Спосіб одержання полігексаметиленгуанідин гідрохлориду

Спосіб одержання полігексаметиленгуанідин гідрохлориду шляхом поліконденсації у водному розчині гексаметилендіаміну та гуанідингідрохлориду, взятих у стехіометричному співвідношенні, при їх нагріванні та виділенні цільового продукту без відгонки води, який відрізняється тим, що поліконденсацію проводять в одну стадію, для чого використовують одержані гуанідингідрохлорид та гексаметилендіамін, які поліконденсують протягом п'яти годин, витримуючи їх розчин при температурі кипіння 165-175 ºС та супутньому надлишковому тиску, який перевищує нормальний тиск приблизно у два рази. (19) (21) a200804301 (22) 07.04.2008 (24) 10.09.2009 (46) 10.09.2009, Бюл.№ 17, 2009 р. (72) ПОЛІЩУК ВІКТОР ВОЛОДИМИРОВИЧ, ЗІНКЕВИЧ РОМАН ІЛЛАРІОНОВИЧ, ЗІНКЕВИЧ СЕРГІЙ РОМАНОВИЧ, АПРАСЮХІН ОЛЕКСАНДР ІВАНОВИЧ (73) ПОЛІЩУК ВІКТОР ВОЛОДИМИРОВИЧ, ЗІНКЕВИЧ РОМАН ІЛЛАРІОНОВИЧ, ЗІНКЕВИЧ СЕРГІЙ РОМАНОВИЧ, АПРАСЮХІН ОЛЕКСАНДР ІВАНОВИЧ (56) UA, 61215, C2, 16.05.2005 SU, 1808832, A1, 15.04.1993 RU, 2191606, C1, 27.10.2002 3 88110 У цьому способі процес одержання ПГМГ відбувається у дві стадії, що значно подовжує процес, а застосування концентрованої соляної кислоти вимагає використання стійкої до солянокислої корозії апаратури та особливих прийомів роботи. У відомому способі на другій стадії поліконденсацію проводять в водному розчині при відносно низькій температурі, тому процес довготривалий, ПГМГ отримується з малою в'язкістю та молекулярною масою, а отже і з низькими бактерицидними властивостями. Задачею запропонованого винаходу є розробка спрощеного процесу одержання полігексаметиленгуанідину гідрохлориду з доступної сировини без застосування соляної кислоти. У способі, що заявляється, ця задача розв'язується таким чином: в якості гуанідинової компоненти застосовують водні розчини ГМДА та продажного ГГХ, які беруть у стехіометричному співвідношенні, поліконденсацію проводять в одну стадію без відгону води при температурі 165175°С протягом 5-ти годин. Необхідний тиск створюють аміаком, який виділяється в ході реакції, при цьому у процесі кипіння розчину супутній надлишковий тиск перевищує нормальний тиск приблизно у два рази. Ознакою, загальною для відомого та способу, що заявляється, є проведення поліконденсації у водному розчині ГГХ та ГМДА при їх нагріванні та виділенні цільового продукту без відгонки води. Відмітними ознаками є ті, що процес поліконденсації проводять в одну стадію, для чого застосовують продажні ГГХ та ГМДА, які беруть у стехіометричному співвідношенні. Цей процес проводять при температурі кипіння розчину 165 175° С та відповідному тиску протягом п'яти годин. В процесі поліконденсації ГГХ та ГМДА супутній надлишковий тиск перевищує нормальний тиск приблизно у два рази. Згідно наведених відмітних ознак запропоноване технічне рішення - «Спосіб одержання полігексаметиленгуанідин гідрохлориду» задовольняє критерію «новизна». Проведений додатковий аналіз відомих технічних рішень з метою визначення в них ознак, подібних до ознак відмітної частини рішення, що заявляється, показав, що ці ознаки не знайдені серед відомих рішень, а отже рішення, що заявляється, задовольняє критерію «винахідницький рівень». Комп’ютерна верстка І. Скворцова 4 Спосіб у загальному вигляді може бути здійснений наступним чином: продажний кристалічний ГГХ розчиняють в воді, добавляють до розчину стехіометричну кількість ГМДА і проводять поліконденсацію при температурі 165-175°С протягом 5ти годин, а супутній тиск створюють аміаком, що виділяється в результаті реакції, і перевищує нормальний тиск приблизно у два рази. Приклад здійснення запропонованого способу. У реактор з нержавіючої сталі, обладнаний мішалкою та зворотним холодильником, заливають 110 літрів води, нагрівають її до 80°С і при постійному перемішуванні додають 148 кілограмів продажного 99,6%-го гуанідингідрохлориду та еквімолярну кількість (180 кілограмів) гексаметилендиаміну. Реакційну масу нагрівають до 120°С, аміаком, який виділяється, створюють тиск 1,2 кг/см і кип'ятять протягом двох годин. Після припинення інтенсивного виділення аміаку тиск піднімають, приблизно, до 2,0 кг/см2, нагрівають до 165-175°С і поліконденсують протягом 5-ти годин. Надлишок аміаку через зворотний холодильник надходить в скрубер, де поглинається водою або фосфорною кислотою. Отриманий 70%-ний розчин ПГМГ може бути використаний для виготовлення дезинфікуючих засобів, а може бути переведений в твердий стан упарюванням в реакторі, розплавлюванням і кристалізацією в металічних піддонах. Вихід ПГМГ - 260 кілограмів, приведена в'язкість становить 0,08 - 0,1. Таким чином, спосіб, що заявляється, відповідає критерію «промислова застосовність». Запропонований винахід дозволяє застосувати при поліконденсації продажний гуанідингідрохлорид і виключити з процесу агресивну концентровану соляну кислоту. В цьому зв'язку синтез продукту проходить у водному середовищі в одну стадію з одержанням високомолекулярного полімеру з високою біологічною активністю. Проведення поліконденсації в м'яких умовах водного розчину виключає процеси деструкції і забруднення ПГМГ її продуктами. Розчин легко зливається з реактора. Таким чином, в рамках способу, що пропонується, маємо спрощення процесу одержання кінцевого продукту, зменшення енерговитрат та економію грошових коштів. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601