10. Кубовий залишок з колони дистиляції 6 з масовою часткою азотної кислоти близько 40% в кількості 1138кг/год (455кг/год моногідрату азотної кислоти) видається як готовий продукт і може бути використаний у виробництві мінеральних добрив. Відхідні гази (ВГ) реакторів синтезу ГАС направляють на спалення в рекуперативну установку 12. Для порівняння в таблиці 1 наведені дані, що ілюструють роботу установки синтезу ГАС за способом, що заявляється, і по прототипу. Як видно з даних таблиці, питомі витрати сировини на виготовлення продукту ви ще, ніж в прототипі. Але при цьому як продукт додатково одержують азотну кислоту з масовою часткою 40%, яку можна використати для приготування мінеральних добрив, а цільовий продукт ГАС одержують з масовою часткою 40% замість 24,6% без додаткових енергетичних витрат. Таблиця 1 NH3 Од. виміру. За прототипом [пат. РФ №2045471] За способом, що заявляється О2 Н2О NO в ст. 11 кг/год кг/год кг/год кг/год Н2 на гідр.О2 кг/год Н2 в ст. å Η2 40% ΗΝΟ3 %ГАС 11 АКК кг/год кг/год кг/год кг/год % 680 1707 3345 1092 17,5 128,1 145,6 817,52052,6 4021 1092 128,1 128,1 1138 24,6 455 40