Спосіб приготування проб грунту для мас-спектрометричного аналізу з використанням поверхнево-активної речовини

Спосіб приготування проб ґрунту для масспектрометричного аналізу з використанням пове 3 14223 4 Суть корисної моделі полягає у тому, що у сушки), а також забруднює пробу вуглецем. способі приготування проб ґрунту для масВищевказані ознаки є необхідними і достатніспектрометричного аналізу з використанням повеми для досягнення технічного результату: зменрхнево-активної речовини пропонується формушення забруднення проби, що аналізується, зв'явання проби ґрунту здійснювати таким чином: зуючою речовиною, підвищення продуктивності пробу ґрунту змішують із зв'язуючою речовиною, мас-спектрометричного аналізу за рахунок скорозасипають у підложку-форму алюмінієвої фольги чення часу пробопідготовки та забезпечення мешаром товщиною 4-6мм, витримують, як в протоханічної міцності проби, а також виключення викотипі, але в якості зв'язуючої речовини використористання токсичних речовин. вують 0,5-1% водний розчин полівінілпіролідону у Приклад 1. Для проведення аналізу ґрунту на співвідношенні тв:рід 20:1 (1,5-2мл), суміш переЕМАЛ-2 методом квартування відбирається проба мішують за допомогою ультразвуку протягом 10хв. (~20мг) та за [ГОСТ 7565-81] ретельно перемішуУ способі, що пропонується, операція пресується. Пробою є композиційний порошок ґрунту, вання порошкоподібного матеріалу відсутня. забруднений важкими металами. Готується суміш Для досягнення мети використовують медич0,5% водного розчину полівінілпіролідону. Із приний хімічно чистий полівінілпіролідон, який є добре готовленої суміші відбирається аліквотний об'єм обволокуючою речовиною, яка нетоксична і не (0,1мл), який ретельно перемішується з пробою на забруднює пробу. Дією УЗК (наприклад на УЗДНУЗДН-А за допомогою ультразвука протягом 10хв. А) протягом 10хв. виключається використання меГелеподібна проба ( 3-4мм) наноситься на підлоханічного пресу, оскільки достатнє формування жку-форму алюмінієвої фольги, яка легко відокрепорошку натисканням вручну або наповнення помлюється від неї. Це виключає використання мерошком підложок форм шпателем. ханічного пресу, оскільки достатнє формування Порошкоподібний матеріал засипається шапорошку натисканням вручну або наповнення пором товщиною 4-6мм, що є еквівалентом 5-6г. рошком підложок форм шпателем. Після повного Концентрація розчину полівінілпіролідону мевідтвердіння проба поміщається в ЕМАЛ-2 та ананше 0,5% не забезпечує механічної міцності таблізується на вміст домішок. летованої проби, а більше 1% - вимагає додаткоПриклад 2. Теж саме за прикладом 1, але конвої термообробки для видалення значної кількості центрація розчину полівінілпіролідону - 0,2%. зв'язуючої речовини, що може привести до зміни Приклад 3. Теж саме за прикладом 1, але конфазового та хімічного складу проби. центрація розчину полівінілпіролідону - 1,0%. Кількість зв’язуючого розчину на цю товщину Приклад 4. Теж саме за прикладом 1, але коншару порошку складає 1,5-2мл (2-3 краплі), що центрація розчину полівінілпіролідону- 1,5%. відповідає співвідношенню тв:рід як 20:1. У табл.1 приведені результати випробувань Кількість розчину полівінілпіролідону менше відомого та пропонованого (обробка УЗК) способів 1,5мл приводить до погіршення однорідності проприготування проб порошкового матеріалу для би. Кількість розчину зв'язуючої речовини більше мас-спектрального аналізу. 2мл вимагає збільшення часу схоплювання (або Таблиця Результати випробувань способу приготування проб № Спосіб 1 2 1 Відомий 2 3 Відомий Пропонований Умови приготування проби Тиск пресування Остаточний час Концентр (формування) зв'язуючої сушки УЗД кг/см2 речовини, % 3 4 5 6 1200 1200 75-150 2год. 2 год. 30 хв. 5 хв. Результат дії ПАР Висновок 7 8 Поверхня придатна для аналізу на ЕМАЛ-2, але вміст вуглецю завищений Поверхня неміцна. Зразок розсипається та непридатний для аналізу на ЕМАЛ-2 Поверхня неміцна. Зразок розсипається та непридатний для аналізу на ЕМАЛ-2 4-6 Поверхня міцна, зв'язуюча речовина утворює міцну плівку 4-6 Поверхня недостатньо ущільнена, зв'язуюча речовина не утворює закріплюючої плівки 0,2 Поверхня недостатньо ущільнена, зв'язуюча речовина не утворює закріпляючої плівки 5 14223 6 Продовження таблиці 1 2 3 4 5 6 4 Пропонований 75-150 30 хв. 10 хв. 0,5 5 Пропонований 75-150 1 год. 15 хв. 1,0 6 Пропонований 75-150 2 год. 15 хв. 1,5 З наведених прикладів можна зробити висновок про те, що спосіб, який пропонується, приготування проб з дисперсного порошкоподібного ґрунту для мас-спектрометричного аналізу з використанням ПАР та УЗК дозволяє у вищезазначених умовах приготування проби досягти певного технічного результату: зменшення забруднення проби, що аналізується, вуглецем та іншими домішками від зв'язуючої речовини; відсутності операції механічного пресування, тобто скорочення часу пробопідготовки у 2 рази; забезпечення механічної міцності проби; виключення використання токсичних речовин. Літературні джерела: 1. А.с. 502275 Ю.Т.Донец, С.Л.Кадис, Ж.В.Штипельман "Связующее для приготовления таблеток, используемых в рентгеноспектральном анализе". Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 7 8 Поверхня міцЗв'язуюча речовина на, придатна добре змочує та розподля аналізу на діляється по поверхні ЕМАЛ-2 Поверхня міцЗв'язуюча речовина на, придатна добре змочує та розподля аналізу на діляється по поверхні ЕМАЛ-2 Поверхня міцна, але надлишок зв'язуючої речовини потребує доПоверхня недаткового часу на сушпридатна для ку через наявність тованалізу на стого шару зв'язуючої ЕМАЛ-2 речовини; на поверхні збільшується вміст вуглецю 2. А.с. 397801 Т.С.Амбарданишвили, М.А.Коломийцев "Способ подготовки сыпучих образцов для активационного анализа". 3. А.с. 387241 М.А.Слуцкая "Способ приготовления таблеток из порошковых материалов". 4. А.с. 866534 Б.Багаев, В.С.Стоколле "Способ изготовления таблеток из порошкообразных материалов". 5. А.с. 1006960 Л.А.Смахтин, Н.В.Филипова "Способ пробоподготовки образцов при активационном анализе". 6. А.с. 1315858 Т.Н.Хлопина, Л.Г.Ким "Способ приготовления излучателей для рентгеноспектрального анализа из порошкообразных материалов". 7. А.с. 1612226 Н.Салахутдинов, Л.Д.Лифшиц, В.Д.Загуменнова, О.Л.Бакулина, Т.А.Привалова "Способ приготовления проб из порошкообразных материалов". Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601