Шихта для виготовлення нагрівача комірки високого тиску

Шихта для виготовлення нагрівача комірки високого тиску, що містить порошки 5-25 ваг. % графіту і 75-95 ваг. % принаймні одного оксиду з ряду перехідних металів IV-V груп, яка відрізняється тим, що порошки графіту і оксиду(ів) з ряду перехідних металів IV-V груп мають розміри частинок 10-40 мкм, при цьому середній розмір частинок графіту в 2-4 разів менший, ніж середній розмір порошку(ів) оксиду з ряду перехідних металів IV-V груп. (19) (21) u200512706 (22) 28.12.2005 (24) 15.06.2006 (46) 15.06.2006, Бюл. № 6, 2006 р. (72) Лисаковський Валентин Володимирович, Івахненко Сергій Олексійович, Білоусов Ігор Святославович, Марков Андрій Іванович (73) ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИХ МАТЕРІАЛІВ ІМ. В.М.БАКУЛЯ НАН УКРАЇНИ, Лисаковський Валентин Володимирович, Івахненко Сергій Олексійович, Білоусов Ігор Святославович, Марков Андрій Іванович 3 15221 4 кційною спроможністю гідроокислів, які входять до необхідних межах електричний опір композиту. складу зв'язуючого, навіть при температурах вище При використанні шихти з розмірами частинок 101000°С, та недостатньо висока термостійкість 40мкм досягається висока однорідність суміші і, як оскільки при температурі 1800°С літографський наслідок, забезпечується рівномірний розподіл камінь починає плавитись. температури в реакційному просторі та висока Найбільш близькою за технічною суттю до стабілізація електричних показників при пропонованої є шихта для виготовлення нагрівача пропусканні через шиту електричного струму при комірки високого тиску [див. патент UA високих тисках і температурах. №20040604528, МПК7 B01J3/06, опубл. Завдяки пропонованому співвідношенню роз07.01.2005, Бюл.№1], що використовується при мірів частинок графіту і оксиду перехідного металу синтезі надтвердих матеріалів і призначена для IV-V груп з'являється можливість рівномірно розстворення стабільного температурного градієнту і поділити компоненти шихти по об'єму при змішузабезпечення необхідних дифузійних процесів в вані і формуванні виробів, що дозволяє уникнути, реакційному просторі, комірки високого тиску, яка під час роботи при високих тисках і температурах, містить порошки (5-25) ваг. % графіту і (75-95) ваг. нерівномірного розподілу температурних полів в %, принаймні одного оксиду з ряду перехідних комірці високого тиску. Одночасно досягається металів IV-V груп, при цьому використовували назменшення часу стабілізації електричних нопорошки графіту з розмірами частинок 50-80 нм показників при пропусканні через шихту електричі оксиду(ів) з ряду перехідних металів IV-V груп з ного струму (див. Таблицю, додається). Граничні розмірами частинок 50-80мкм. значення вмісту компонентів шихти були визначені Головним недоліком шихти за прототипом є експериментальне. При вмісті порошку оксиду те, що використання порошків такого розміру не менш, ніж 75ваг. % за рахунок низьких значень забезпечує необхідний розподіл компонентів шихелектропровідності нагрівачів прогрів реакційного ти по об'єму, що призводить до нерівномірного простору нерівномірний, в результаті чого розподілення температурних полів в реакційному градієнти температури досягають величин 15 і просторі комірки високого тиску. Завдяки тому, що більше град/мм, що негативно впливає на харакрозміри частинок графіту надзвичайно малі (50-80 теристики отриманих надтвердих матеріалів. При нм) вони мають велику площу поверхні і, вмісті оксиду більш, ніж 95ваг. % неможливо відповідно, велику поверхневу енергію, що прирівномірно розподілити графіт у композиті, в зводить до збільшення часу стабілізації електричрезультаті чого електропровідність нагрівачів, виних показників при пропусканні через шихту елекготовлених з однієї і тієї ж шихти, може тричного струму, за рахунок протікання процесів відрізнятись на 7-9%, що обумовлює їх поверхневої дифузії при високих тисках і нестабільність у роботі. температурі. Приклади конкретної реалізації пропонованої Також недоліком описаної шихти є те, що в шихти для виготовлення нагрівача комірки високоякості електропровідного матеріалу використовуго тиску: вали терморозширений графіт, для виготовлення Приклад 1. якого необхідно застосовувати достатньо складні Була виготовлена шихта наступного складу: технологічні операції. графіт (марки ГСМ - 1) - 10ваг. % і оксид з ряду В основу корисної моделі покладено завдання перехідних металів IV - V групи (стабілізований такого удосконалення шихти для виготовлення СаО - ZrO2) з розміром частинок 10-30мкм - 90ваг. нагрівача комірки високого тиску, при якому за %. Суміш, відповідного складу, протягом 2 годин рахунок пропонованого вибору розмірів частинок змішували в змішувачі типу «п'яна діжки». Після порошків забезпечується рівномірний розподіл змішування нагрівачі пресували (тиск пресування температури в реакційному просторі та буде за0,1-0,15ГПа) у вигляді дисків діаметром 17,5мм і безпечуватись висока стабілізація електричних висотою 3мм. Міцність пресованих дисків була показників при пропусканні через шиту електричдостатня для того, щоб їх можна було використоного струму при одночасному поліпшенні вувати для спорядження комірки - ні в одному з технології їх виготовлення. випадків не руйнувались при розміщенні їх в Означене завдання вирішується завдяки тому, реакцій зоні та при запресовуванні. Споряджений що у шихті для виготовлення нагрівача комірки контейнер з нагрівачами з запропонованої шихти високого тиску, що містить порошки (5-25) ваг. % використовували для синтезу монокристалів алграфіту і (75-95) ваг. %, принаймні одного оксиду з мазу на затравці, контейнер в апарату високого ряду перехідних металів IV-V груп, згідно корисної тиску навантажували до необхідного зусилля за моделі порошки графіту і оксиду(ів) з ряду допомогою пресу ДО044, через резистивну систеперехідних металів IV-V груп мають розміри часму пропускали електричний струм і фіксували тинок (10-40) мкм, при цьому середній розмір часелектричні параметри. Результати дослідів із затинок графіту в 2-4 разів менше, ніж середній явленою шихтою показали стабілізацію всіх елекрозмір порошку(ів) оксиду з ряду перехідних тричних параметрів на протязі 0,5-1,0 годин та металів IV-V груп. збереження стабільності електричних параметрів Було встановлено, що використання шихти танагрівачів при витримках до 150 годин і більше. кого складу дозволяє надати матеріалу нагрівача Було виготовлено пропоновану шихту при гранеобхідне поєднання досить низької ничних значеннях пропонованих розмірів і теплопровідності та відносно високого електричноспіввідношень (приклади 2-3) і за їх межами, (приго опору. Завдяки цьому при використанні шихти клад 4-5), а також при тих самих умовах за протовідповідного складу є можливість реалізувати у типом (приклад 6). 5 15221 6 Як показали результати експериментів, пошихту електричного струму. Завдяки використанставлене завдання досягається в межах заявленоню шихти пропонованого складу з'являється го складу компонентів шихти і найвищі показники можливість більш точно визначати температури та досягаються при пропонованому співвідношенні їх розподіл в реакційному просторі. розмірів частинок компонентів шихти (приклад 1Розроблена шихта для виготовлення нагріва3). Заявлені співвідношення розмірів частинок чів комірки високого тиску може використовувадозволяє рівномірно розподілити компоненти шихтись для синтезу монокристалів алмазу і кубічного ти по об'єму при змішуванні і формуванні виробів, нитриду бору, при проведенні термоборичної общо дозволяє уникнути, під час роботи при високих робки природних алмазів, при створенні полікристисках і температурах, нерівномірного розподілу талічних і композиційних матеріалів, які потребутемпературних полів в комірці високого тиску. Одють високих тисків і температур, при розробці ночасно досягається зменшення часу стабілізації градієнтних методів нагріву та виготовлення градіелектричних показників при пропусканні через єнтних матеріалів. Додаток Таблиця Об'єкт випробу- Приклад, вання п/п Середній розмір часЧас стабілізації Співвідношення тинок, мкм електричних компонентів параметрів, год Графіт Оксид 1 3 0.5-1 10 40 40 10 4 4 1-1,5 1-1,5 4 3 30 10 2-3 5 Шихта за прототипом 30 2 3 Пропонована шихта 10 10 60 6 1-2 6 50 нм 50 мкм 1000 2-3 Комп’ютерна верстка Л. Купенко Підписне Примітки Високі показники стабілізації електричних параметрів, рівномірний розподіл компонентів шихти Те ж саме Те ж саме Порівняно низькі показники стабілізації електричних параметрів. Можливий нерівномірний розподіл компонентів шихти Теж саме Ускладнене формування виробів з шихти, яка має дані співвідношення розмірів частинок. Порівняно низькі показники стабілізації електричних параметрів. Можливий нерівномірний розподіл компонентів шихти Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601