Спосіб приготування проб із порошкоподібного матеріалу для мас-спектрометричного аналізу

Изобретение относится к аналитической химии (физическим методам анализа), в частности к определению элементного состава порошкообразных материалов масс-спектрометрическим методом и может быть использовано при анализе Меоксидных дисперсных порошков и шламов. Задача изобретения - уменьшить загрязнения анализируемой пробы связующим, повысить производительность масс-спектромегрического анализа за счет сокращения времени пробоподготовки и обеспечения механической прочности пробы, а также исключить использование токсичных веществ. Сущность изобретения состоит в способе приготовления проб из порошкообразных материалов для массспектрометрического анализа: предлагается после отбора заданного количества порошкообразного материала квартованием, формование объекта анализа осуществлять путем смешивания его со связующим 0,5-1%-ным водным раствором поливинилпирролидона в соотношении Т/Ж=20:1. При использовании в качестве связующего 0,5-1 % водного раствора поливинилпирролидона достигается уменьшение загрязнения анализируемой пробы углеродом и другими примесями от связующего, отсутствует операция прессования, т.е. сокращается время пробоподготовки. В известных способах подготовки порошкообразных проб к рентгеновскому анализу, или при активационном анализе горных пород, спектральном анализе горных пород, спектральном анализе порошковых проб, обязательной операцией является подпрессовка и окончательное прессование с целью формования образцов. Приготовление проб из порошкообразных материалов осуществляют путем отбора заданного количества порошкообразного материала и прессования его со связующим с временной выдержкой. Непосредственно перед засыпкой порошкообразного материала донную часть пресс-формы покрывают связующим. В предлагаемом способе операция прессования порошкообразного материала отсутствует. Известно применение [1] в качестве связующего угольного порошка (сажи), крахмала, парафина [2], полиметилметакрилата, спиртового раствора резола [3], аминопласта [4] и др., однако все эти способы можно охарактеризовать как трудоемкие. Кроме того, применение их осложняет проведение точного элементного анализа, т.к. в пробу дополнительно вводится достаточное количество примесей и особенно углерода, азота, серы и др. Пробы, полученные с применением перечисленных связующих требуют отверждения при нагреве, зачастую 3-4 часа [3]. Механическая прочность низкая и требует дополнительное прессование на уровне 150100 кг/см2. Известен способ пробоподготовки образцов при активационном анализе горных пород [5]. В этом способе формование образцов проводят пропиткой 10-50% ацетоновым раствором тетраэтоксисилана, в который предварительно добавляют воду, подкисленную азотной кислотой. Данный способ имеет недостаток применение весьма токсичных веществ. Известен способ [7] приготовления проб для рентгеноспектрального анализа, в котором используется в качестве связующего насыщенный раствор сахара, матрица из борной кислоты и прессование при давлении 1200 кг/см2. Однако данный способ нельзя использовать для масс-спектрально-го анализа, т.к. происходит сильное загрязнение проб органическими веществами. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу приготовления проб из дисперсного порошкообразного ьілтериала для масс-спектрометрического анализа является "способ приготовления проб из порошкообразных материалов" [6], в кото рог-, порошкообразный материал засыпают слоем толщиной 4-6 мм, прессуют при давлении 900-1400 кг/см2, выдерживают 20-30 с, а в качестве связующего используют 4-6% водный раствор поливинилового спирта или насыщенный раствор сахара, которые наносят на донную часть пресс-формы слоем толщиной 0 006-0,003 г/см2 или 0,007-0,009 г/см2. Недостатком способа является значительное загрязнение проб углерода и необходимость дополнительной сушки пробы для удаления H2Q. Так при масс-спектрометрическом анализе Ме-ок-сидных проб, приготовленных данным способом, получается плохая сходимость и воспроизводимость результатов анализа по легким элементам. Для достижения цели в качестве связующего предлагается использовать медицинский химически чистый поливинилпирролидон (0,5-1% водный раствор, ВФС № 42-128783), который является хорошим обволакивающим веществом, нетоксичен и не загрязняет пробу. При этом получаются механически прочные пробы. Исключается использование' гидравлического пресса, т.к. достаточна подпрессовка порошка ПМТ-П от микро-твердометра надавливанием вручную или наполнение порошком подложек формочек шпателем. Концентрация раствора поливинилпир-ролидона менее 0,5% - не обеспечивает механической прочности стаблетированной пробы, а более 1% - требует дополнительной термообработки для удаления значительного количества связующего, что может вызвать изменение фазового и химического состава проб. Навеска пробы должна быть 5-6 г, т.к. порошкообразный материал засыпается на металлическую подложку известного состава слоем толщиной 4-6 мм. Количество связующего раствора на эту толщину слоя порошка составляет 1,5 -2 мл (2-3 капли), что соответствует соотношению Т:Ж=20:1 или 30:1. Количество раствора поливинилпирролидона менее 1,5 мл приводит к ухудшению прочности пробы. Количество раствора связующего более 2 мл требует увеличение времени схватывания (или сушки), а также загрязняет пробу углеродом. Пример 1. Отбиралась проба (около 20 мг) методом квартования и по ГОСТ 7565 тщательно перемешивалась. Проба представляла собой композиционный дисперсный порошок шлама Fe-Fe3O4 после адсорбции тяжелых металлов. Затем готовилась смесь 0,5%-ного водного раствора поливинилпирролидона. Из приготовленной смеси отбирали аликвотный объем (0,1 мл), смачивали им приготовленную пробу и снова тщательно перемешивали. Кашицеобразная проба помещалась на подложку в предварительно выдавленные в алюминиевой фольге (ТУ 25905-83) четыре формочки 03-4 мм, высушивались на воздухе в течение 30 мин час и превращались в твердые таблетки, легко отделяемые от подложки. После полного отверждения таблетки последовательно помещались в ЭМАЛ-2 и анализировались на содержание примеси. Пример 2. То же самое по примеру 1, но концентрация раствора поливинилпир-ролидона -0,2%. Пример 3. То же самое по примеру 1, но концентрация раствора поливинилпир-ролидона-1%. Пример 4. То же самое по примеру 1, но концентрация раствора поливинилпир-ролидона- 1,5%. В таблице приведены результаты испытания известного и предлагаемого способов приготовления проб из дисперсного порошкообразного материала для масе-спектро-метрического анализа.