Спосіб визначення заліза сорбційно-візуальним тест-методом

1 Спосіб визначення заліза сорбційновізуальним тест-методом, який включає переведення заліза у іонний асоціат (ІА) з реагентом для візуалізацм у кислому середовищі, подальшої сорбції ІА на пінополіуретані (ППУ) та візуального визначення вмісту заліза, який відрізняється тим, що як реагент для переведення заліза у забарвлений ІА використовують батофенантролін, реакцію про водять в присутності нітрату калію з концентрацією З (2-5)х10 моль/л і відновника, процес сорбції ІА здійснюють при струшуванні розчину з ППУсорбентом, а візуальне визначення вмісту заліза виконують при порівнянні забарвлення сорбенту із стандартною шкалою 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що переведення заліза у ІА здійснюється при рН 2,2-2,8 3 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що реакцію утворення ІА проводять у присутності відновника - аскорбінової кислоти 4 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що ППУсорбент попередньо імпрегнують ацетоновим розчином батофенантроліну з концентрацією (З-б)хЮ 4 моль/л 5 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що процес аналізу здійснюють у замкненому об'ємі, наприклад, у одноразовому шприці Винахід, що передбачається, має бути віднесений до аналітичної хімії, а саме, до тест-способів виявлення та напівкількісного визначення заліза в деяких промислових об'єктах, наприклад, у розчинах для зрощування водорозчинних монокристалів, насамперед, дипдрофосфату калію, у реагентах (мінеральних кислотах, аміаку) та у воді У лабораторних умовах для визначення вмісту заліза широко використовують спектральні або спектрофотометричні методи аналізу Але їх тривалість і висока вартість, що пов'язана із застосуванням коштовного обладнання, викликають гостру необхідність пошуку нових експресних та чутливих способів визначення, які можуть бути використані для попередніх багаточислених проміжних випробувань, наприклад, при отстеженні динаміки ХІМІЧНОГО процесу, при терміновому встановленні кваліфікації реактивів порівняльним методом з реагентами з відомим вмістом заліза (у мінеральних кислотах, аміаку), або при корекції вмісту заліза у технологічних маточних розчинах для зрощування кристалів (наприклад, КН2РО4) на МІСЦІ відбору проби персоналом зрошувальної лабораторії Необхідність моніторингового контролювання вмісту заліза у маточних розчинах КН2РО4 викликана важливою роллю заліза у затриманні ступенів росту кристалу та повязаною з цим можливістю суттєвих змін на фронті кристалізації При проведенні таких аналізів поступаються точністю визначення задля експресності та простоти виконання аналізу Остаточний результат має бути виконаний в аналітичній лабораторії одним із стандартних методів В останній час застосування сорбційних методів визначення катіонних та аніонних домішок у воді та технологічних розчинах значно поширилось Відомий метод для визначення мікродомішок заліза у деінізованій воді [Ас СССР 1539616, G01 N21/78] засновано на сорбції макропористим катюнітом КУ23 з розміром часток 1-10 мкм комплексу Fe(ll) з офенантроліном і подальшою фільтрацією суспензії крізь дрібнопористий мембранний фільтр У подальшому інтенсивність забарвлення фільтру визначають денситометруванням Метод передбачає визначення заліза у інтервалі від 2 до 6 мкг/мл До недоліків цього способу можна віднести невисоку чутливість визначення Більш чутливий спосіб визначення заліза засновано на утворенні тюціанатного комплексу заліза с 0 5-2 М розчином роданіду калію у середовищі 0 005-1 0 М H2SO4, сорбції комплексу пінополіуретаном (ППУ) та вимірюванні інтенсивності сигналу методом дифузного відбиття [А с СССР № 1737317 со (О 61342 G01 N 1/28, 31/22] Межа визначення за цим способом досить низька (0 02 мкг) з об'єму 25 мл Але цей метод скоріше можна віднести до стаціонарних лабораторних методів визначення, оскільки для вимірювання сигналу використовується денситометр "Спектротон", що робить неможливим застосування методу у поза лабораторних умовах як експресно-тестового методу Найбільш близьким до винаходу, що передбачається, є метод сорбційно-фотометричного визначення заліза у мінеральних кислотах - та експрестест на залізо на основі тіоціанатута пінополіуретану - прототип [Сухан В В , Набиванец Б И УХЖ 1998, т 64, №8 С 121 -125] Згідно цього методу таблетки з ППУ масою 01г попередньо модифікують на протязі 15 хвилин, перемішуючи у розчині 5 М тюціанату амонію Після чого таблетки віджимають між аркушами фільтрувального паперу, висушують на повітрі та оберігають у склянці з темного скла з притертою пробкою Для виконання аналізу до бюксів МІСТКІСТЮ 50 мл вносять 25 мл розчину кислоти, що аналізується, попередньо розбавленої до концентрації 0 7-1 2М, додають декілька кристалів персульфату амонію Таблетки притискають для усунення з них повітря і далі перемішують на магнітній мішалці на протязі 15 хв Забарвлений сорбент вилучають з розчину, просушують між аркушами фільтрувального паперу і порівнюють забарвлення з таблеткою, що була одержана при перемішуванні з розчином із стандартним вмістом заліза За цим методом можливо визначення не менш за 1 мкг заліза у пробі Процесу комплексоутворення Fe(lll) з CNS-іонами заважають хлориди, сульфати і, особливо, фосфат- та дипдрофосфат-юни, оскільки константа СТІЙКОСТІ (Кет) Fe-CNS-комплексів нижче Кет комплексу заліза з цими аніонами До недоліків прототипу можна віднести • недостатньо високу чутливість визначення (не менші мкг ІОНІВ заліза), • низьку селективність способу, оскільки тест дає занижені результати у присутності багатьох ІОНІВ, насамперед, РСч3", Н2РО4 , СІ, SC42, F та інш , • досить довгий час виконання та незручність тестування, що пов'язана з проміжними операціями (вилучення сорбенту для віджиму його між аркушами фільтрувального паперу та подальшої сушки на повітрі), • використання стаціонарного лабораторного обладнання, що робить неможливим застосування способу у позалабораторних умовах Задача нинішнього винаходу - розробка візуального експрестесту для чутливого виявлення та напівкількісного визначення заліза у деяких промислових об'єктах, наприклад, у розчинах для зрощування водорозчинних монокристалів, насамперед, дипдрофосфату калію, у реагентах (мінеральних кислотах, аміаку) та у воді, який би за рахунок використання нових реагентів та нескладного приладдя дозволив - підвищити чутливість, селективність і зручність способу, - скоротити час виконання аналізу, - позбавитись проміжних операцій, - уникнути застосування стаціонарного лабораторного обладнання Рішення поставленої задачі забезпечується тим, що у способі визначення заліза сорбційно візуальним тест-методом, який складається із переведення заліза у іонний асоціат (ІА) реагентом для візуалізації у кислому середовищі, сорбції ІА на пінополіуретані (ППУ) та візуального визначення вмісту заліза у порівнянні із стандартним зразком, який згідно з винаходом відрізняється тим, що як реагент для візуалізації використовують батофенантролін у присутності розчину нітрату калію з конЗ центрацією (2-5)х10 моль/л та відновника, і усі стадії процесу проводять без вилучення і сушки ППУ-сорбенту у замкненому об'ємі, наприклад, у одноразовому шприці, • доцільно проводити переведення заліза у ІА при рН2 2-2 8, • у якості відновника використовують декілька кристалів аскорбінової кислоти, • ППУ-сорбент попередньо імпрегнують ацетоновим розчином батофенантроліну з концентрацією (3-6)х104моль/л, • визначення вмісту заліза здійснюють при порівнянні забарвлення сорбенту із стандартною шкалою, що була виготовлена комп'ютерним моделюванням Згідно запропонованому способу у розчинах, що вміщують іони заліза(ІІ), в присутності батофенантроліну, нітрат-юнів та відновника у кислому середовищі (рН 2 2-2 8) утворюється рожевочервоний залізо-батофенантролін-нітратний іонний асоціат (ІА), що при струшуванні розчину з ППУсорбентом, забарвлює його у той же колір Використання батофенантроліну замість тюціанату амонію дало, по-перше, змогу підвищити чутливість способу, оскільки коефіцієнт молярного поглинання залізо-батофенантролінового комплексу втричі вище ніж зал і зо-ті о ці знатного комплексу і, подруге, підвищити селективність методу, оскільки визначенню не заважають іони металів та фосфат-, дипдрофосфат-, хлорид-, сульфат-, фторид-та ІНШІ аніони Проведення визначення заліза у розчинах з рН 2 2-2 8 має забезпечити оптимальні умови для утворення батофенантролінового комплексу заліза і максимальну повноту його сорбції з розчину, що аналізується Включення розчину KNO3 з концентрацією (25)х103моль/л призводить до утворення нітратного іонного асоціату батофенантролінового комплексу, що значно підвищує повноту його сорбції ППУсорбентом та скорочує час вилучення Аскорбінову кислоту у вигляді кристалів використовують як відновлювач ІОНІВ заліза (III) до Fe(ll), з яким реагує батофенантролін Застосування одноразового шприцу для одночасного проведення процесів візуалізації та сорбції ІА, окрім того, дає змогу підвищити повноту вилучення сполуки при пропусканні рідини під тиском (пресінгу) через ППУ-сорбент та уникнути додаткових стадій віджиму між аркушами фільтрувального паперу та висушування ППУ на повітрі, що служить прискоренню процесу аналізу Таким чином, за рахунок використання нових реагентів і проведення сорбції ППУ- сорбентом у шприці вдалося у порівнянні з прототипом • підвищити чутливість і селективність способу, 61342 • скоротити час виконання аналізу, • уникнути додаткових стадій віджимання та сушки ППУ-сорбенту, • позбавитись використання стаціонарного обладнання, • зробити тестування більш зручним для поза лабораторного використання Спосіб визначення заліза сорбційно-візуальним тест-методом, складається із переведення заліза із розчину, що аналізується, у забарвлений іонний асоціат (ІА) у кислому середовищі батофенантроліном у присутності розчину нітрату калію та відновника - аскорбінової кислоти, процес сорбції ІА здійснюють при струшенні розчину з ППУ-сорбентом, а візуальне визначення вмісту заліза виконують при порівнянні забарвлення сорбенту із стандартною шкалою Підготовка ППУ-сорбента ППУ на основі простих поліефірів нарізали у вигляді кубиків розмірами близько (0 8x0 8x0 8) см, вагою близько 0 02-0 04 г, промивали їх при перемішуванні у 0 1 М розчині сірчаної кислоти, і відмивали до нейтральної реакції бідистильованою водою Після ЧОГО їх імпрегнували у ацетоновому розчині батофенантроліну з концентрацією (3- 6)х10 4 моль/л на протязі 5 хвилин Кубики ППУ витримували у сушильній шафі при температурі 1 0 Не заважають СІ, SO42 , РО43 , Н2РО4 5 5-Ю Не потрібне Таблиця З Порівняльні результати анализу, що одержані експрес-тестом та фотометричною методикою визначення (Р=0,95) Об'єкт визначення КН2РО4 розчин -"-"-"-"-"-"-"-"-"Н2РО4 (х ч ) Н3РО4(ос ч ) НСІ (ос ч) NH4OH (ос ч ) Тест-метод С т х10 ч % 2 3±0 2 4 6±0 9 3 3-НЭ4 21±0 2 0 6-НЭ1 6 0-НЭ8 18±0 2 14-нЭЗ 17±0 2 0 8±0 5 1 1±01 0 8±01 0 7±01 < 0 05 Знайдено заліза Фотометричний метод Сф х10 ч % 2 0±01 4 0±0 2 3 0±01 2 50±0 05 0 60±0 05 5 0-НЭ1 2 30±0 05 1 6-Ю 1 2 0±0 2 0 80±0 05 1 30±0 03 0 70±0 02 0 80±0 05 п ЗО -"-"-"-"-"-"-"-"-"7 9 6 -" < 0 05 Умови правильності визначення t знайд