Процес одержання екструдованої з пасти сульфонамідної гербіцидної композиції та екструдована з пасти сульфонамідна композиція

Номер патенту: 83196

Опубліковано: 25.06.2008

Автори: Кінан Джозеф Дж., Пух Луанн М., Роуч Роберт Т.

Формула / Реферат

1. Процес одержання екструдованої з пасти сульфонамідної гербіцидної композиції, який включає

(a) приготування суміші, що містить

(і) від 2 до 90 % мас. на безводній основі одного чи декількох активних інгредієнтів, які включають щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду;

(іі) вибірково до 95 % мас. на безводній основі однієї чи декількох домішок, вибраних з групи, що складається із змочувальних агентів, диспергентів, змащувальних речовин, розпушувачів, хімічних стабілізаторів та розріджувачів; і

(ііі) щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічних основ, що мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа компонента вільної кислоти сульфонамідного гербіциду;

причому сума масових процентів всіх інгредієнтів суміші дорівнює 100 % на безводній основі; і

(iv) достатню кількість води для того, щоб зробити з суміші придатну для екструзії пасту;

(b) екструдування суміші, виготовленої на стадії (а), через мундштук чи сито для одержання екструдату; і

(c) сушіння екструдату.

2. Процес за п. 1, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % основи.

3. Процес за п. 2, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % основи.

4. Процес за п. 1, у якому основа включає неорганічну основу, вибрану з групи, що складається з гідрокарбонату натрію, карбонату натрію, гідроортофосфату натрію, фосфату натрію, гідрокарбонату калію, карбонату калію, гідроортофосфату калію та фосфату калію.

5. Процес за п. 4, у якому основа включає неорганічну основу, вибрану з групи, що складається з карбонату натрію, фосфату натрію, карбонату калію та фосфату калію.

6. Процес за п. 5, у якому основа включає карбонат натрію.

7. Процес за п. 5, у якому основа включає фосфат натрію.

8. Процес за п. 7, у якому фосфат натрію має форму додекагідрату.

9. Процес за п. 1, у якому суміш включає від приблизно 0,5 до приблизно 50 % мас. сахариду на безводній основі.

10. Процес за п. 1, у якому щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду вибирають з групи, що складається з амідосульфурону, азимсульфурону, бенсульфурон-метилу, хлоримурон-етилу, хлорсульфурону, циносульфурону, циклосульфамурону, етаметсульфурон-метилу, етоксисульфурону, флупірсульфурон-метилу, флазасульфурону, форамсульфурону, галосульфурон-метилу, імазосульфурону, йодсульфурон-метилу, мезосульфурон-метилу, метсульфурон-метилу, нікосульфурону, оксасульфурону, примісульфурон-метилу, просульфурону, піразосульфурон-етилу, римсульфурону, сульфометурон-метилу, сульфосульфурону, тифенсульфурон-метилу, триасульфурону, трибенурон-метилу, трифлоксисульфурону, трифлусульфурон-метилу, тритосульфурону, клорансулам-метилу, диклосуламу, флорасуламу, флуметсуламу, метосуламу та пенокссуламу.

11. Процес за п. 10, у якому щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду вибирають з групи, що складається з азимсульфурону, бенсульфурон-метилу, хлоримурон-етилу, хлорсульфурону, етаметсульфурон-метилу, флупірсульфурон-метилу, метсульфурон-метилу, нікосульфурону, римсульфурону, сульфометурон-метилу, тифенсульфурон-метилу, трибенурон-метилу та трифлусульфурон-метилу.

12. Процес за п. 1, у якому щонайменше одна вільна кислота сульфонамідного гербіциду є сульфометурон-метилом, а основа включає фосфат натрію.

13. Процес за п. 1, у якому щонайменше одна вільна кислота сульфонамідного гербіциду є тифенсульфурон-метилом, а основа включає карбонат натрію.

14. Процес за п. 1, у якому щонайменше одна вільна кислота сульфонамідного гербіциду є трибенурон-метилом, а основа включає карбонат натрію.

15. Процес за п. 1, у якому на стадії (а) додають кількість води, достатню для утворення придатної для екструзії пасти, до твердої композиції, що включає від 2 до 90 % мас. на безводній основі одного чи декількох активних інгредієнтів, які містять щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду, від 0,5 до 94 % мас. на безводній основі сахариду, від 1 до 20 % мас. на безводній основі поверхнево-активного компонента, щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічних основ, які мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа компонента вільної кислоти сульфонамідного гербіциду і, необов'язково, інші інгредієнти; сума % мас. всіх інгредієнтів у твердій композиції дорівнює 100 % на безводній основі; причому щонайменше 10 % вмісту сульфонамідного гербіциду у твердій композиції знаходиться у формі вільних кислот.

16. Процес за п. 1, який додатково включає стадію просіювання висушеного екструдату.

17. Процес за будь-яким з пп. 1-9, 15-16, у якому щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду вибирають з групи, що складається з амідосульфурону, азимсульфурону, бенсульфурон-метилу, хлоримурон-етилу, хлорсульфурону, циносульфурону, циклосульфамурону, етаметсульфурон-метилу, етоксисульфурону, флупірсульфурон-метилу, флазасульфурону, форамсульфурону, галосульфурон-метилу, імазосульфурону, йодсульфурон-метилу, мезосульфурон-метилу, нікосульфурону, оксасульфурону, примісульфурон-метилу, просульфурону, піразосульфурон-етилу, римсульфурону, сульфометурон-метилу, сульфосульфурону, тифенсульфурон-метилу, триасульфурону, трибенурон-метилу, трифлоксисульфурону, трифлусульфурон-метилу, тритосульфурону, клорансулам-метилу, диклосуламу, флорасуламу, флуметсуламу, метосуламу та пенокссуламу.

18. Процес за будь-яким з пп. 1-3, 9-11, 15-17, у якому основа включає неорганічну основу, вибрану з групи, що складається з гідрокарбонату натрію, гідроортофосфату натрію, фосфату натрію, гідрокарбонату калію, карбонату калію, гідроортофосфату калію, фосфату калію, пірофосфату натрію, трипірофосфату натрію, трисилікату натрію, триметафосфату натрію, гексаметафосфату натрію, поліфосфату натрію, гідроортофосфату амонію, оксиду літію, гідроксиду літію, карбонату літію, гідроксиду натрію, (орто)фосфату літію, метасилікату літію, ортосилікату літію, гідроксиду калію, метасилікату натрію, ортосилікату натрію та пірофосфату калію.

19. Процес за будь-яким з пп. 1-18, у якому суміш включає від приблизно 0,5 до приблизно 50 % мас. дисахариду на безводній основі.

20. Процес за будь-яким з пп. 1-19, у якому суміш включає два чи декілька активних інгредієнтів.

21. Екструдована з пасти сульфонамідна гербіцидна композиція, вироблена відповідно до процесу за будь-яким з пп. 1-20.

Текст

1. Процес одержання екструдованої з пасти сульфонамідної гербіцидної композиції, який включає (a) приготування суміші, що містить (і) від 2 до 90 % мас. на безводній основі одного чи декількох активних інгредієнтів, які включають щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду; (іі) вибірково до 95 % мас. на безводній основі однієї чи декількох домішок, вибраних з гр упи, що складається із змочувальних агентів, диспергентів, змащувальних речовин, розпушувачів, хімічних стабілізаторів та розріджувачів; і (ііі) щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічних основ, що мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа компонента вільної кислоти сульфонамідного гербіциду; причому сума масових процентів всіх інгредієнтів суміші дорівнює 100 % на безводній основі; і (iv) достатню кількість води для того, щоб зробити з суміші придатну для екструзії пасту; (b) екструдування суміші, виготовленої на стадії (а), через мундштук чи сито для одержання екструдату; і (c) сушіння екструдату. 2. Процес за п. 1, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % основи. 2 (19) 1 3 83196 4 льфурон-метилу, метсульфурон-метилу, нікосульфурону, римсульфурону, сульфометуронметилу, ти фенсульфурон-метилу, трибенуронметилу та три флусульфурон-метилу. 12. Процес за п. 1, у якому щонайменше одна вільна кислота сульфонамідного гербіциду є сульфометурон-метилом, а основа включає фосфат натрію. 13. Процес за п. 1, у якому щонайменше одна вільна кислота сульфонамідного гербіциду є тифенсульфурон-метилом, а основа включає карбонат натрію. 14. Процес за п. 1, у якому щонайменше одна вільна кислота сульфонамідного гербіциду є трибенурон-метилом, а основа включає карбонат натрію. 15. Процес за п. 1, у якому на стадії (а) додають кількість води, достатню для утворення придатної для екструзії пасти, до твердої композиції, що включає від 2 до 90 % мас. на безводній основі одного чи декількох активних інгредієнтів, які містять щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду, від 0,5 до 94 % мас. на безводній основі сахариду, від 1 до 20 % мас. на безводній основі поверхнево-активного компонента, щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічних основ, які мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа компонента вільної кислоти сульфонамідного гербіциду і, необов'язково, інші інгредієнти; сума % мас. всіх інгредієнтів у твердій композиції дорівнює 100 % на безводній основі; причому щонайменше 10 % вмісту сульфонамідного гербіциду у твердій композиції знаходиться у формі вільних кислот. 16. Процес за п. 1, який додатково включає стадію просіювання висушеного екструдату. 17. Процес за будь-яким з пп. 1-9, 15-16, у якому щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідно го гербіциду вибирають з групи, що складається з амідосульфурону, азимсульфурону, бенсульфурон-метилу, хлоримурон-етилу, хлорсульфурону, циносульфурону, циклосульфамурону, етаметсульфурон-метилу, етоксисульфурону, флупірсульфурон-метилу, флазасульфурону, форамсульфурону, галосульфурон-метилу, імазосульфурону, йодсульфурон-метилу, мезосульфурон-метилу, нікосульфурону, оксасульфурону, примісульфурон-метилу, просульфурону, піразосульфуронетилу, римсульфурону, сульфометурон-метилу, сульфосульфурону, тифенсульфурон-метилу, триасульфурону, трибенурон-метилу, три флоксисульфурону, трифлусульфурон-метилу, тритосульфурону, клорансулам-метилу, диклосуламу, флорасуламу, флуметсуламу, метосуламу та пенокссуламу. 18. Процес за будь-яким з пп. 1-3, 9-11, 15-17, у якому основа включає неорганічну основу, вибрану з групи, що складається з гідрокарбонату натрію, гідроортофосфату натрію, фосфа ту натрію, гідрокарбонату калію, карбонату калію, гідроортофосфа ту калію, фосфату калію, пірофосфату натрію, трипірофосфату натрію, трисилікату натрію, триметафосфату натрію, гексаметафосфату натрію, поліфосфату натрію, гідроортофосфату амонію, оксиду літію, гідроксиду літію, карбонату літію, гідроксиду натрію, (орто)фосфату літію, метасилікату літію, ортосилікату літію, гідроксиду калію, метасилікату натрію, ортосилікату натрію та пірофосфа ту калію. 19. Процес за будь-яким з пп. 1-18, у якому суміш включає від приблизно 0,5 до приблизно 50 % мас. дисахариду на безводній основі. 20. Процес за будь-яким з пп. 1-19, у якому суміш включає два чи декілька активних інгредієнтів. 21. Екструдована з пасти сульфонамідна гербіцидна композиція, вироблена відповідно до процесу за будь-яким з пп. 1-20. З моменту відкриття сульфонамідних гербіцидів, які включають сульфонілсечовини та триазолопіримідини. було розроблено більше двох дюжин сульфонілсечовинних та близько півдюжини триазолопіримідинових комерційних гербіцидів для селективної боротьби з бур'янами різноманітних культурних рослин [The Pesticide Manual, Twelfth Edition, C.D.S.Tomlin, ed., British Crop Protection Council, Surrey, U.K., 2000]. Оскільки способом дії цих сульфонамідних гербіцидів є інгібування ферменту ацетолактатсинтази (ALS), який зустрічається у рослин, але відсутній у тварин, сульфонамідні гербіциди забезпечують цінну комбінацію чудової ефективності проти бур'янів з низькими нормами застосування та дуже низькою токсичністю для тварин. Сульфонамідні гербіциди, як і інші сільськогосподарські хімікати, можуть бути виготовлені як концентрати у різноманітних формах, включаючи рідкі композиції, такі як емульговані концентрати, та тверді композиції, такі як змочувані порошки і гранули. Гранульовані композиції можна зручно переміщати та відміряти, як рідини, але на відміну від рідин, дуже мало залишків налипає на стінки контейнера продукту. Крім того, при цьому не використовуються органічні розчинники та пари. У порівнянні із змочуваними порошками, гранули є відносно непилючими. Особливо корисним типом гранул є вододисперговані. Вододисперговані гранули, які інколи називають "сухими плинними матеріалами", легко диспергуються при додаванні до води з утворенням розчину чи суспензії, які можна потім розбризкувати на ділянці, що підлягає обробці. Перевагами гранульованих композицій є також добра стійкість до стирання, низька липкість і а рівномірна об"ємна густина. Вододисперговані гранули виробляються різноманітними способами, включаючи гранулювання у псевдозрідженому шарі, гранулювання у чашці, сушіння розпилюванням, інтенсивне перемішування, пресування, екструзія пасти та екструзія у нагрітому стані (така як екструзія розплаву). Фізичні розміри та пористість вододиспергованих гранул залежить від виробничого процесу, що застосовується. Гранулювання у псевдозрідженому шарі, сушіння розпилюванням та інтенсивне перемішу 5 83196 вання дають гранули, які дуже швидко кришаться та диспергуються у воді через геометричні властивості гранул, такі як малий розмір, нерівна поверхня та пористість. З іншого боку, екструзія пасти та екструзія у нагрітому стані дають гранули з відносно постійними діаметром та формою Постійний діаметр екструдованих гранул робить їх придатними для використання у однорідних сумішах, як описано у [патенту США № 6022552]. Склад гранул є важливим фактором забезпечення достатньо швидкого диспергування екструдованих гранул. Дисперговані частинки, що утворюються при розчиненні, не повинні бути більшими за 50 мікрон у найбільшому напрямку, щоб уникнути передчасного осідання, яке може призвести до нерівномірного застосування пестициду. Тому необхідно, щоб всі компоненти композиції продукту швидко та повністю диспергувалися чи розчинялися у воді розведення. (Якщо всі компоненти повністю розчиняються, то їх можна вважати диспергованими на молекулярному рівні). Вододиспергованість гранул визначається не лише композицією гранул, але також композицією та іншими властивостями водного середовища, до якого додають гранули. Наприклад, низькі температури та високі концентрації розчинних речовин можуть сильно уповільнювати руйнування гранул. Екструдовані гранули часто найзручніше та з найбільшою економічною ефективністю одержують шляхом екструзії пасти з використанням води для пластифікації порошкоподібної суміші, яку потім висушують після екструзії. Екструзія пасти дозволяє уникнути необходності включення зв'язуючих, що розм'якшуються при підвищеній температурі, як це потрібно для екструзії у нагрітому стані. Однак, використання при екструзії пасти води як пластифікатора перешкоджає включенню активованих водою газотвірних інгредієнтів, які інакше могли б бути використані для прискорення руйнування та диспергування термоекструдованих чи спресованих гранул. Крім досягнення задовільного руйнування та диспергування гранул, важливим фактором може бути також очищення розпилювального обладнання. Оскільки сульфонамідні гербіциди є високоактивним класом гербіцидів, бажано очищати розпилювальне обладнання перед його подальшим використанням для проведення обробки культур, чутливи х до раніше застосовуваних сульфонамідних гербіцидів. Очищення може потребувати процедури промивання, яка потребує багато часу та приводить до утворення стічних вод, що потребують належної екологічно безпечної утилізації. Крім того, очищення може бути ускладнене, якщо розпилювальне обладнання містить органічні осади, які залишилися від попередніх операцій хімічного захисту культур чи від інших хімікатів, що змішуються у баку із сульфонамідною гербіцидною композицією. Публікація патентної заявки [РСТ WO 93/16596] описує спосіб зниження залишкового забруднення сульфонілсечовинними гербіцидами розпилювального обладнання шляхом проведення як першої стадії складання композиції сульфонілсечовинного активного інгредієнта у формі сільсь 6 когосподарсько придатної водорозчинної солі. Хоч відомі різноманітні способи одержання солей сульфонамідних гербіцидів з відповідних форм вільних кислот, оскільки процеси одержання активного інгредієнта сульфонамідного гербіцида часто приводять до утворення форми вільної кислоти безпосередньо чи під час виділення, перетворення на сіль вимагає проведення додаткової стадії процесу. Кращими будуть композиції з поліпшеною придатністю для очищення розпилювальною обладнання, у яких в процесі складання композицій використовується безпосередньо форма вільної кислоти сульфонамідного гербіциду. Нами був знайдений процес зручного одержання екструдованих з пасти гранульованих сульфонамідних гербіцидних композицій, які не лише мають задовільну диспергованість у воді, але й поліпшену придатність для очищення розпилювального обладнання. Даний винахід стосується процесу одержання екструдованої з пасти сульфонамідної гербіцидної композиції, який включає (a) приготування суміші, що включає (і) від 2 до 90%мас. на безводній основі одного чи кількох активних інгредієнтів, які включають щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду; (іі) від 0 до 95% мас. на безводній основі однієї чи кількох домішок, вибраних з групи, що складається зі змочувальних агентів, диспергентів, змащувальних речовин, розпушувачів, хімічних стабілізаторів та розріджувачів; і (ііі) щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічних основ, що мають значення рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше найвищого рКа компонента вільної кислоти сульфонамідного гербіциду; причому сума масових процентів всіх інгредієнтів суміші дорівнює 100% на безводній основі; і (iv) достатню кількість води для того, щоб зробити суміш придатною для екструзії пастою; (b) екструзію суміші, одержаної на стадії (а), через мундштук чи сито з утворенням екструдату; і (c) сушіння екструдату. Винахід також стосується екструдованої з пасти сульфонамідної гербіцидної композиції, одержаної згідно з вищезгаданим способом. Було знайдено, що екструдовану з пасти сульфонамідну гербіцидну композицію, що має не лише чудо ву диспергованість у воді, але й істотно поліпшені властивості при очищенні розпилювального обладнання, одержую при екструзії суміші, яка включає щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду, шляхом введення в суміш для екструзії щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічної основи, що мають значення рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж pΚa вільної кислоти сульфонамідного гербіциду з найвищим рКа. Вільною кислотою сульфонамідного гербіциду називають форму вільної кислоти сульфонамідного гербіциду, але не сольову форму (у якій сульфонамідний гербіцид депротонований у його кислотному сульфонамід 7 83196 8 ному центрі). Суміш для екструзії може також включати сольову форму одного чи кількох сульфонамідних гербіцидів у суміші компонентів, але лише кислотна форма присутнього сульфонамідного гербіциду має складати щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічної основи. Звичайно додані при виготовленні суміші для екструзії сульфонамідні гербіциди знаходяться щонайменше на 10% у кислотній формі, типово, щонайменше на 50%, ще краще, щонайменше на 80%, і найкраще, щонайменше на 90%, у кислотній формі. Значення рКа сульфонамідних гербіцидів визначають у воді при температурі навколишнього середовища, типово, приблизно 20-25°С. Значення рКа можуть бути визначені стандартними способами, такими як методика, описана нижче в Аналітичному прикладі 1, а виміряні значення для комерційних гербіцидів звичайно публікуються у довідковій літературі, такій як The Pesticide Manual, Twelfth Edition, edited by C.D.S. Tomlin [British Crop Protection Council, Surrey, UK, 2000]. Для зручності читача, у Таблиці А нижче наведені значення рКа для багатьох комерційно доступних сульфонамідних гербіцидів. Щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи у суміші для екструзії відповідно до даного винаходу вибирають з еквівалентів основ, що є неорганічними, тобто, утворених неорганічними основами. Особливо придатні неорганічні основи описані детальніше нижче. Термін "еквівалентний % основи" та "еквіваленти основи" стосуються того, що деякі неорганічні основи можуть забезпечувати більш ніж один еквівалент основності на моль. У контексті даного винаходу, число основних еквівалентів на моль основи обмежене еквівалентами основи, що мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа одного чи кількох компонентів вільної кислоти 9 83196 10 сульфонаміду в суміші. Розрахунок числа молей основи, потрібних для забезпечення щонайменше 50 еквівалентних % основи, детальніше описаний далі. Значення рКа спряжених з основами кислот можуть бути визначені стандартними способами. Опубліковані значення можна знайти у різноманітних довідкових джерелах, таких як The Chemist's Companion by A.J.Gordon та R.A.Ford [WileyInterscience, New York, 1972]. Для зручності читача, у Таблиці В наведені значення рКа спряжених кислот для деяких звичайних основ. Еквівалентний % основи, вибраної з еквівалентів неорганічних основ, розраховують по відношенню до загального числа молей одного чи кількох сульфонамідних гербіцидів, доданих до суміші у формі їхніх вільних кислот (тобто, не солей), за умови, що основність еквівалентів неорганічних основ, для яких рКа спряженої кислоти у воді є щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж pKa сульфонамідного гербіциду з найвищим рКа. Наприклад, якщо до суміші додані один моль тифенсульфурон-метилу та один моль трибенурон-метилу у формі їхніх вільних кислот, то до уваги беруть рКа трибенурон-метилу (5,0), а не pKa тифенсульфурон-метилу (4,0), оскільки перший має більше значення pKа. В цьому прикладі, загальне число молей сульфонамідних гербіцидів у формі вільних кислот становить два моля, а 50 еквівалентних % неорганічної основи відповідатиме одному еквіваленту основи. Фосфорна кислота містить три кислотні атоми гідрогену, з відповідними значеннями водних рКа 2,1, 7,2 та 12,7 Оскільки лише 7,2 та 12,7 є щонайменше на 2,1 одиниці більшими, ніж 5,0, фосфат натрію є двоосновним (тобто, відповідає двом еквівалентам основи на моль), з урахуванням вимоги про те, що різниця у рКа повинна становити щонайменше 2,1 одиниці. Відповідно, півмоля (тобто, половина від формульної маси) фосфа ту натрію містить один еквівалент основи. 11 83196 Карбонова кислота містить два кислотні атоми гідрогену, з відповідними водними рКа 6,4 та 10,2. Оскільки лише 10,2 є щонайменше на 2,1 одиниці більшим, ніж 5,0, карбонат натрію є одноосновним (тобто, забезпечує один еквівалент основи на моль), з урахуванням вимоги про те, що різниця у рКа повинна складати щонайменше 2,1 одиниці. Таким чином, один моль (тобто, кількість, що відповідає одній формульній масі) карбонату натрію буде забезпечувати один еквівалент основи. Для багатьох сульфонамідних гербіцидів, особливо тих, що мають розчинність у воді, забуференій до рН 7 при температурі навколишнього середовища (тобто, приблизно 20-30°С), більшу ніж приблизно 1000 мг/л, композиції, виготовлені у відповідності до процесу за даним винаходом з включенням приблизно 50 еквівалентних % основи по відношенню до вільної кислоти сульфонамідних гербіцидів, даватимуть значно знижені залишки у розпилювальному обладнанні. Додавання основи є особливо корисним для екструдованих з пасти композицій сульфонамідних гербіцидів з розчинністю у воді, забуференій до рН 7, меншою ніж приблизно 10000мг/л, тому що для сульфонамідних гербіцидів з більшою розчинністю залишки у резервуарі обприскувача утворюються рідко. (Ілюстративними прикладами сульфонамідних гербіцидів, що мають розчинність у воді, забуференій до рН 7, від 1000 до 10000мг/л, є хлоримурон-етил, метсульфурон-метил, тифенсуль фурон-метил та трибенурон-метил). Для сульфонамідних гербіцидів, що мають розчинність у воді, заб уференій до рН 7, меншу ніж приблизно 1000мг/л, для значного зниження залишків у розпилювальному обладнанні може виявитися потрібним більш ніж 50 еквівалентних % основи по відношенню до вільної кислоти сульфонамідних гербіцидів у композиції, виготовленій у відповідності до процесу за даним винаходом. (Ілюстративними прикладами сульфонамідних гербіцидів, що мають розчинність у воді, забуференій до рН 7, меншу ніж 1000мг/л, є бенсульфурон-метил та сульфометурон-метил). Для композицій цих суль фонамідних гербіцидів, типово, приблизно 75-100 еквівалентних % основи значно знижують залишки розпилюваної композиції, і більші кількості (тобто, до приблизно 200 еквівалентних %) основи можуть бути корисними для зменшення кількості залишків до дуже малих рівнів. Розчинність сульфонамідних гербіцидів у воді, забуференій до рН 7, може бути визначена стандартними способами, такими як методика, описана нижче в Аналітичному прикладі 2. Таким чином, для поліпшення придатності до очищення розпилювального обладнання, суміш для екструзії у відповідності до процесу за даним винаходом, краще, містить щонайменше приблизно 75 еквівалентних % основи, ще краще, щонайменше приблизно 100 еквівалентних % основи, по відношенню до однієї чи кількох вільних кислот сульфонамідних гербіцидів. Крім того, якщо суміш містить інші кислотні речовини крім вільних кислот сульфонамідних гербіцидів, відповідно, треба додавати більшу кількість основи. Може бути введено більш ніж 100 еквівалентних % основи по відношенню до однієї чи кількох вільних кислот 12 сульфонамідних гербіцидів, за умови, що суміш не включає інгредієнтів, нестабільних по відношенню до основи. Основа в суміші для екструзії у відповідності до процесу за даним винаходом включає щонайменше одну неорганічну основу. Неорганічні основи, особливо придатні для даного винаходу, включають такі, що містять катіони, утворені з лужних металів чи амонію, та протиіони, вибрані з аніонів карбонату, фосфа ту, оксиду, гідроксиду та силікату, включаючи димерні, тримерні та полімерні форми, такі як пірофосфат, триполіфосфат, поліфосфат, трисилікат і т.д. Приклади неорганічних основ включають, без обмеження, (орто)фосфат натрію (Na3PO4), гідроортофосфат натрію (Na2HPO4), (орто)фосфа т калію (К3РО4), гідроортофосфат калію (К2НРО4), гідроортофосфат амонію ((NH4)2HPO4), карбонат натрію (Na2CO3), гідрокарбонат натрію (NaHCO3), карбонат калію (К2СО3), гідрокарбонат калію (КНСО3), оксид літію (Li2O), гідроксид літію (LiOH), карбонат літію (Li2CO3), гідроксид натрію (NaOH), (орто)фосфат літію (Li3PO4), метасилікат літію (Li2SiO3), ортосилікат літію (Li4SiO4), гідроксид калію (КОН), метасилікат натрію (Na2SiO3), ортосилікат натрію (Na4SiO4), пірофосфат калію (К4Р2О7), триметафосфат натрію ((NaPO3)3), гексаметафосфат натрію ((NaPO3)6), поліфосфат натрію (NaPO3)n), пірофосфат натрію (Na4P2O 7), триполіфосфат натрію (трифосфат натрію, Nа5Р3O 10) та трисилікат натрію (Na2Si3O7), включаючи Їхні безводні та гідратовані форми. Кращими за показниками вартості, ефективності та зручності є неорганічні основи, які включають катіон лужного металу, вибраного з натрію (Na+) га калію (К+), ще краще, натрію. Також кращими за показниками вартості, ефективності та зручності є неорганічні основи, що включають протиіон, вибраний з гідрокарбонату (НСО3-), карбонату (СО3 2-), гідроортофосфату (НРО4 2-) та (орто)фосфату (РО 43-), ще краще, карбонату та фосфа ту. Таким чином, кращі неорганічні основи включають гідрокарбонат натрію, карбонат натрію, гідроортофосфат натрію, фосфат натрію, гідрокарбонат калію, карбонат калію, гідроортофосфат калію та фосфат калію. Ці неорганічні основи включають гідратовані форми, такі як моногідрат карбонату натрію, гептагідрат гідроортофосфату натрію, додекагідрат фосфату натрію, сесквігідрат карбонату калію, тригідрат гідроортофосфату калію та октагідрат фосфату калію. Ще краще, неорганічними основами є карбонат натрію, фосфат натрію, карбонат калію та фосфат калію, включаючи їхні гідратовані форми. Найкращою неорганічною основою є карбонат натрію, включаючи його гідратовані форми Іншою найкращою неорганічною основою є фосфат натрію, включаючи його гідратовані форми. Хоч неорганічні основи є корисними при використанні поодинці, суміші неорганічних основ можуть бути кращими. Під час додавання води для одержання придатної для екструзії пасти, теплота гідратації безводних основ може, в залежності від кількості та природи основи і охолоджувальної здатності обладнання для перемішування чи змішування, 13 83196 спричинити значне зростання температури з потенційно небажаним впливом на хімічний склад та/або екструдовність пасти. Якщо зростання температури, викликане безводними основами, буде надмірним, то кращими для приготування суміші для екструзії будуть гідратовані, а не безводні форми основ. Оскільки теплота гідратації безводного фосфа ту натрію є особливо великою, додекагідрат є кращою формою фосфату натрію для процесу за даним винаходом. Суттєвою ознакою молекулярної структури сульфонамідних гербіцидів є сульфонамідний фрагмент (-S(O)2NH-). В тому значенні, що використовується тут, суль фонамідні гербіциди включають, зокрема, сульфонілсечовинні гербіциди, у яких сульфонамідний фрагмент є компонентом сульфонілсечовинного фрагмента (S(O)2NHC(O)NH(R)-), та триазолопіримідинові гербіциди, у яких сульфонільний кінець сульфонамідного фрагмента приєднаний до заміщеної [1,2,4]триазолопіримідинової кільцевої системи у 2-му положенні, а амінний кінець сульфонамідного фрагмента приєднаний до заміщеної арильної, типово, фенільної, групи. В сульфонілсечовинних гербіцидах сульфонільний кінець сульфонілсечовинного фрагмента приєднаний безпосередньо або через атом оксигену чи необов'язково заміщену аміногрупу чи метиленову гр упу до типово заміщеної циклічної чи ациклічної групи. На протилежному кінці сульфонілсечовинного місточка, аміногрупа, яка може мати замісник, такий як метил (R позначає СН3) замість гідрогену, приєднана до гетероциклічної групи, типово, симетричного піримідинового чи триазинового кільця, що має один чи два замісники, такі як метил, етил, трифлюорметил, метокси, етокси, метиламіно, диметиламіно, етиламіно та галогени. Типовими сульфонілсечовинами, передбаченими для використання за даним винаходом, є сполуки формули: у якій: J вибирають з групи, що складається з 14 J позначає R13SO2N(CH3)-; R позначає Н чи СН 3; R1 позначає F, Cl, Br, NO2, С1-С4-алкіл, С1-С4галоїдалкіл, С3-С4-циклоалкіл, С2-С4-галоїдалкеніл, С1-С4-алкокси, С1-С4-галоїдалкокси, С2-С4алкоксіалкокси, CO2R14, C(O)NR15R16, SO2NR17R18, S(O) nR19, C(O)R20 , CH2CN чи L; R2 позначає Η, F, Cl, Br, I, CN, CH3, OCH3, SCH3, CF3 чи OCF2H; R3 позначає Cl, NO2, CO2CH3, CO2CH2CH3, C(O)CH3, C(O)CH 2CH3, C(O)циклопропіл, SO2N(CH3)2, SO2CH3, SO2CH2CH3. OCH3 , чи ОСН 2СН3; R4 позначає С1-С3-алкіл, С1-С2-галоїдалкіл, С1С2-алкокси, С2-С4-галоідалкеніл. F, СІ, Br, NO2, CO2R14, C(O)NR15R16, SO 2NR17R18 , S(O)nR19 , C(O)R 20 чи L; R5 позначає Η, F, Cl, Br чи СН 3; R6 позначає C1-С3-алкіл, С1-С2-алкокси, C2-С4галоїдалкеніл, F, Cl, Br, CO 2R14 , C(O)NR15R16, SO 2NR17R18, S(O) nR19, C(O)R20 чи L; R7 позначає Η, F, Cl, CH 3 чи CF3; R8 позначає Η, С1-С3-алкіл чи піридил; R9 позначає С1-С3-алкіл, С1-С2-алкокси, F, Cl, Br, NO2, CO2R14, SO2NR17R18, S(O)nR19 , OCF2H, C(O)R20 , С2-С4-галоїдалкеніл чи L; R10 позначає Η, СІ, F, Br, C 1-С3-алкіл чи С 1-С2алкокси; R11 позначає Η, С1-С3-алкіл, С1-С2-алкокси, С2С4-галоїдалкеніл, F, Cl, Br. CO 2R14, C(O)NR15R16, SO 2NR17R18, S(O) nR19, C(O)R20 чи L; R12 позначає галоген, С1-С4-алкіл чи С 1-С3алкілсульфоніл; R13 позначає С1-С4-алкіл; R14 вибирають з групи, що складається з алілу, пропаргілу, оксетан-3-ілу та С 1-С3-алкілу, необов'язково заміщеного щонайменше одним членом, незалежно вибраним з галогену, С1-С2-алкокси та CN; R15 позначає Н, С1-С3-алкіл чи С 1-С2-алкокси; R16 позначає С1-С2-алкіл; 15 83196 R17 позначає Н, С1-С3-алкіл, С1-С2-алкокси, аліл чи циклопропіл; R18 позначає Η чи С 1-С3-алкіл, R19 позначає С1-С3алкіл, С1-С3-галоїдалкіл, аліл чи пропаргіл; R20 позначає С 1-С4-алкіл, С1-С4-галоїдалкіл чи С3-С5-циклоалкіл, необов'язково заміщений галогеном; n дорівнює 0, 1 чи 2; L позначає L1 позначає СН2, ΝΗ чи О; R21 вибирають з групи Η та С 1-С3-алкілу; X вибирають з групи Н, С1-С4-алкілу, С1-С4алкокси, С1-С4-галоїдалкокси, С1-С4галоїдалкілу, С1-С4-галоїдалкілтіо, С1-С4алкілтіо, галогену, С2-С5-алкоксіалкілу, С2-С5-алкоксіалкокси, аміно, С1-С3-алкіламіно та ді-(С1-С3-алкіл)аміно; Υ вибирають з групи Н, С1-С4-алкілу. С1-С4алкокси, С1-С4-галоїдалкокси, С1-С4алкілтіо, С1-С4-галоїдалкілтіо, С2-С5алкоксіалкілу, С2-С5-алкоксіалкокси, аміно, С1-С3-алкіламіно, ді-(С1-С3-алкіл)аміно, С3-С4алкенілокси, С3-С4-алкінілокси, С2-С5-алкілтіоалкілу, С2-С5алкілсульфінілалкілу, С2-С5 алкілсульфонілалкілу, С1-С4-галоїдалкілу, С2-С4-алкінілу, С3-С5циклоалкілу, азидо та ціано; і Ζ вибирають з групи СН та Ν; за умови, що (і) коли один чи обидва з X та Υ позначають С1-галоїдалкокси, то Ζ позначає СН; і (іі) коли X позначає галоген, то Ζ позначає СН і Υ позначає ОСН 3, ОСН2СН3, N(OCH3)CH3, NHCH3, N(CH3)2 чи OCF2H. Прикладами триазолопіримідинів, що передбачаються для використання в даному винаході, є сполуки формули: у якій: R22 та R23 кожний незалежно вибирають з галогену, нітро, С1-С4-алкілу, С 1-С4галоїдалкілу, С1-С4-алкокси, С1-С4галоїдалкокси та С2-С3-алкоксикарбонілу; R24 вибирають з Н, галогену, С1-С2-алкілу та С1-С2-алкокси; Y1 вибирають з Н, С1-С2-алкілу та С1-С2алкокси; Y2 вибирають з Н, F, СІ. Вr, С1-С2-алкілу та С 1С2-алкокси; Y3 вибирають з Н, F та метокси; і Z1 вибирають з СН та N; 16 за умови, що щонайменше один з Y1 та Υ2 відрізняється від Н. Цікавими є зазначені триазолопіримідини, у яких Υ3 позначає Η чи F. У наведених ви ще визначеннях, термін "алкіл", що використовується сам чи у складних словах, таких як "алкілтіо" чи "галоїдалкіл", включає лінійний чи розгалужений алкіл, такий як метил, етил, н-пропіл, ізопропіл, чи різні бутильні ізомери. "Циклоалкіл" включає, наприклад, циклопропіл, циклобутил та циклопентил. "Алкеніл" включає лінійні чи розгалужені алкени, такі як етеніл, 1-пропеніл, 2-пропеніл та різні бутенільні ізомери. "Алкеніл" також включає полієни, такі як 1,2-пропадієніл та 2,4-бутадієніл. "Алкініл" включає лінійні чи розгалужені алкіни, такі як етиніл, 1-пропініл, 2-пропініл та різні бутинільні ізомери. "Алкініл" може також включати фрагменти, що містять численні потрійні зв'язки, такі як 2,5-гексадіїніл. "Алкокси" включає, наприклад, метокси, етокси, н-пропілокси, ізопропілокси та різні бутоксильні ізомери. "Алкоксіалкіл" позначає алкоксизаміщення алкілу. Приклади "алкоксіалкілу" включають СН 3ОСН2, СН3ОСН2СН2, СН3СН2ОСН2, СН3СН2СН2СН2ОСН2 та СН3СН2ОСН2СН2. "Алкоксіалкокси" позначає алкоксизаміщення алкоксигрупи. "Алкенілокси" включає лінійні чи розгалужені фрагменти алкенілокси. Приклади "алкенілокси" включають Н 2С= СНСН2О, (СН3)СН= СНСН2О та СН2=СНСН2СН2О. "Алкінілокси" включає лінійні чи розгалужені фрагменти алкінілокси. Приклади "алкінілокси" включають НС= ССН2О та СН3С=ССН2О. "Алкілтіо" включає розгалужені чи лінійні фрагменти алкілтіо, такі як метилтіо, етилтіо та різні ізомери пропілтіо. "Алкілтіоалкіл" позначає алкілтіозаміщення алкілу. Приклади "алкілтіоалкілу" включають CH3SCH2, CH3SCH2CH2, CH3CH2SCH2, CH3CH2CH2CH2SCH2 та CH3CH2SCH2CH2; "алкілсульфінілалкіл" та "алкілсульфонілалкіл" включають відповідні сульфоксиди та сульфони, відповідно. Інші замісники, такі як "алкіламіно", "діалкіламіно", визначаються аналогічно. Загальне число атомів карбону в групі замісника позначається префіксом "Сi-Сj", у якому і та j є числами від 1 до 5. Наприклад, С1-С4-алкіл позначає групи від метилу до бутилу, включаючи різні ізомери. Як додаткові приклади, С2алкоксіалкіл позначає СН 3ОСН2; С3-алкоксіалкіл позначає, наприклад, СН3СН(ОСН3), СН3ОСН2СН2 чи СН3СН2ОСН2; і С4-алкоксіалкіл позначає різні ізомери алкільної групи, заміщеної алкоксигрупою, що містять загалом чотири атоми карбону, приклади яких включають СН 3СН2СН2ОСН2 та СН3СН2ОСН2СН2. Термін "галоген (галоїд)", що використовується сам чи у складних словах, таких як "галоїдалкіл", включає флюор, хлор, бром чи йод. Крім того, при використанні у складних словах, таких як "галоїдалкіл", зазначений алкіл може бути частково чи повністю заміщеним атомами галогену, які можуть бути однаковими чи різними. Приклади "галоїдалкілу" включають F3C, ClCH2, CF3CH2 та CF3CCI2. Термін "галоїдалкокси", "галоїдалкілтіо" і т.п., визначаються аналогічно терміну "галоїдалкіл". Приклади "галоїдалкокси" включають CF3O, 17 83196 ССl3СН2О, HCF2CH2CH2O та CF3CH2O. Приклади "галоїдалкілтіо" включають CCl3S, CF3S, CCI3CH2S та ClCH2CH2CH2S. Вказані далі сульфонілсечовинні гербіциди ілюструють сульфонілсечовини, придатні для використання у даному винаході: амідосульфурон (N-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]-сульфоніл]-Nметилметан-сульфонамід), азимсульфурон (N[[(4,6-диметокси-2-піримідиніл)аміно]карбоніл]-1метил-4-(2-метил-2Н-тетразол-5-іл)-N-піразол-5сульфонамід), бенсульфурон-метил (метил-2[[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]метил]бензоат), хлоримурон-етил (етил-2-[[[[(4-хлор-6-метокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), хлорсульфурон (2-хлор-N-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5триазин-2-іл)аміно]карбоніл]бензолсульфонамід), циносульфурон (N-[[(4,6-диметокси-1,3,5-триазин2-іл)аміно]карбоніл]-2-(2метоксіетокси)бензолсульфонамід), циклосульфамурон (N-[[[2-(циклопропілкарбоніл)феніл]аміно]сульфоніл]-N-(4,6диметоксипіримідин-2-іл)сечовина), етаметсульфурон-метил (метил-2-[[[[[4-етокси-6-(метиламіно)1,3,5-триазин-2іл]аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), етоксисульфурон (2-етоксифеніл-[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]сульфамат), флупірсульфурон-метил (метил-2-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]-сульфоніл]-6(трифлюорметил)-3-піридинкарбоксилат), флазасульфурон (N-[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]-3-(трифлюорметил)-2піридин-сульфонамід), форамсульфурон (2-[[[[(4,6диметокси-2-піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]-4-(форміламіно)-N,Nдиметилбензамід), галосульфурон-метил (метил3-хлор-5-[[[[(4,6-диметокси-2-піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]-1-метил-1Н-піразол-4карбоксилат), імазосульфурон (2-хлор-N-[[(4,6диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]імідазо[1,2-a]піридин-3сульфонамід), йодсульфурон-метил (метил-4-йод2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2іл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), мезосульфурон-метил (метил-2-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]-4[[(метилсульфоніл)аміно]метил]бензоат), метсульфурон-метил (метил-2-[[[[(4-метокси-6-метил1,3,5-триазин-2іл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), нікосульфурон (2-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]-сульфоніл]-Ν,Νдиметил-3-піридинкарбоксамід), оксасульфурон (3-оксетаніл-2-[[[[(4,6-диметил-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), примісульфурон-метил (метил-2-[[[[[4,6біс(трифлюорметокси)-2-піримідиніл]аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), просульфурон (N-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2іл)аміно]карбоніл]-2-(3,3,3 18 трифлюорпропіл)бензолсульфонамід), піразосульфурон-етил (етил-5-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]-аміно]сульфоніл]-1метил-1Н-піразол-4-карбоксилат), римсульфурон (N-[[(4,6-диметокси-2-піримідиніл)аміно]карбоніл]3-(етилсульфоніл)-2-піридинсульфон-амід), сульфометурон-метил (метил-2-[[[[(4,6-диметил-2піримідиніл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), сульфосульфурон (N-[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]-2(етилсульфоніл)імідазо[1,2-a]піридин-3-сульфонамід), тифенсульфурон-метил (метил-3-[[[[(4метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2іл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]-2тіофенкарбоксилат), триасульфурон (2-(2хлоретокси)-N-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин2-іл)аміно]-карбоніл]бензол-сульфонамід), трибенурон-метил (метил-2-[[[[N-(4-метокси-6-метил1,3,5-триазин-2-іл)-Nметиламіно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), трифлоксисульфурон (N-[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]карбоніл]-3-(2,2,2трифлюоретокси)-2-піридинсульфонамід), трифлусульфурон-метил (метил-2-[[[[[4-диметиламіно)6-(2,2,2-трифлюоретокси)-1,3,5-триазин-2іл]аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]-3метилбензоат) та тритосульфурон (N-[[[4-метокси6-(трифлюорметил)-1,3,5-триазин-2іл]аміно]карбоніл]-2(трифлюорметил)бензолсульфонамід). Вказані далі сульфонілсечовини є кращими для використання у розкритому винаході: азимсульфурон, бенсульфурон-метил, хлоримурон-етил, хлорсуль фурон. етаметсульфурон-метил, флупірсульфурон-метил. метсульфурон-метил, нікосульфурон, римсульфурон, сульфометурон-метил, тифенсуль фурон-метил, трибенурон-метил та трифлусульфурон-метил. Вказані далі триазолопіримідинові гербіциди ілюструють триазолопіримідини, придатні для використання у даному винаході: клорансулам-метил (метил-3-хлор-2-[[(5-етокси-7флюоро[1,2,4]триазоло[1,5-с]піримідин-2іл)сульфоніл]аміно]бензоат, диклосулам (N-(2,6дихлорфеніл)-5-етокси-7флюоро[1,2,4]триазоло[1,5-с]піримідин-2сульфонамід, флорасулам (N-(2,6дифлюорофеніл)-8-флюоро-5метокси[1,2,4]триазоло[1,5-с]піримідин-2-сульфонамід), флуметсулам (N-(2,6-дифлюорофеніл)-5метил[1,2,4]триазоло-[1,5-a]піримідин-2сульфонамід), метосулам (N-(2,6-дихлор-3метилфеніл)-5,7-диметокси[1,2,4]триазоло-[1,5a]піримідин-2-сульфонамід) та пенокссулам (2(2,2-дифлюороетокси)-N-(5,8диметокси[1,2,4]триазоло[1,5-с]піримідин-2-іл)-6(трифлюорометил)бензолсульфонамід). Цікавими для процесу за даним винаходом є сульфонамідні гербіциди, вибрані з групи, що складається з амідосульфурону, азимсульфурону, бенсульфурон-метилу, хлоримурон-етилу, хлорсульфурону, циносульфурону, циклосульфамурону, етаметсульфурон-метилу, етоксисульфурону, флупірсульфурон-метилу, флазасульфурону. Фо 19 83196 рамсульфурону, галосульфурон-метилу, імазосульфурону, йодсульфурон-метилу, мезосульфуронметилу, метсульфурон-метилу, нікосульфурону, оксасульфурону, примісульфурон-метилу, просульфурону, піразосульфурон-етилу, римсульфурону, сульфометурон-метилу, сульфосульфурону, тифенсуль фурон-метилу, триасульфурону, трибенурон-метилу, трифлоксисульфурону, трифлусульфурон-метилу, тритосульфурону, клорансуламметилу, диклосуламу, флорасуламу, флуметсуламу та метосуламу. Найприйнятнішими умовами здійснення винаходу є: 1. Процес за винаходом, у якому суміш включає амідосульфурон. 1А. Процес за умовою 1, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до амідосульфурону. Процес за умовою 1, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до амідосульфурону. Процес за умовою 1, 1А чи 1В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфа ту натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає азимсульфурон. Процес за умовою 2, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до азимсульфурону. Процес за умовою 2, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до азимсульфурону. Процес за умовою 2, 2А чи 2В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфа ту натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає бенсульфурон-метил. Процес за умовою 3, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до бенсульфурон-метилу. Процес за умовою 3 чи 3А, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфа ту натрію, карбонату калію та фосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає хлоримурон-етил. Процес за умовою 4, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до хлоримуронетилу. Процес за умовою 4 чи 4А, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, ви 20 брану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфа ту натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає хлорсульфурон. Процес за умовою 5, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до хлорсульфурону. Процес за умовою 5, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до хлорсульфурону. Процес за умовою 5, 5А чи 5В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату нагрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфа ту натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає циносульфурон. Процес за умовою 6, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до циносульфурону. Процес за умовою 6, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до циносульфурону. Процес за умовою 6, 6А чи 6В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає циклосульфамурон. Процес за умовою 7, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до циклосульфамурону. Процес за умовою 7, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до циклосульфамурону. Процес за умовою 7, 7А чи 7В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає етаметсульфурон-метил. Процес за умовою 8, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до етаметсульфурон-метилу. Процес за умовою 8, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до етаметсульфурон-метилу. Процес за умовою 8, 8А чи 8В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфату 21 83196 калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає етоксисульфурон. Процес за умовою 9, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до етоксисульфурону. Процес за умовою 9, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до етоксисульфурону. Процес за умовою 9, 9А чи 9В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає флупірсульфурон-метил. Процес за умовою 10, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флупірсульфурон-метилу. Процес за умовою 10, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флупірсульфурон-метилу. Процес за умовою 10, 10А чи 10В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфагу калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає флазасульфурон. Процес за умовою 11, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флазасульфурону. Процес за умовою 11, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флазасульфурону. Процес за умовою 11, 11А чи 11В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає форамсульфурон. Процес за умовою 12, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до форамсульфурону. Процес за умовою 12, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до форамсульфурону. Процес за умовою 12, 12А чи 12В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, 22 фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає галосульфурон-метил. Процес за умовою 13, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до галосульфуронметилу. Процес за умовою 13, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до галосульфурон-метилу. Процес за умовою 13, 13 А чи 13В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає імазосульфурон. Процес за умовою 14, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до імазосульфурону. Процес за умовою 14, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до імазосульфурону. Процес за умовою 14, 14А чи 14В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає йодсульфурон-метил. Процес за умовою 15, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до йодсульфуронметилу. Процес за умовою 15, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до йодсульфурон-метилу. Процес за умовою 15, 15А чи 15В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає мезосульфурон-метил. Процес за умовою 16, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до мезосульфуронметилу. Процес за умовою 16, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до мезосульфурон-метилу. Процес за умовою 16, 16А чи 16В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну ос 23 83196 нову, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає метсульфурон-метил. Процес за умовою 17, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до метсульфуронметилу. Процес за умовою 17, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до метсульфурон-метилу. Процес за умовою 17, 17А чи 17В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає нікосульфурон. Процес за умовою 18, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до нікосульфурону. Процес за умовою 18, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до нікосульфурону. Процес за умовою 18, 18А чи 18В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає оксасульфурон. Процес за умовою 19, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до оксасульфурону. Процес за умовою 19, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до оксасульфурону. Процес за умовою 19, 19А чи 19В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає примісульфурон-метил. Процес за умовою 20, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до примісульфурон-метилу. Процес за умовою 20, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквіваленіних % неорганічної основи по відношенню до примісульфурон-метилу. Процес за умовою 20, 20А чи 20В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату 24 натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає просульфурон. Процес за умовою 21, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до просульфурону. Процес за умовою 21, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до просульфурону. Процес за умовою 21,21А чи 21В,у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає піразосульфурон-етил. Процес за умовою 22, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до піразосульфурон-етилу. Процес за умовою 22, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до піразосульфурон-етилу. Процес за умовою 22, 22А чи 22В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає римсульфурон. Процес за умовою 23, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до римсульфурону. Процес за умовою 23, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до римсульфурону. Процес за умовою 23, 23 А чи 23В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає сульфометурон-метил. Процес за умовою 24, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до сульфометурон-метилу. Процес за умовою 24 чи 24А, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, карбонату калію та фосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. 25 83196 Процес за винаходом, у якому суміш включає сульфосульфурон. Процес за умовою 25, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до сульфосульфурону. Процес за умовою 25, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до сульфосульфурону. Процес за умовою 25, 25А чи 25В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає тифенсуль фурон-метил. Процес за умовою 26, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до тифенсульфурон-метилу. Процес за умовою 26, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до тифенсульфурон-метилу. Процес за умовою 26, 26А чи 26В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає трибенурон-метил. Процес за умовою 27, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до трибенуронметилу. Процес за умовою 27, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до трибенуронметилу. Процес за умовою 27, 27А чи 27В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає трифлоксисульфурон. Процес за умовою 28, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до трифлоксисульфурону. Процес за умовою 28, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до трифлоксисульфурону. Процес за умовою 28, 28А чи 28В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, 26 фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає трифлусульфурон-метил. Процес за умовою 29, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до трифлусульфурон-метилу. Процес за умовою 29, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до трифлусульфурон-метилу. Процес за умовою 29, 29А чи 29В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає тритосульфурон. Процес за умовою 30, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до тритосульфурону. Процес за умовою 30, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до тритосульфурону. Процес за умовою 30, 30А чи 30В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фосфату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає клорансулам-метил. Процес за умовою 31, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до клорансуламметилу. Процес за умовою 31, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до клорансуламметилу. Процес за умовою 31, 31А чи 31В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає диклосулам. Процес за умовою 32, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до диклосуламу. Процес за умовою 32, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до диклосуламу. Процес за умовою 32, 32А чи 32В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, гідрокарбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, гідрокарбонату калію, фос 27 83196 фату калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає флора сулам. Процес за умовою 33, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флорасуламу. Процес за умовою 33, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флорасуламу Процес за умовою 33, 33А чи 33В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає флуметсулам. Процес за умовою 34, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флуметсуламу. Процес за умовою 34, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до флуметсуламу. Процес за умовою 34, 34А чи 34В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає метосулам. Процес за умовою 35, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до метосуламу. Процес за умовою 35, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до метосуламу. Процес за умовою 35, 35А чи 35В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Процес за винаходом, у якому суміш включає пенокссулам. Процес за умовою 36, у якому суміш включає щонайменше приблизно 75 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до пенокссуламу. Процес за умовою 36, у якому суміш включає щонайменше приблизно 100 еквівалентних % неорганічної основи по відношенню до пенокссуламу. Процес за умовою 36, 36А чи 36В, у якому неорганічна основа включає щонайменше одну основу, вибрану з карбонату натрію, фосфату натрію, гідроортофосфату натрію, карбонату калію, фосфа ту калію та гідроортофосфату калію, включаючи їхні гідратовані форми. Кращі композиції включають ті, що були виготовлені у відповідності до кращих процесів за винаходом. Суміш для екструзії у відповідності до процесу за даним винаходом та виготовлена з неї вододи 28 спергована гранульована композиція може включати інші активні інгредієнти, крім сульфонамідних гербіцидів. Такі інші активні інгредієнти можуть включати гербіциди, регулятори росту рослин, засоби забезпечення безпечного застосування гербіцидів, інсектициди, антифіданти для комах, мітициди, нематоциди, бактерициди та фунгіциди. Найчастіше, інші активні інгредієнти будуть гербіцидами чи засобами забезпечення безпеки застосування гербіцидів. Приклади гербіцидів включають ацетохлор, ацифлуорфен, аклоніфен, алахлор, алоксидим, аметрин, амікарбазон, амітрол, анілофос, асулам, атразин, азафенідин, бефлубетамід, беназолін, бенфлуралш, бенфуресат, бенсулід. бентазон, бензабіциклон, бензофенап, біфенокс, біланафос, біспирібак, бромацил, бромобутид, бромоксиніл, бута хлор, бутафенацил, бутаміфос, бутралін, бутроксидим, бутилат, кафенстрол, карбетамід, карфентразон-етил, хлорамбен, хлорбромурон, хлорфлуренол-метил, хлоридазон, хлортолурон, хлорпрофам, хлорталдиметил, хлортіамід, цинідон-етил, цинметилін, клетодим. клодинафоп-пропаргіл, кломазон, кломепроп, клопіралід, кумілурон, ціаназин, циклоат, циклоксидим, цигалофоп-бутил, 2,4-D, даімурон, 2,4-DB, дазомет, десмедифам, дикамба, дихлобеніл, дихлорпроп, диклофоп-метил, дифензокват метилсульфат, дифлуфенікан, дифлуфензопір, димефурон. димепіперат, диметахлор, диметаметрин, диметенамід, диметипін, динітрамін, динотерб, дифенамід, дикват дибромід, дитіопір, діурон, ендотал, ЕРТС, еспрокарб, еталфлуралін, етофумесат, етобензанід, феноксапроп-Р-етил, фентразамід, фенурон, флампроп-М, флуазифопбутил, флуазифоп-Р-бутил, флуазолат, флукарбазон, флухлоралін, флуфенацет, флуміхлоракпентил, флуміоксазин, флуометурон. флуороглікофен-етил, флуридон, флурохлоридон, флуроксипір, флуртамон, флутіацет-мегил, фомесафен, глуфосинат, глі фосат, галоксифоп, гексазинон, імазаметабенц-метил, імазамокс, імазапік, імазапір, імазаквін, імазетапір, інданофан, іоксиніл, ізопротурон, ізоурон, ізоксабен, ізоксафлутол, ізоксахлортол, лактофен, ленацил, лінурон, МСРА, МСРВ, мекопроп, мекопроп-Р, мефенацет, мефлуїдид, месотрион, метамітрон, метазахлор, метабензтіазурон, метилдимрон, метобензурон, метобромурон. метолахлор, S-метолахлор, метоксурон, метрибузин, молінат, монолінурон, напроанілід, напропамід, напталам, небурон, норфлуразон, орбенкарб, оризалін, оксадіаргіл, оксадіазон, оксацикломефон, оксифлуорфен, паракват дихлорид, пебулат, пендиметалін, пентанохлор, пентоксазон, фенмедіфам, піклорам, піколінафен, піперофос, претілахлор, продіамін, прометон, прометрин, пропахлор, пропаніл, пропаквізафоп, пропазин, профам, пропізохлор. пропізамід, просульфокарб, пірафлуфен-етил, піразолінат, піразоксифен, пірибензоксим, пірибутикарб, піридат, пірифталід, піримінобак-метил, піритіобак, квінклорак, квінмерак, квізалофоп, квізалофоп-Р, сетоксидим, сидурон, симазін, симетрин, сулкотріон, сулфентразон. 2,3,6-ТВА, тебутам, тебутіурон, тепралоксидим, тербацил, тербуметон, тербутілазин, тербутрин, тенілхлор, тіазопір, тіобенкарб, тіокарбазил, трал 29 83196 коксидим, три-алат, триазифлам, триклопір, триетазин, трифлуралін та вернолат. Приклади засобів для забезпечення безпеки застосування гербіцидів включають беноксакор, BCS (1-бромо-4[(хлорметил)сульфоніл]бензол), клоквінтоцетмексил, ціометриніл, дихлормід, 2-(дихлорметил)2-метил-1,3-діоксолан (MG 191), фенхлоразолетил, фенклорим, флуразол, флуксофенім, фурилазол, ізоксадіфен-етил, мефенпір-етил, метоксифенон ((4-мегокси-3-метилфеніл)-(3метилфеніл)метанон), нафтойний ангідрид та оксабетриніл. Цікавими є композиції, у яких молярне співвідношення інших активних інгредієнтів до сульфонамідних гербіцидів становить від 1:100 до 100:1. Цікавими є процеси за даним винаходом, у яких суміш для екструзії включає сульфометуронметил та основу, що містить фосфат натрію, або включає тифенсульфурон-метил та основу, що містить карбонат натрію, або включає трибенуронметил та основу, що містить карбонат натрію. Як ілюстрація комбінації неорганічних основ, далі цікавим є процес за даним винаходом, у якому суміш для екструзії включає трибенурон-метил та основу, що містить карбонат натрію та фосфат натрію. Також цікавими є екструдовані з пасти сульфонамідні гербіцидні композиції, виготовлені зазначеними процесами. Суміш для екструзії у відповідності до процесу за даним винаходом може необов'язково містити до 95%, типово, від 5 до 70%, і часто, від 20 до 50% мас., на безводній основі, домішок, вибраних зі змочувальних агентів, диспергентів. змащувальних речовин, розпушувачів, хімічних стабілізаторів та розріджувачів. Фа хівець в даній області розуміє призначення та принципи вибору цих домішок. Змочувальні агенти включають, без обмеження, алкілсульфосукцинати, лаурати, складні алкілсульфатні та фосфа тні ефіри, ацетиленненасичені діоли, етоксифторовані спирти, етоксиловані силіцієорганічні сполуки, алкілфенолетоксилати, бензолсульфонати, алкілзаміщені бензолсульфонати, алкіл-a-олефінсульфонати, нафталінсульфонати, алкілзаміщені нафталінсульфонати, продукти конденсації нафталінсульфонатів і алкілзаміщених нафталінсульфонатів з формальдегідом, та етоксилати спиртів. Цікавими є композиції, що включають до 10% мас. (наприклад, від 0,1 до 5%) змочувального агента на безводній основі. Композиції, виготовлені у відповідності до процесу за даним винаходом, можуть включати значно більшу кількість змочувальних агентів (наприклад, до приблизно 90% мас.), якщо вміст активного інгредієнта та основи будуть відповідно обмежені для забезпечення можливості введення зазначеної кількості змочувального агента. Диспергенти включають, без обмеження, натрієві, кальцієві та амонієві солі лігнінсульфонатів (необов'язково, поліетоксилованих); натрієві та амонієві солі співполімерів малеїнового ангідриду; натрієві солі конденсованої фенолсульфонової кислоти; і продукти конденсації нафіалінсульфонату-формальдегіду. Цікавими є композиції, що включають до 10% мас. (наприклад, від 0,1 до 5%) диспергента на безводній основі. Особливо при 30 датними для використання у процесі та композиції за винаходом є лігнінсульфонаги, такі як лігносульфонат натрію. Змащувальні речовини включають, без обмеження, полівінілпіролідон, полівініловий спирт та поліетиленоксид. Вони мають середню молекулярну масу більш ніж 50000, температуру плинності розплаву щонайменше 98°С і не мають поверхнево-активних властивостей. Кращим є поліетиленоксид. Цікавими є композиції, що включають до 3% мас. (наприклад, від 0,01 до 2%) змащувальної речовини на безводній основі. Вищі рівні є менш бажаними, тому що вони можуть уповільнити швидкість розкладання гранул. Розпушувачі запобігають грудкуванню гранул, яке може відбуватися під час зберігання в умовах опалюваного складу. Неорганічні основи, такі як фосфа ти натрію та амонію, що використовуються для забезпечення еквівалентів основи, також можуть допомогти запобіганню грудкуванню гранул. В тому значенні, що використовується тут, термін "розпушувач" не включає неорганічні основи, які мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа вільної кислоти сульфонамідного компонента Розпушувачі включають, без обмеження, фосфати натрію та амонію, які не мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа вільної кислоти сульфонамідного компонента (наприклад, дигідроортофосфат натрію), ацетат натрію, гідроксид магнію (всі, необов'язково, у формі гідратів), безводний хлорид кальцію, молекулярні сита, алкілсульфосукцинати натрію, оксиди кальцію та барію. Цікавими є композиції, що включають до 10% мас (наприклад, від 0,1 до 5%) розпушувача на безводній основі. Хімічні стабілізатори запобігають розкладанню активного інгредієнта під час зберігання. Неорганічні основи, такі як фосфати літію, натрію та калію, що використовуються для забезпечення еквівалентів основи, також можуть сприяти запобіганню розкладанню активного інгредієнта В тому значенні, що використовується тут, термін "хімічний стабілізатор" не включає неорганічні основи, які мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа вільної кислоти сульфонамідного компонента. Хімічні стабілізатори включають, без обмеження, фосфати літію, натрію та калію, які не мають pKа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий pKа вільної кислоти сульфонамідного компонента (наприклад, дигідроортофосфат натрію); сульфати лужноземельних металів та перехідних металів, таких як магній, цинк, алюміній та ферум; хлорид та оксид кальцію; і борний ангідрид Цікавими є композиції, що включають до 10% мас. (наприклад, від 0,1 до 5%) хімічного стабілізатора на безводній основі. Розріджувачі, які включають, без обмеження, зв'язуючі та наповнювачі, можуть бути водорозчинними чи водонерозчинними. Неорганічні основи, такі як фосфати лужних металів, що використовуються для забезпечення еквівалентів основи, можуть також діяти як зв'язуючі чи наповнювачі. В тому значенні, що використовується тут, термін 31 83196 "розріджувач" не включає неорганічні основи, які мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий рКа вільної кислоти сульфонамідного компонента. Водорозчинними розріджувачами можуть бути, наприклад, солі чи вуглеводи, які швидко розчиняються у воді; необмежуючі приклади включають фосфати лужних металів, що не мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий pKа вільної кислоти сульфонамідного компонента (наприклад, дигідрогенфосфат натрію), фосфа ти лужноземельних металів, сульфати натрію, калію, магнію та цинку, хлориди натрію та калію, сорбіт, бензоат нагрію, лактозу та сахарозу. Водонерозчинні розріджувачі включають, без обмеження, глини, синтетичні та діатомові діоксиди силіцію, силікати кальцію та магнію, діоксид титану, оксиди алюмінію, кальцію та цинку, карбонат кальцію та магнію, сульфати натрію, калію, кальцію та барію, і вугілля. Кращими є водорозчинні розріджувачі. Цікавими є композиції, що включають до 85% мас (наприклад, від 5 до 70%) розріджувача на безводній основі. Кращими для використання як розріджувачі у процесі та композиції за винаходом є сахариди, включаючи моносахариди (наприклад, глюкоза) та дисахариди (наприклад, лактоза, сахароза), у кількості від приблизно 0,5 до приблизно 50% мас. на безводній основі. Особливо кращими є дисахариди, такі як лактоза та сахароза. При виготовленні суміші для ексірузії, інші компоненти суміші типово змішують з утворенням гомогенної композиції перед додаванням води для того, щоб зробити з суміші придатну для екструзії пасту. Цікавою є тверда композиція (наприклад, порошок), яка містить від 2 до 90% мас. на безводній основі одного чи кількох активних інгредієнтів, включаючи щонайменше одну вільну кислоту сульфонамідного гербіциду; від 0,5 до 94% мас. на безводній основі сахариду, краще, дисахариду, такого як лактоза чи сахароза; від 1 до 20% мас. на безводній основі поверхнево-активного компонента, який краще включає диспергент, наприклад, лігнінсульфонатний диспергент (наприклад, лігносульфонат натрію) та, необов'язково, змочувальний агент, наприклад лаурилсульфатн у сіль (наприклад, лаурилсульфат натрію); і щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи, вибраної з еквівалентів неорганічних основ, що мають рКа спряженої кислоти щонайменше на 2,1 одиниці більше, ніж найвищий pKа компонента вільної кислоти сульфонамідного гербіциду; у якому щонайменше 10% вмісту суль фонамідного гербіциду в композиції знаходиться у формі вільних кислот. Зазначена сахаридвмісна тверда композиція може необов'язково включати додаткові інгредієнти; причому сума % мас., всіх інгредієнтів у зазначеній композиції дорівнює 100% на безводній основі. Незволожена гомогенна суміш може бути розмелена у разі потреби з утворенням порошку для екструзії. Розміри частинок порошку для екструзії можуть змінюватися у значному ступеню, але забезпечують у відповідності до процесу за даним винаходом екструдовану сульфонамідну композицію, яка має гарну диспергованість, гербіцидну ефективність та властивості очищення розпилю 32 вального обладнання. Типово, після помелу порошок для екструзії має середній розмір частинок менш ніж приблизно 60 мікрон (мкм), причому щонайменше 90% частинок є меншими, ніж приблизно 300 мікрон, де розмір частинок є еквівалентним сферичним діаметром частинок, тобто, діаметром сфери рівного з частинками об'єму. Помел з використанням такого обладнання, як молоткові млини, типово може забезпечити значно більш тонкодисперсні порошки, що може збільшити швидкість диспергування чи поліпшити інші властивості сульфонамідної композиції, виготовленої за даним процесом. Середній розмір частинок порошку для екструзії є моментальним об'ємним середнім, також відомим як об'ємне середнє та середнє де Брукера. Що стосується розподілу частинок порошку за розміром, процентна частка частинок також вказується в розрахунку на об'єм (наприклад, "щонайменше 90% частинок с меншими ніж приблизно 300 мікрон" означає, що щонайменше 90% від загального об'єму частинок складається з частинок, які мають еквівалентні сферичні діаметри менш ніж приблизно 300 мікрон). Принципи гранулометричного аналізу є добре відомими фахівцям; стислий технічний огляд наведений у A.Rawle, "Basic Principles of Particle Size Analysis" (документ MRK034, опублікований фірмою Malvern Instruments Ltd., Malvern, Worcestershire, UK). Об'ємний розподіл частинок у порошках може бути зручно виміряний такими методами, як малокутове лазерне світлорозсіяння (відоме також як LALLS та лазерна дифракція), яке основане на тому, що кут ди фракції є зворотно пропорційним до розміру частинок Комерційно доступні інструменти, придатні для проведення аналізу об'ємного розподілу частинок у порошках методом LALLS, включають Mastersizer 2000 (Malvem Instruments). Кращим є процес за даним винаходом, у якому порошок для екструзії має середній розмір частинок менш ніж приблизно 30 мікрон, ще краще, менш ніж приблизно 20 мікрон, і найкраще, менш ніж приблизно 15 мікрон, та у якому щонайменше 90% частинок є меншими ніж приблизно 100 мікрон, ще краще, меншими ніж приблизно 40 мікрон, і найкраще, меншими ніж приблизно 30 мікрон. За іншим варіантом, помел компонентів може проводитися роздільно перед їхнім введенням у суміш. У деяких випадках, достатньо розмелювати лише водонерозчинні компоненти. Придатні млини включають, без обмеження, лабораторні високошвидкісні роторні млини, такі як Techmar® A10 Analytical Mill, та промислові молоткові млини і млини з пневмокласифікаторами, такі як вироблювані фірмою Hosokawa Micron Powder Systems, Summit, NJ. Для того, щоб зробити суміш придатною для екструзії, додають воду для утворення придатної для екструзії пасти. Суміш сухи х компонентів типово подають до змішувача із зсувним зусиллям від малого до помірного, чи до місильної машини, зволожують водою та перемішують до одержання придатної для екструзії пасти. Вода може додаватися розбризкуванням чи струменем. Типово, для одержання придатної для екструзії пасти потрібно від 5 до 50% води від ваги суміші сухи х компонентів (тобто, від 5 до 50 частин води на 100 вагових 33 83196 частин суміші сухи х компонентів) За іншим варіантом, до води можуть бути додані водорозчинні інгредієнти. Водорозчинні інгредієнти, що можуть бути додані, включають, наприклад, але без обмеження ними, інші леткі розчинники, такі як низькомолекулярні спирти (наприклад, метанол, етанол та ізопропанол), а також нелеткі інгредієнти для складання композицій, описані вище (наприклад, змочувальні агенти, диспергенти, змащувальні речовини, розпушувачі, хімічні стабілізатори та розріджувачі), які є водорозчинними. Також, частина чи всі еквіваленти неорганічних основ в суміші можуть бути спочатку розчинені у воді. Типово додана вода не містить водорозчинних інгредієнтів, крім домішок, звичайно присутніх у водопровідній (тобто, питній) воді. Придатні змішувачі включають, без обмеження, обладнання для харчової промисловості, сигма-лопатеві змішувачі (такі як "Kneadermaster", що виробляється фірмою The Patterson Foundry & Machine Co., East Liverpool, OH), глиномішалки та місильні машини безперервної дії (такі як вироблювані фірмою LCI Corporation, Charlotte, NC). Екструзія здійснюється шляхом пропускання пасти через екструдер пасти для одержання екструдату (вологої екструдованої стрічки). Приклади екструдерів пасти включають, без обмеження, ситові екструдери, радіальні екструдери та чашкові екструдери; такі як вироблювані фірмою LCI Corporation, Charlotte, NC. Екструдер обладнаний мундштуком чи ситом з діаметром отворів типово від 0,3 до 3мм, краще, від 0,5 до 1,5мм, найкраще, від 0,7 до 1,0мм. Екструдат потім висушують. Для сушіння екструдату можуть бути використані різноманітні способи. Звичайні способи сушіння включають лоткове, ротаційне, у псевдозрідженому шарі та у псевдозрідженому шарі з віброефектом. Способи сушіння, при яких екструдат піддають вібрації, перекочуванню чи іншим формам перемішування, допомагають також роздрібнити екструдовану стрічку на коротші відрізки і, зрештою, на гранули, які можна дозувати об'ємними методами. Сушіння у псевдозрідженому шарі є кращим, оскільки зрідження посилює ламання висихаючої екструдованої стрічки на окремі гранули при ударі. Найкращим с сушіння у псевдозрідженому шарі з віброефектом. Висишування до рівнів вологості менш ніж 5% (краще, менш ніж 3%), вимірюваних за допомогою терезів для вимірювання вологості, таких як вироблюваних фірмою Mettler, Inc., Toledo, ОН, дає отверділі гранули, що не мають липких властивостей. Отверділі нелипкі гранули є кращими, тому що вони мають знижену здатність до агломерації. Температури сушіння, вищі ніж приблизно 40°С, краще, щонайменше 60°С, але не вище 110°С, типово, не вище 90°С, дозволяють ефективно одержати потрібні рівні вологості. Перед пакуванням та використанням, висушені екструдовані гранули типово просівають для видалення дрібняка та будь-яких агломерованих грудок, а також, можливо, для подрібнення екструдованих гранул на коротші відрізки. Відповідно, процес за даним винаходом може додатково включати стадію просівання висушеного екструда 34 ту. Композиції гранул з довжиною, яка робить їх придатними для дозування об'ємними методами, можуть бути одержані шляхом подрібнення висушених гранул шля хом просівання для одержання розподілу за довжиною від приблизно 0,3 до приблизно 7мм, краще, від приблизно 0,5 до приблизно 5мм, і найкраще, від приблизно 0,7 до приблизно 4мм. За іншим варіантом, висушені гранули можуть бути подрібнені за допомогою ротаційного просіювача, як описано у патенті США №6270025, з одержанням розподілу за довжиною, що є особливо придатним для одержання гомогенної суміші, як описано у патенті США №6022552. Було виявлено, що, крім значно поліпшеної придатності для очищення резервуара обприскувача, композиції, виготовлені з суміші, яка містить щонайменше приблизно 50 еквівалентних % основи у відповідності до процесу за даним винаходом, забезпечують за певних умов значно кращі властивості боротьби з бур'янами, ніж порівняльні композиції, виготовлені з суміші, що не містить основи чи містить меншу її кількість. Оскільки граничним значенням показника боротьби з бур'янами є 100%, краща боротьба з бур'янами при використанні композиції за даним винаходом, скоріш за все, буде реалізована, коли зазначені порівняльні композиції забезпечують показники контролю менш ніж 100% Такі умови включають обробку важких для контролю видів бур'янів, які можуть бути ли ше пригнічені зазначеними порівняльними композиціями замість ефективного знищення Поліпшена гербіцидна ефективність композиції за даним винаходом може також бути реалізована при боротьбі з інакше відносно легкими для контролю видами бур'янів з низькими дозами внесення, при яких зазначені порівняльні композиції забезпечують лише пригнічення. Інші умови, у яких композиції за даним винаходом можуть забезпечувати суттєво поліпшений контроль бур'янів, включають застосування з використанням відносно малих об'ємів розбризкуваної композиції. Композиції за даним винаходом можуть усун ути необхідність додавати до розбризкуваної рідини допоміжні поверхнево-активні речовини крім тих, що входять до складу композиції, хоч додавання таких поверхнево-активних речовин також може поліпшити контроль бур'янів з використанням композицій за даним винаходом. Вважається, що фа хівці в цій області техніки, використовуючи наведений вище опис, можуть в повному обсязі застосовувати даний винахід без додаткового детального опису. Наведені далі Приклади, таким чином, повинні тлумачитися як чисто ілюстративні та такі, що ніяким чином не обмежують винахід. Аналітичний приклад 1 Ілюстративна процедура визначення рКа сульфонамідного гербіциду Готують маточний буферний розчин шляхом розчинення тригідрату ацетату натрію (6,8г), додекагідрату фосфату натрію (19,0г) та декагідрату борату натрію (19,1г) у високочистій воді (500мл). Цей маточний буферний розчин типово розводять 100-кратно високочистою водою, одержуючи 0,001М тестовий буферний розчин, який має рН в 35 83196 інтервалі від рН 9 до рН 10. Якщо треба, може бути приготовлений більш концентрований буфер. Готують маточний розчин вільної кислоти сульфонамідного гербіциду в органічному розчиннику, краще, розчиннику, змішуваному з водою, такому як ацетон Концентрація маточного розчину не повинна перевищувати найменшого значення з 1М чи половини концентрації насичення для використовуваного органічного розчинника. Для реєстрації спектрів сульфонаміду при різних рН використовують УФ/видимий спектрофотометр, обладнаний засобами температурного контролю, придатними для підтримання температури на рівні температури тестування (наприклад, 20°С). Для холостого досліду використовують 0,001М буферний розчин. Реєструють спектри для аліквот маточного розчину сульфонаміду, які додають до розчину хлористоводневої кислоти (рН10), відповідно. Визначають оптимальну аналітичну довжину хвилі, на якій кислотна та основна (сольові) форми сульфонаміду істотно відрізняються одна від одної за поглинанням та використовують її у подальшому аналізі. Аліквоту маточного розчину сульфонаміду поміщають у колбу і розчинник випаровують під азотом. Додають в колбу буферний розчин (0,001М, 100мл) і суміш перемішують за допомогою магнітної мішалки для одержання тестованого розчину. Вимірюють рН за допомогою каліброваного рН-метра, здатного розрізняти різницю у 0,1 одиниці рН чи менше. Значення рН тестованого розчину доводять до приблизно рН 2 за допомогою хлористоводневої кислоти, а потім додають поступово розчин гідроксиду натрію таким чином, щоб величина рН змінювалася на приблизно 0,5 одиниці чи менше на одне додавання до рН 10-12, і реєструють УФ/видиме поглинання як функцію зміни рН на аналітичній довжині хвилі. Проводять регресійний аналіз кривої залежності поглинання від рН на основі нелінійної моделі методом найменших квадратів для визначення рН, при якому вільна кислота сульфонаміду та сульфонамідна сіль будуть присутніми в еквімолярній кількості; це значення рН є величиною pKа сульфонаміду. Випробування краще проводять з кількома паралельними дослідами для забезпечення точності. Аналітичний приклад 2 Ілюстративна процедура визначення розчинності сульфонамідного гербіциду в буфері з рН 7 Готують маточний буферний розчин з рН 7 шляхом додавання водного розчину гідроксиду натрію (0,1М, 145мл) до водного розчину дигідроортофосфату калію (0,1М, 250мл), а потім додавання достатньої кількості дистильованої води для доведення кінцевого об'єму до 500мл. До посудини для перемішування, що містить маточний буферний розчин, додають сульфонамід у кількості, 36 яка від щонайменше 1 до приблизно 5 разів перевищує кількість, потрібну для насичення, при температурі тестування (наприклад, 20°С). Суміш перемішують за допомогою магнітної мішалки в темряві, підтримуючи її при температурі тестування. Періодично відбирають зразки для аналізу. Зразки центрифугують за допомогою високошвидкісної центрифуги з контрольованою температурою при температурі тестування протягом приблизно 20 хвилин при ³12000´g для видалення суспендованих частинок. Відбирають аліквоту кожної надосадної рідини для аналізу. Концентрацію сульфонаміду в надосадній рідині визначають методом рідинної хроматографії високого тиску (ВЕРХ), придатним для даного конкретного сульфонаміду. Типово, у способі ВЕРХ використовують оберненофазову хроматографічну колонку та УФ-детектування. Спосіб повинен включати обчислення оптимізованих калібрувальних кривих на основі щонайменше трьох стандартних розчинів методом лінійного регресійного аналізу. Вимірюють також рН надосадної рідини за допомогою каліброваного рН-метра, здатного розрізняти різницю в 0,1 одиниці рН чи менше, для підтвердження того, що рН дорівнює 7. Зразки послідовно відбирають з посудини для перемішування та аналізують доти, поки три послідовні зразки не матимуть однакову концентрацію чи незначні розбіжності у концентрації. Випробування краще проводять з кількома паралельними дослідами для забезпечення точності. Приклади процесу складання композицій Композиції готують шляхом змішування інгредієнтів у вказаному процентному співвідношенні для одержання від 20 до 50 грамів незволоженої суміші. Якщо не вказано інше, композиції містять 50% сульфонамідного гербіциду, 0,5% Supralate® ME Dry (ла урилсуль фат натрію, продається фірмою Witco Inc, Greenwich, CT), 5% Reax® 8SB (лігносульфонат натрію, продається фірмою Westvaco Corp., N. Charleston Heights, SC), та неорганічну основу в кількості, потрібній для забезпечення вказаної кількості еквівалентів основи (по відношенню до сульфонамідного гербіциду) у кінцевій композиції. Решта композиції складається з сахарози та/або моногідрату лактози. Суміш змішують та розмелюють у високошвидкісному ротаційному млині. Розмелену суміш (від 10 до 15г) та воду (від 2 до 5мл) змішують з використанням як змішувача ротаційного млина на низькій швидкості для утворення пасти, яку потім екструдують крізь мундштук з отвором 1,0мм. Вологий екструдат висушують при 70°С у вакуумній печі, а потім просівають крізь сита 0,71 - 2мм для одержання гранул продукту. Склад композицій за прикладом вказаний у Таблиці 1. 37 83196 38 39 83196 Гранульовані композиції оцінюють за допомогою описаної далі процедури тесту на очи щення, яка визначає кількість залишків сульфонамідного гербіциду, що може потенційно залишитися у вигляді органічних осадів в резервуарі обприскувача. Лабораторна процедура тесту на очищення Випробування проводять шляхом диспергування у воді зразка гранульованої композиції для одержання концентрації, яка нормально використовується при застосуванні гербіциду 600млн -1 для тифенсуль фурон-метилу і 350млн-1 для сульфометурон-метилу, бенсульфурон-метилу та трибенурон-метилу. Відповідну кількість гранул додають до водопровідної води (300мл) у хімічному стакані на 400мл і перемішують за допомогою магнітної мішалки протягом 2 хвилин Після перемішування додають Tilt® 250 (1,5мл, композиція пропіконазолу, комерційно доступна від фірми Syngenta, Basil, Switzerland). Суміш потім перемішують ще 2 хвилини, після чого одержану дисперсію дозують трьома аліквотами по 100мл у поліетиленові пляшки об'ємом 118мл (4 унції). Пляшки укупорюють, двічі перевертають і залишають на ніч. 40 Після витримування протягом ночі, кожну окрему пляшку двічі перевертають і рідкий вміст виливають. Додають водопровідну воду (10мл) і пляшку перевертають доти, поки весь осад не буде знов суспендований, після чого вміст виливають. Додають водопровідну воду (100мл), пляшку двічі перевертають і потім залишають стояти нерухомо протягом 10 хвилин. Пляшку ще двічі перевертають і вміст виливають. Додають до пляшки ацетонітрил (10мл) для екстрагування залишкового матеріалу. Ацетонітрильний розчин аналізують методом оберненофазової рідинної хроматографії з УФ-детектуванням. Бальний показник очищення (концентрація сульфонамідного гербіциду в ацеіонітрильному розчині) в млн.-1 наведений у Таблиці 2 нижче. Нижчі значення показника очищення відповідають більш ефективному очищенню у порівнянні з вищими значеннями показника. Тест на очищення повторюють двічі для прикладів композицій 1, 10 та 17, які не містять основи, і два набори даних наведені окремо 41 Композиції Прикладів 1, 10, 17 та 22 ілюструють звичайні екструдовані з пасти гранульовані сульфонамідні гербіцидні композиції, які не містять неорганічної основи чи містять незначну її кількість. Як можна побачити з даних у Таблиці 2, гранульовані композиції, виготовлені у відповідності до процесу за даним винаходом з вмістом приблизно 50 еквівалентних процентів основи, забезпечують набагато нижчі рівні сульфонамідного гербіциду в ацетоні грильному промивному розчині при використанні як сульфонамідного гербіциду тифенсульфурон-метилу; особливо ефективним, в % мас, при використанні у процесі виготовлення 83196 42 композиції тифенсульфурон-метилу з малою кількістю залишків за даним винаходом був карбонат натрію. Для трибенурон-метилу при 50 еквівалентних процентах основи досягався дуже значний ефект. У випадку сульфометурон-метилу та бенсульфурон-метилу для досягнення значного ефекту було потрібно близько 100 еквівалентних процентів основи, а збільшення кількості основи до близько 200 еквівалентних процентів зменшувало залишок до нехтовно малих рівнів. Це свідчить про те, що гранульовані композиції, виготовлені у відповідності до процесу за даним винаходом, можуть забезпечувати значно меншу кількість зали 43 83196 шків суль фонамідних гербіцидів у розпилювальному обладнанні. Приклади тестування гербіцидів Виготовлення композиції Були виготовлені зразки композицій за Прикладами 1, 5 та 7 (тифенсульфурон-метил) та Прикладами 22 та 24 (трибенурон-метил) у відповідності до процедури, описаної вище у розділі Прикладів процесу складання композицій. Біотестування у теплиці Різні композиції тифенсульфурон-метилу та трибенурон-метилу оцінювали шляхом проведення окремих випробувань на Convolvulus arvensis L. (березка польова) та Galium aparine L. (підмаренник чіпкий). Обидва види висівали на глибину приблизно 1-2см у пластикові горшечки розміром 15см. Convolvulus amensis проріджували після сходження до двох рослин, a Galium aparine проріджували до трьох рослин. Горшечки містили синтетичне середовище для вирощування (середовище для горшечків Redi-Earth®, Scotts-Sierra Horticultural Products Company, Marysville, OH 43041) і поливалися та удобрювалися для швидкого росту. Металогалогенні лампи, які забезпечували 160мкЕ (мікроейнштейн)/м 2/с фотосинтетично активного випромінювання, використовувалися додатково до природного освітлення протягом 16годиного світлового періоду, якщо інтенсивність 44 освітлення була нижчою за 500мкЕ/м 2/с. Денна температура становила 28±2°С, а нічна температура становила 22±2°С. Convolvulus arvensis та Galium aparine вирощували обидва протягом 19 днів та відбирали приблизно однакові рослини перед обприскуванням. Висота рослин Convolvulus arvensis та Galium aparine складала 10-13см та 46см, відповідно. Розбризкувані суміші виготовляли з використанням деіонізованої води при кімнатній температурі. Суміші розбризкували при об'ємній витраті 94л/га приблизно через одну годину після приготування. Обробку повторювали чотири рази і проводили за допомогою плоскої насадки для вентилятора (модель TeeJet® flat-fan SS8001E, Spraying Systems Co., Wheaton, IL 60188) з висоти 51см при тиску розбризкування 138кПа. У вказаних випадках використовували поверхнево-активну речовину ceteareth-25 (поліетиленгліколевий простий ефір цетеарилового спирту (суміш цетилового та стеарилового спиртів), який містить в середньому 25 етиленгліколевих ланок) в кількості 0,1% від об'єму розбризкуваної суміші. Паростки рослин зважували через 15 днів після обробки, і визначали інгібування ваги сирої тканини у порівнянні з необробленими рослинами. Середні значення, виражені як процент інгібування, наведені у Таблиці 3. 45 83196 Як можна побачити з результатів, наведених у Таблиці 3, екструдовані з пасти композиції тифенсульфурон-метилу, виго товлені з суміші, що містить основу у відповідності до процесу за даним винаходом (тобто, Приклади композицій 5 та 7) забезпечують набагато кращий контроль Convolvulus arvensis, ніж порівняльна композиція, виготовлена з суміші без доданої основи (тобто, Приклад композиції 1). Хоч додавання поверхнево-активної речовини ceteareth-25 до розбризкуваного розчину підвищувало ефективність порівняльного Прикладу композиції 1, поверхнево-активна речовина також додатково підвищувала е фективнісіь Прикладів композицій 5 та 7, так що найкращі результати боротьби з Convolvulus arvensis були одержані при використанні ceteareth-25 з Прикладами композицій 5 та 7, виготовленими у відповідності до процесу за даним винаходом. Як можна також побачити з результатів, наведених у Таблиці 3, екструдовані з пасти композиції трибенуронметилу, виготовлені з суміші, що містить основу у Комп’ютерна в ерстка І.Скворцов а 46 відповідності до процесу за даним винаходом (тобто, Приклад композиції 24), забезпечують набагато кращий контроль Convolvulus arvensis при обох випробованих нормах внесення, а також набагато кращий контроль Galhim aparine при меншій (15г акт.інгр./га) нормі внесення, ніж порівняльна композиція, виготовлена з суміші без доданої основи (тобто, Приклад композиції 22). Ефективність обох композицій трибенурон-метилу зростала при додаванні поверхнево-активної речовини ceteareth-25 до розбризкуваних розчинів. В цьому випробуванні з біотестування композиції, виготовлені у відповідності до процесу за даним винаходом, показали кращі результати на бур'янах, які не були знищені повністю порівняльними композиціями при випробуваних нормах внесення. Ці результати демонструють іншу значну перевагу композицій, виготовлених у відповідності до процесу за даним винаходом, крім поліпшених властивостей очищення розпилювального обладнання. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process for producing sulphonamide herbicidal composition extruded from paste and sulphonamide composition extruded from paste

Автори англійською

KEENAN JOSEPHE J., PUGH LUANN M., ROCHE ROBERT T.

Назва патенту російською

Процесс получения экструдированной из пасты сульфонамидной гербицидной композиции и экструдированная из пасты сульфонамидная композиция

Автори російською

Кинан Джозеф Дж., Пух Луанн М., Роуч Роберт Т.

МПК / Мітки

МПК: B29C 47/00, A01P 13/00, A01N 47/36

Мітки: сульфонамідної, екструдована, композиція, пасти, гербіцидної, композиції, одержання, екструдованої, сульфонамідна, процес

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/23-83196-proces-oderzhannya-ekstrudovano-z-pasti-sulfonamidno-gerbicidno-kompozici-ta-ekstrudovana-z-pasti-sulfonamidna-kompoziciya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Процес одержання екструдованої з пасти сульфонамідної гербіцидної композиції та екструдована з пасти сульфонамідна композиція</a>

Подібні патенти