Засіб одержання складного етілового ефіра аповінкамінової кислоти

Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут путем этерификации аповинкамино* вой кислоты этиловым спиртом в среде ацетонитрила. Процесс проводят в присутствии 2-фтор-1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина в качестве агента этерификации при комнатной температуре в течение 3-5 ч. Выход увеличивается до 92% от теоретического. Т. пл. 148-151°С. СО С СО СП СП СО О* ШФ-К 1 1435153 Изобретение относится к усовершениспользуя в качестве элюента 1,2ствованному способу получения извест-дихлорэтан. Растворитель отгоняют ного производного клаеса винкаминов вакууме, а получаемый при этом освых алкалоидов, именно этилового эфитаток перекристаллизовывают из абсора аповинкаминовой кислоты. лютного спирта. Таким образом получают 4,75 г этилового эфира аповинЦель изобретения - повышение выхокаминовой кислоты с выходом 92% от да целевого продукта и упрощение протеоретического. Т.пл. 148-151°С, цесса, что достигается применением в качестве агентов этерификации 2-фтор- 10 (oi)Jo - +114,3° (пиридин, с = 1 ) . -1,3,5-тринитробензола и 4-диметиламинопиридина, использования ацетоФ о р м у л а и з о б р е т е н и я нитрила в качестве растворителя, что позволяет проводить процесс при комСпособ получения сложного этилонатной температуре. ^5 вого эфира аповинкаминовой кислоты путем этерификации аповинкаминовой П р и м е р . К раствору 5 г апокислоты этиловым спиртом в среде орвинкаминовой кислоты и 3,6 г 2-фторганического растворителя в присутст-1,3,5-тринитробензола в 100 мл ацевии агента этерификации, о т л и тонитрила добавляют 3,6 г 4-диметил20 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью аминопиридина и 5 мл абсолютирсванповышения выхода целевого продукта ного этилового спирта. Реакционную и упрощения процесса, в качестве орсмесь перемешивают при комнатной темганического растворителя использупературе в течение 4 ч. По истечении ют ацетонитрил и процесс проводят в указанного промежутка времени от25 присутствии 2-фтор-1,3,5-тринитрофильтровывают нерастворимые соли, бензола и 4-диметиламинопиридина в раатворитель отгоняют в вакууме и качестве агента этерификации при ком-< очищают остаток, пропуская его через натной температуре в течение 3-5 ч. колонку, наполненную силикагелем, Редактор О. Спесивых Составитель И. Федосеева Техред М.Ходанич Корректор А.Обручар Заказ 5567/58 Тираж 370 Подписное ВНИЙПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-попиграфическое предприятие, г, Ужгород» ул. Проектная,