Спосіб одержання полігексаметиленгуанідин-гідрохлориду

Спосіб одержання полігексаметиленгуанідингідрохлориду шляхом одержання гуанідин-гідрохлориду, поліконденсації гексаметилендіаміном при нагріванні, який відрізняється тим, що гідрохлорид одержують обробкою гуанідин-карбонату соляною кислотою при кімнатній температурі, а поліконденсацію гуанідин-гідрохлорида з гексаметилендіаміном ведуть у водному середовищі. (19) (21) 99063598 (22) 25.06.1999 (24) 15.02.2001 (33) UA (46) 15.02.2001, Бюл. № 1, 2001 р. (72) Кутяніна Валентина Степанівна, Янова Кароліна Валентинівна (73) Кутяніна Валентина Степанівна 34327 (0,8-1):1 протягом години при 95°С із наступним підвищенням температури до 150°С і одночасною відгонкою води, і витриманням при цій температурі протягом 5-6 годин. Приклад. Одержання полігексаметиленгуанідин-гідрохлорида. У круглодонну колбу, постачену мішалкою і краплинною лійкою, поміщають 180 г (2 моля) гуанідин-карбоната в 50 мл дистильованої води і при постійному перемішуванні поступово додають 203 г (2 моля) 36 %-ної соляної кислоти, після чого перемішують ще 30 хвилин до повного виділення вуглекислого газу і одержують 407 г 47 %-ного водного розчину гуанідин-гідрохлорида. До отриманого розчину гуанідин-гідрохлориду додають гексаметилендіамін в кількості, що забезпечує їх молярне співвідношення ГГХ:ГМДА=(0,8-1):1. Реакційну масу нагрівають на масляній бані до 95°С і витримують при цій температурі протягом години, потім поступово підвищують температуру до 150°С і починають упарювати воду разом з аміаком, що виділяється. При цій температурі витримують протягом 6 годин до одержання прозорого однорідного в’язкого розплаву, слабко «киплячого» за рахунок аміаку, що виділяється. Отриманий розплав виливають для затвердіння на лист із нержавіючої сталі. У таблиці подані порівняльні дані по синтезу гідрохлоридів полігексаметиленгуанідину, отриманих по запропонованому і відомому способам. У гідрохлоридах ПГМГ, отриманих по запропонованому способу, міститься 1-2 % домішок, що у 3-7 разів менш, ніж у ПГМГ-гідрохлориді, отриманому по відомому способу, за рахунок того, що у процесі поліконденсації гуанідин-гідрохлориду, отриманому по запропонованому способу, з гексаметилендіаміном використовується більш чистий гуанідин-гідрохлорид, не забруднений диціандіамідом, продуктами його розкладання та хлористим амонієм. В зв’язку з використанням більш чистого гуанідин-гідрохлориду процес поліконденсації його з ГМДА проходить значно швидше при більш низькій температурі - 1 година при 95°С у водному середовищі і 5-6 годин при 150°С. Додавання ГМДА до ГТХ у мольному співвідношенні більш ніж (1:0,75), супроводжується утворенням геля, що забиває апаратуру. При цьому кінцеві продукти утрачають здатність розчинятися у воді і не можуть використовуватися як водорозчинні засоби. Підвищення вмісту гуанідин-гідрохлорида, що викликає збільшення співвідношення ГГХ:ГМДА більш ніж 1,05:1 приводить до зменшення молекулярної маси кінцевих продуктів і подовжує процес поліконденсації. Використання гуанідин-карбоната у синтезі гуанідин-гідрохлорида спрощує технологію одержання полігексаметиленгуанідин-гідрохлориду за рахунок виключення стадії сплавлення диціавдіаміду з хлористим амонієм, яка протікає при високій температурі і потребує значних енерговитрат. Проведення процесу поліконденсації у водному розчині без попереднього виділення гуанідингідрохлориду у сухому вигляді, при більш низькій температурі, ніж у прототипі, додатково економить енергоносії і знижує собівартість кінцевого продукту. Енерговитрати при виготовленні 1 кг ПГМГгідрохлориду по запропонованому способу-складають 5,52 квт/кг, в порівнянні з відомим способом -15,75 квт/кг. Таким чином, економія енерговитрат при виготовленні 1 кг полігексаметиленгуанідин-гідрохлориду по запропонованому способу в порівнянні з відомим способом складає 10,23 квт/кг, що відповідно складає 65 %. Крім того, за рахунок скорочення сумарної тривалості технологічного процесу синтезу ПГМГ-гідрохлориду в запропонованому способі, в порівнянні з відомим, продуктивність процесу підвищується з 8,33 кг/год до 3,21 кг/год, що складає відповідно 61,46 %. Поруч з вищесказаним, проведення синтезу ПГМГ-гідрохлориду по запропонованому способу, приводить до одержання більш чистого і менш токсичного продукту (таблиця). 2 3 6 1 2 3 4 5 № п/п 180 180 180 180 180 Guкарбонат, г 203 203 203 203 203 НСІ, г (36%-й водний розчин) Вихідні речовини Вихід 407 407 407 407 407 г (47%-го водного розчину) Синтез ГГХ 100 100 100 100 100 % 0,9:1 0,75:1 0,8:1 0,9:1 1:1 1,05:1 Мольне співвідношення ГГХ : ГМДА ГМДА, г ПГМГГХ, г 407 407 407 407 407 347,9 349,7 351,5 347,9 346,1 257,8 330,15 Відомий спосіб 309,3 290 257,8 232 221 Спосіб, що пропонується ГГХ, г (47 %ний водний розчин) 63,24 66,64 66,98 67,32 66,64 66,3 NH3, г Синтез ПГМГ-гідрохлориду 180/240 95/150 95/150 95/150 95/150 95/150 t, °C 2,5г/5г 1г/6г 1г/6г 1г/6г 1г/6г 1г/6г Тривалість процесу, годин 0,052 0,067 0,072 0,076 0,066 0,034 В’язкість приведена Характеристики ПГМГ-гідрохлоридів, отриманих по запропонованому та відомому способу 93 98 98,5 99 98 97,5 %-ний вміст основної речо-вини 7 2,5 2 0,5 0,8 1,5 % домішок 34327 34327 __________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4