Спосіб тест-визначення плюмбуму

Запропонований спосіб відноситься до аналітичної хімії, зокрема до тест-методів визначення плюмбуму (II) і може бути використаний при аналізі об'єктів довкілля. В цій галузі прийнято використовувати такі терміни і скорочення: ЧАС - четвертинна амонійна сіль. СГ - силікагель. ЧАС-СГ - силікагель, модифікований четвертинною амонійною сіллю. ГДК - гранично допустима концентрація. MB - межа виявлення. Відомий спосіб тест-визначення плюмбуму, який включає попереднє концентрування плюмбуму при рН=2,0±0.5 на полісульфонамідній мембрані, модифікованій гексаоксоциклоазохромом та наступне порівняння забарвлення мембрани зі стандартною шкалою. [Савин С.Б., Джераян Т.Г., Петрова Т.В., Ми хайлова А.В. // Журн. аналит. химии. - 1997. - Т. 52, N2. - С. 154]. Недоліком запропонованого способу є його недостатня чутливість (МВ=0,1мг/л) та вибірковість (при визначенні 6,0мг/л Pb(ІІ) заважають (кратні кількості) Al(200), Cu(70) та Ni(30)), що не дозволяє використовувати цей спосіб для визначення Pb(ІІ) у воді при його вмісті на рівні ГДК (0,030,05мг/л). [Фомин С.Г. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник, 2-е издание. М.: 1995. - С.30]. Відомий спосіб тест-визначення плюмбуму, який включає попереднє концентрування плюмбуму з використанням силікагелю, модифікованого дитизоном та наступне порівняння забарвлення сорбенту зі стандартною шкалою. [Zaporozhets О.A., Petruniok N.I., Sukhan V.V. // Talanta. - 1999. - V.50. - P. 865]. Недоліком запропонованого способу є його недостатня чутливість (МВ=0,5мг/л) та вибірковість (при визначенні 1,0мг/л Pb(ІІ) заважають (кратні кількості) Cu(1) та Zn(1)), що не дозволяє використовувати цей спосіб для визначення Pb(ІІ) при його вмісті на рівні ГДК (0,03-0,05мг/л). В основу корисної моделі покладена задача розробити вибірковий, чутливий та швидкий спосіб тествизначення плюмбуму, який дозволяє проводити визначення Pb(ІІ) при його вмісті на рівні ГДК у воді. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що спосіб тест-визначення плюмбуму включає попереднє сорбційне концентрування Pb(ІІ) на поверхні сорбенту та наступне порівняння забарвлення сорбенту зі стандартною шкалою, при цьому в якості сорбента використовують силікагель, модифікований іонним асоціатом четвертинної амонійної солі з ксиленоловий оранжевий, а концентрування проводять при рН 4,8-5,3. В способі, що заявляється, використовують силікагель марки Sillardum P. Як четвертинну амонійну сіль використовують йодид тринонілоктадециламонію. Модифікацію силікагелю четвертинною амонійною сіллю проводять способом, відомим спеціалісту в даній галузі. Ксиленоловий оранжевий закріплюють на поверхні модифікованого четвертинною амонійною сіллю силікагелі у вигляді комплексу із ферумом (III). Після закріплення комплексу на поверхні сорбенту фер ум (III) видаляють за допомогою Трилону Б. Діапазон кольорової тест-шкали для визначення плюмбуму складає 10-100мкг/л Pb(ІІ), при масі сорбенту 0,100г. Шкала не змінює своїх властивостей впродовж 4 місяців. Визначенню 0,1мг/л Pb(ІІ) цим способом заважають іони Al(III), Fe (III) та Zn (II), для маскування яких застосовують 1М розчин NH4F. Експериментальне встановлено, що при pH≤5,5 (в умовах найбільш контрастної гетерофазної реакції) кількісно вилучають Pb(ІІ). Оптимальним для визначення плюмбуму виявився інтервал рН=4,8-5,3. Використання способу, що заявляється, дозволяє підвищити чутливість при визначенні плюмбуму (МВ=0,01мг/л при об'ємі проби 100мл (0,2-0,3 ГДК)) та покращити вибірковість визначення (не заважають (кратні кількості) Cu(100) та Ni(100)). Можливість здійснення корисної моделі ілюструється наступними прикладами, які не обмежують обсяг правової охорони: Приклад 1. Модифікація силікагелю. До 1,000г силікагелю додають 2,5мл хлороформового розчину тринонілоктадециламонію йодиду (ЧАС) (з початковою концентрацією 1×10-2моль/л) та 37,5мл гексану, перемішують магнітною мішалкою впродовж 15хв та висушують на повітрі. ЧАС-СГ промивають насиченим розчином натрію хлориду, який додатково містить натрію тіосульфат з концентрацією 5×10-2моль/л (із розрахунку 50мл розчину на 1,000г силікагелю). Ємність одержаного у такий спосіб сорбенту відносно ЧАС становить 2,5×10-5моль/г. Сорбцію комплексу ксиленолового оранжевого з Fe(III) на ЧАС-СГ проводять в статичному режимі. Для цього до 10мл водного розчину комплексу з концентрацією 1×10-4моль/л і рН=1,6 додають 0,050г ЧАС-СГ та перемішують магнітною мішалкою впродовж 20хв. Сорбент, одержаний закріпленням комплексу на ЧАС-СГ, додатково обробляють 20мл 0,1Н розчином Трилону Б. Модифікований силікагель відділяють центрифугуванням і висушують на повітрі. Приклад 2. Приготування тест-шкали. Готують 6 розчинів об'ємом 100мл з концентрацією плюмбуму (II) 10, 20, 40, 60, 80 та 100мкг/л і рН=5,0. До кожного розчину додають по 0,050г модифікованого силікагелю та перемішують магнітною мішалкою або вручну впродовж 5хв. Одержані забарвлені сорбенти відділяють декантацією і висушують на повітрі. Приклади 3-5. Визначення плюмбуму (II) в модельному розчині. До 100мл води з рН=5,0 (створюється 10-3М розчином HNO3) та вмістом плюмбуму (II) 10, 50 і 100мкг/л, додають по 2,0мл 1М розчину NH 4F (для усунення заважаючого впливу Al (III), Fe (III) и Zn (II)), по 0,050г модифікованого силікагелю та перемішують магнітною мішалкою або вручну впродовж 5хв. Сорбент відділяють декантацією і визначають вміст Pb (ІІ), порівнюючи забарвлення сорбента з тест-шкалою. Результати тест-визначення плюмбуму в модельному розчині наведено у таблиці 1. Таблиця 1 Приклад 3 Приклад 4 Приклад 5 Вміст Pb (II), мкг/л Введено Знайдено x±Dx (Sr) 10 10±2 (0,19) 50 52±14 (0,20) 100 100±25 (0,25) Приклади 6-8 Визначення плюмбуму (II) в питній воді. Відбирають 3 проби води по 100мл, створюють рН=1,0 за допомогою 1М розчину HNO3 і обробляють ультразвуком при 44кГц та інтенсивністю ≤10Вт×см-2 впродовж 3хв. рН розчинів доводять до 5,0, використовуючи 1М NaOH, після чого до кожного з них додають 10,3, 20,7 і 41,4мкг/л, по 2,0мл 1М розчину NH4F (для усунення заважаючого впливу Al (III), Fe (III) и Zn (II)), по 0,050г модифікованого силікагелю та перемішують магнітною мішалкою або вручну впродовж 5хв. Сорбент відділяють декантацією і визначають вміст Pb (II), порівнюючи забарвлення сорбента з тест-шкалою. Результати тест-визначення плюмбуму в питній воді наведено у таблиці 2. Таблиця 2 Приклад 6 Приклад 7 Приклад 8 Вміст Pb (II), мкг/л Введено Знайдено x±Dx (Sr) 10,3 10±3 (0,20) 20,7 21±5 (0,19) 41,4 40±12 (0,25) Таким чином, видно, що запропонований спосіб характеризується задовільними точністю та відтворюваністю і дозволяє проводити тест-визначення Pb(II) при його вмісті на рівні ГДК у воді.