Спосіб одержання хлорхолінхлориду

Винахід відноситься до хімічної галузі, а саме: одержання хлорхолінхлориду (XXX), який використовується у сільському господарстві як ефективний засіб проти вилягання зернових культур. Висока розчинність хлорхолінхлориду у воді і використання його у вигляді водного розчину при обприскуванні передбачає доцільність створення технології одержання хлорхолінхлориду у вигляді висококонцентрованого водного розчину. При одержанні хлорхолінхлориду у твердому стані із-за його високої гігроскопічності виникає необхідність введення добавок у вигляді трансформаторного чи веретенного масел для забезпечення незлежуванності і високої сипкості, що призводить до забруднення продукту [1]. Найбільш близьким до запропонованого, за технічною суттю, є спосіб одержання хлорхолінхлориду взаємодією дихлоретану з триметиламіном в присутності води з наступним випарюванням водних розчинів [2]. Недоліком відомого способу є складність технологічних схем і великі енерговитрати на утилізацію відпрацьованих розчинів. Крім того, при проведенні процесу в присутності води, мають місце побічні реакції: з утворенням холшхлориду і хлористого водню, який в свою чергу зв'язується з триметиламіном, забруднюючи основну продукцію домішками солянокислого триметиламіну: В основу винаходу покладено задачу підвищення якості хлорхолінхлориду та спрощення технологічної схеми. Поставлена мета досягається таким чином: в реактор 1 (Фіг.) завантажується 1,2-дихлоретан і рідкий триметиламін в мольному співвідношенні 5-15:1. Основна кількість дихлоретану, яка використовується у процесі, це зворотний дихлоретан від попередньої операції. Свіжий дихлоретан добавляється в кількості, необхідній для компенсації його витрат на реакцію з триметиламіном, а також технологічних втрат. Після завантаження реагентів включають мішалку. Вміст реактора нагрівають до 40°С і витримують при цій температурі протягом 1-2 годин. Утворений на цій стадії хлорхолінхлорид, в основному, призначений для осушки реакційного середовища (поглинання залишків води, внесених зі зворотним дихлоретаном). Далі реакційна суміш нагрівається до температури 70-90°С і при цій температурі та тиску 2,5-2,8атм витримується протягом 3-4 годин до повного вичерпування триметиламіну в реакційній суміші. По закінченні реакції вміст реактора охолоджують до 20-30°С і в нього завантажують для осушки дихлоретан, відігнаний в попередній операції із водного розчину хлор холінхлориду. Далі суспензія XXX в ди хлоретані зливається в друк-фільтр 2 для відділення маточного розчину від твердого продукту фільтрацією і (або) декантацією рідкої фази. Після відділення дихлоретану в друк-фільтр завантажується вода (або верхній шар конденсату вузла відгонки дихлоретану із водного розчину хлор холінхлориду), вмикається мішалка і вміст фільтра перемішується протягом 0,5-1,0 години до повного розчинення хлорхолінхлориду. Для розпушування осаду передбачається подача знизу фільтра азоту під тиском 1-3атм або води. Одержаний водний розчин хлорхолінхлориду через підігрівач 3 подається в колону 4, де проходить відгонка дихлоретану і одержання товарного хлорхолінхлориду у вигляді 65-70% водного розчину. Пари дихлоретану і води із верхньої частини колони надходять в дефлегматор 5 і після охолодження в холодильнику 6 поступають в збірник 7, де проходить розділення на водний і дихлоретановий шари, які використовуються в наступних операціях. До переваг даного способу необхідно віднести більш спрощену технологічну схему, яка дозволяє зменшити енерговитрати і практично повністю утилізувати відпрацьовані розчини. Кінцевий продукт містить значно меншу кількість небажаних домішок, тому що термогідроліз має місце тільки при відгонці дихлоретану в реакційному середовищі. Приклад 1. В скляний реактор завантажують 1450мл (17,1моль) дихлоретану, 150мл (1,71моль) рідкого триметиламіну. Реакційну суміш нагрівають до 80°С і витримують її в інтервалі 80-90°С перемішуючи протягом 4 годин. Потім охолоджують суспензію хлорхолінхлориду в дихлоретані до 30°С і через вентиль в нижній частині реактора зливають у друк-фільтр, де відфільтровують рідку фазу від кристалічного хлорхолінхлориду. Одержаний кристалізований продукт в кількості 262,5г у перерахунку на суху вагу (ви хід - 99,1% по триметиламіну) заливають 145мл води і перемішують вміст друк-фільтра до повного розчинення хлорхолінхлориду. Одержаний водний розчин хлорхолінхлориду при відстої розшаровується на 2 шари: нижній - дихлоретановий - в кількості 660-670мл використовується внаступній операції одержання хлорхолінхлориду, а верхній - водний розчин хлорхолінхлориду - в кількості 406-407г направляється на ректифікацію з метою відгону дихлоретану у вигляді азеотропу з водою і одержання 65-70% водного розчину хлорхолінхлориду. Показники якості продукту наведені в таблиці. Приклад 2. Дослід описаний у Прикладі 1 повторюють, використовуючи як реакційне середовище 1350мл (17,1 моль) зворотної суміші і свіжого дихлоретану з вмістом води 0,05% , 150мл тримеіиламіну. Приклад 3. Так само, як і в Прикладі 1, тільки як реакційне середовище використовують 1350мл (17,1 моль) зворотної суміші і свіжого дихлоретану з вмістом води 0,01% і 150мл триметиламіну. Приклад 4. Так само, як в Прикладі 1, тільки реакційну суміш спочатку нагрівають до температури 40±2°С і витримують при цій температурі протягом 2 годин, а потім нагрівають до 80°С і ведуть процес як у попередніх прикладах. Показники фізико-хімічних властивостей зразків водного розчину хлорхолінхлориду наведені в таблиці Таблиця № Прототип Приклади п/п 1 2 3 4 5 6 Назва показника Зовнішній вигляд Сумарна масова частка хлорхолінхлориду і холінхлориду, в % в тому числі холінхлориду Масова частка хлоргідрату триметиламіну, % Масова частка дихлоретану, % Масова частка триметиламін)', % рН розчину Джерела інформації: 1. Авторське свідоцтво №682506, опуб. 30.10.79. 2. Патент Англії №1082118. 1 2 3 4 Однорідна рідина злегка жовтого кольору 62,0 65,0 13,0 8,0 0,03 0,015 0.8 0,1 0.0003 66,0 66,2 65,8 1,0 1,0 03 0,8 0,5 0,15 0,0002 0,0002 0.0004 Відсутній 1.8 1,8 2,0