Спосіб виділення індолу з фракцій кам’яновугільної смоли

Данное изобретение относится к способам выделения индола высокой степени чистоты из фракций каменноугольной смолы и может найти применение в коксохимической промышленности. Известен способ выделения индола из фракций каменноугольной смолы путем экстракции с помощью смеси полярного растворителя моноэтаноламина или 2пирролидона, или диметилсульфоксида и неполярного углеводородного растворителя, например, гептана при весовом соотношении техническая смесь: полярный растворитель: неполярный углеводородный растворитель 1 : 1 10 : 1 - 10, температуре 50°C и атмосферном давлении. При этом выделяют индол чистый 99,5вес.%. Выход индола от потенциала составляет 98,2%. Основным недостатком указанного способа является сложность осуществления процесса, обусловленная необходимостью использовать два растворителя, проводить процессы экстракции, регенерации полярного растворителя при повышенных температурах. Задачей, решаемой предлагаемым способом, является упрощение процесса получения индола высокой степени чистоты. Поставленная задача решается тем, что в способе выделения индола из фракций каменноугольной смолы путем экстракции с помощью полярного растворителя в качестве последнего используют 55 - 60% - ный водный раствор этилендиамина, а процесс ведут при весовом соотношении фракция каменноугольной смолы: полярный растворитель, равном 1 : (1 - 0,5) и температуре 15 - 28°C. Отличительные признаки способа обеспечивают высокую селективность извлечения индола, получение целевого продукта высокой степени чистоты с использованием одного растворителя при более низких температурах как на стадии экстракции, так и при регенерации растворителя. Кроме того, предлагаемый полярный растворитель менее токсичен (относится к третьему классу токсичности по ГОСТ 12.1.007 76). Следовательно, предлагаемый способ не только проще в осуществлении, но и более экологически чистый. Сущность способа заключается в следующем. Индольную фракцию каменноугольной смолы (обеспиридиненную и обесфеноленную), выкипающую в интервале температур 225 - 245°C, состава, мас.%: смешивают с 55 - 60% - ным водным раствором полярного растворителя этилендиамина (ТУ 6 - 02 - 622 - 86 Е с приложением №1) в соотношении 1 : (1 - 1,5), и при температуре 15 - 28°C и атмосферном давлении производят экстракцию индола. Верхний слой представляет собой экстракт индола в этилендиамине, нижний каменноугольные фракции после извлечения из них индола на данной ступени. В нижний слой вводят свежий растворитель в указанном соотношении и аналогично проводят пять ступеней экстракции. Слои разделяют. Индольный экстракт всех ступеней сливают вместе и загружают в куб, снабженный одношариковым дефлегматором и водяным холодильником, где отгоняют экстрагент при температуре 117°C. Отгон используется для последующих операций экстракции. Донный остаток представляет собой концентрат индола, который промывают, разбавляя водой, с целью удаления остатков этилендиамина. Полученный концентрат после промывки ректифицируют известным способом (Кокс и химия, №5, 1981, с.40). При этом выделяют индол с высокой степенью чистоты и выходом от ресурсов индола в индольной фракции. Способ осуществляли в лабораторных условиях Дзержинского фенольного завода. Пример 1. К 1000г фракции каменноугольной смолы указанного состава добавляли в соотношении 1 : 1 на одну ступень полярный растворитель этилендиамин разной концентрации. Содержимое перемешивали в круглодонной колбе. Температура экстракции поддерживалась равной 22°C. Процесс экстракции осуществляли в пять ступеней. Были проведены эксперименты по обоснованию правомерности выбора диапазона изменения концентрации водного раствора этилендиамина. Полученные данные приведены в табл.1. Как следует из полученных данных, изменение концентрации раствора этилендиамина ниже 55% приводит к снижению степени извлечения индола, очевидно из-за того, что увеличение содержания воды в этилендиамине снижает растворимость индола в растворителе. Повышение концентрации раствора этилендиамина выше 60% при высокой степени извлечения индола приводит к снижению селективности и экономически не оправдано. Пример 2. Были проведены эксперименты по обоснованию правомерности выбора диапазона изменения весового соотношения фракция каменноугольной смолы: полярный растворитель. Полученные результаты приведены в табл.2. Растворитель с содержанием этилендиамина 56,3%, температура экстракции 22°C. Процесс осуществляли в пять ступеней. Как следует из полученных данных, при соотношении фракция: растворитель меньшем, чем 1 : 1,0 уменьшаются как степень чистоты выделяемого продукта, так и степень его извлечения из-за недостаточности взятого для экстракции растворителя. Увеличение соотношения приводит к тому, что система эмульгирует. Пример 3. Проведены эксперименты по обоснованию правомерности выбора диапазона изменения температуры экстракции. Полученные результаты представлены в табл.3. Как следует из полученных данных, уменьшение температуры процесса приводит к снижению как качества, так и выхода индола, увеличение температуры приводит к снижению выхода с одновременным повышением содержания паров растворителя. Использовали растворитель с содержанием этилендиамина 56,3% при соотношении фракция каменноугольной смолы : растворитель на одну ступень, равном 1 : 1. Процесс осуществляли в пять ступеней. В табл.4 приведены сопоставительные данные предлагаемого и известного по прототипу способов выделения индола из фракций каменноугольной смолы. Как следует из сопоставительных данных, предлагаемый способ для своего осуществления требует применения только одного растворителя, осуществляется при более низкой температуре, для регенерации растворителя нужна тоже более низкая температура, то есть его проще и дешевле с точки зрения энергозатрат можно осуществить при получении продукта близкой степени чистоты и при практически том же выходе от ресурса во фракции. (Получаемый индол соответствует ТУ 14 - 6 - 139 - 77 с изменением №1). Кроме того, поскольку применяемый растворитель менее токсичен, то предлагаемый способ более экологически чистый.