Спосіб визначення вільного бору в сталі

Спосіб визначення вільного бору в сталі, за яким зразок сталі електролізом розчиняють в електроліті, переводять частину бору - вільний бор з сталевого зразка в електроліт та визначають його кількість в електроліті відомими методами. Винахід відноситься до області аналітичної хімії, а саме до способів визначення малих кількостей вільного бора в сталі. Відомі способи визначення загального та кислоторозчинного бора в сталі, який переходить в електроліт після розчинення сталі в суміші концентрованих кислот. Методи визначення малих кількостей бору - це фотометричні, флюорометричні і спектральні. Приймають, що кислоторозчинний бор, той що знаходиться в металевій основі сталі. Недоліком цих методів є те, що при розчиненні стали в кислотах в електроліт переходить значна кількість того бора, який знаходився в сталі в складі високодисперсних з'єднань. Існуючий метод дозволяє визначати в сталі загальний бор. Однак у термічно оброблюваних сталях, для прогнозування прогартовуваності, необхідно диференційовано визначати ту частину бора, що знаходиться в металевій основі сталі в складі твердого розчину. Ця ефективна частина бора забезпечує необхідний ступінь прогартовуваності сталі. Але визначення кислоторозчинного бора не відповідає ефективній частині бора. В основу винаходу поставлена задача визначення вільного бора в сталі. Поставлена досягається тим, що розчинення сталі, ведуть електролізом, переводять в електроліт частину бора - вільний бор та визначають його кількість. Загальними ознаками пропонованого способу визначення вільного бора є розчинення сталі та визначення кількості бора. Відмітні ознаки - розчинення ведуть електролізом, переводять в електроліт частину бора - вільний бор і визначають його кількість. Вказана сукупність загальних та відмітних ознак забезпечує можливість визначення саме вільного бора та високу достовірність результатів. По кожній ознаці проведений пошук відомих технічних рішень з класу G01N21/78, а також по відомій технічній літературі по даному питанню. По даним, які мають автори, сукупність ознак, що заявляється, та характеризує сутність винаходу, невідома з рівня техніки. Отже, винахід, що заявляється, відповідає критерію "новизна". Доцільність електрохімічного диференціювання обумовлена наступними обставинами: Ефективна частина бора, тобто та його фракція, що не зв'язана в різні сполуки сприяє одер (19) UA (11) 79966 (13) C2 (21) 20041210873 (22) 28.12.2004 (24) 10.08.2007 (46) 10.08.2007, Бюл. №12, 2007р. (72) Малюк Олександр Олександрович, Лев Ісак Хаімович (73) НАЦІОН АЛЬНА МЕТАЛУРГІЙНА АКАДЕМІЯ УКРАЇНИ (56) SU, 82 199, A, 01.01.1950 SU, 1 620 936, A1, 15.01.1991 SU, 1 767 395, A1, 07.10.1992 SU, 1 783 393, A1, 23.12.1992 SU, 1 797 022, A1, 23.02.1993 UA, 36 191, A, 16.04.2001 JP, 2000-221185, A, 11.08.2000 JP, 2001-324427, A, 22.11.2001 3 79966 жанню глибокої, а в окремих випадках і повної прогартовуваності сталевих виробів. Встановлено, що вміст менше 0,007% такого бора підвищує прогартовуваність сталі, не роблячи шкідливого впливу на інші властивості. Визначеної залежності між типом сполук бора в сталі і їхньої розчинності при обробці сталі різними електролітами немає. Відомості маються тільки про чисті хімічні властивості індивідуальних сполук. Так нітриди і карбіди бора при нормальних умовах у кислотах не розчинні. В2О3 – розчинна в кислотах сполука, але в сталі її нерозчинність в 6н H2SO4 пояснюється домішками. Бориди заліза Fe2B і FeB, хоча і розчиняються соляною, азотною і сірчаною кислотами, але майже не розчиняються водою при кип'ятінні. При потенціостатичному режимі електролізу, і стаціонарному потенціалі Е=-0,35В в розчині 15% хлорида натрія і 2,5% винної кислоти, можливо перевести в електроліт тільки ту частин у бора, що знаходиться в сталі у твердому розчині з аустенітом. У цих умовах хімічно і термодинамічно стійкі нітриди і карбіди бора не розчиняються. Такий склад електроліту частково вже застосовують, але умови електролізу - потенціостатичний режим і стаціонарний потенціал Е=-0.35В. при якому тільки та частина бору, що знаходиться в сталі в твердому розчині з аустенітом, були знайдені нами експериментально. Після фільтрування, при якому відділяються нерозчинні сполуки бора, вільний бор залишається в електроліті, де визначається його вміст. Сутність винаходу, що заявляється, не виходить явним чином з відомого авторам рівня техніки. Сукупність ознак, які характеризують відомі рішення, не забезпечують досягнення нових властивостей, а лише наявність перерахованих відмітних ознак дозволяє отримати новий технічний результат. Отже, винахід, що заявляється, відповідає критерію "винахідницький рівень". Приклад. Визначення ефективного бора в сталі. Зразок сталі у вигляді стрижня діаметром 10мм і висотою 60мм поміщають в електролітич Комп’ютерна в ерстка М. Ломалова 4 ний осередок діаметром 35мм і висотою 70мм. У внутрішніх стінок осередку розташовують тонкостінний залізний катод. Зразок підключають як анод. До поверхні зразка підводять носик електролітичного ключа контролюючого потенциостата і включають струм. Після закінчення заданого часу (50-55 хвилин) витягають зразок з розчину, промивають його поверхню, витягають катод і його поверхню теж промивають, збираючи промивні воли в електролітичний осередок. Фільтрують розчин у мірну колбу на 100мл через щільний фільтр. Уміст мірної колби доводять водою до мітки. Для визначення бора, у залежності від очікуваного вмісту, відбирають аліквотну частину електроліту (10-20мл). що може містити від 10,2,5 до 10мкг. В цю частин у електроліту поміщають у ділильну лійку місткістю 50см 3 і екстрагують бор двічі по 1-2 хвилини, додаючи по 10см 3 хлороформенного розчину b-диола (4г b-диола в 100см 3 хлороформу). Органічний шар переводять у суху мірну колбу місткістю 25см 3, доводять до мітки хлороформом і перемішують. Аліквоту екстракту 1см 3 поміщають у суху мірну колбу місткістю 25см 3, додають 1см 3 розчину куркуміна (0,375г куркуміна розчиняють у 100мл крижаної оцтової кислоти), добре перемішують круговими рухами, додають 0,5см 3 концентрованої сірчаної кислоти, через 2-2,5 години розбавляють спиртом до 25см 3, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоколориметрі щодо води при l=540нм. Вміст бора у випробуваній пробі розраховують по градуірованому графіку. Графік будують на підставі даних отриманих при проведенні через усі стадії аналізу зростаючих кількостей стандартного розчину бора. Цим способом можливо визначити кількість вільного бора, яка дозволяє спрогнозувати прогартовуваність сталі. Запропонований спосіб може бути багаторазово відтворений і використаний у промисловості. Тому винахід відповідає критерію "промислова застосовність". Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601