Спосіб одержання високодисперсної полімерної суспензії

Спосіб одержання високодисперсної полімерної суспензії, що включає приготування розчинів стабілізатора та ініціатора, їх змішування, наступну полімеризацію, промивання одержаного продукту та його сушіння, який відрізняється тим, що розчин стабілізатора готують при нагріванні на 3 16346 технологии высокомолекулярных соединений. Л. Химия. 1972. - 415с.]. Недоліком відомого способу є одержання низькодисперсних гранул полістиролу. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалити спосіб одержання високодисперсної полімерної суспензії, шляхом проведення суспензійної полімеризації при спрощених умовах, що дозволить забезпечити високу дисперсність полімерної суспензії. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання високодисперсної полімерної суспензії розчин стабілізатора готують при нагріванні на водяній бані при 40±5°С, окремо готують розчин водорозчинного ініціатора у воді та маслорозчинного у мономері, отримані розчини стабілізатора та водорозчинного ініціатора почергово вводять у реактор при 40±0,5°С і перемішуванні, після чого додають мономерну фазу і проводять полімеризацію спочатку при підвищенні температури до 65±0,5°С протягом 2-3год., і до 80±0,5°С, протягом 5-6год., після чого одержану високодисперсну суспензію охолоджують до 25±5°С, фільтрують через капронове сито, осаджують етанолом, або розведеною у воді H2SО4 при співвідношенні 1:4, декантують, промивають дистильованою водою до нейтральної реакції промивної води та сушать при 40±5°С до постійної ваги. Суттєвими відмінностями пропонованої корисної моделі від прототипу є: 1. Проведення процесу полімеризації у присутності суміші водо- та маслорозчинного ініціаторів. Відомостей про одночасне використання при полімеризації в суспензії водо- та маслорозчинного ініціаторів полімеризації в літературі не зустрічається. 2. Проведення полімеризації при двохрежимному підвищенні температури реактора у процесі полімеризації. 3. Осадження високодисперсної полімерної суспензії у присутності водного розчину сірчаної кислоти розведеної у співвідношенні кислота: вода - 1:4. 4. Виділення полімерної суспензії з реакційної суміші шляхом введення у суміш етанолу. 4 Авторами вперше встановлено, що присутність в реакційній суміші водо- та маслорозчинного ініціатора призводить до утворення високодисперсної полімерної суспензії. Виявлено, що проведення полімеризації у двох температурних режимах дає можливість отримати суспензію мономерної фази стійку до злипання кульок диспергованого мономеру в процесі полімеризації. Корисна модель може бути реалізована згідно з наступними прикладами: Приклад 1 Відважуємо окремо маслорозчинний ініціатор перекис бензоїлу, водорозчинний ініціатор - персульфат амонію та стабілізатор - крохмаль. Відмірюємо певні кількості мономерів - стиролу або суміші стиролу з бутилакрилатом. Відважені та відміряні інградієнти поміщаємо в окремі ємкості. В колбу з 15мл мономерів поміщаємо 0,09г перекису бензоїлу, взбовтуємо до розчинення. В колбу з 7,5г персульфату амонію вливаємо частину (1/5) води та збовтуємо до розчинення. Решту води вносимо у колбу з 0,25г крохмалю. Колбу поміщаємо на водяну баню та при перемішуванні розчиняємо крохмаль при температурі води в бані 40°С. Почергово, при переміщуванні, вносимо у реактор розчини персульфату амонію, крохмалю та мономерну фазу. Температуру в реакторі підвищуємо до 65°С і при цій температурі ведемо процес полімеризації протягом 3 годин. Потім підвищуємо температуру в реакторі до 80°С і продовжуємо полімеризацію 5 годин до закінчення полімеризаційного процесу. По закінченні полімеризації реакційну суміш охолоджуємо, профільтровуємо через капронове сито. У профільтровану реакційну суміш вносимо етанол та залишаємо для осадження на протязі 20 годин. Водну фазу декантуємо, осаджену суспензію промиваємо дистильованою водою до нейтральної реакції промивної води. Промиту полімерну суспензію сушимо при температурі 40°С до постійної ваги. Мікрофотографічно визначаємо розмір гранул синтезованих суспензій. Наступні приклади здійснювались згідно прикладу 1 при однаковій кількості маслорозчинного ініціатора та змінних кількостях водорозчинного ініціатора та стабілізатора і різних технологічних режимах. Отримані дані приведені в таблицях 1, 2. Таблиця 1 Приклад № п/п стирол бутилакрилат 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8,704 7,431 7,332 7,370 6,503 6,488 6,458 1,311 1,294 1,301 2,168 2,163 2,153 Інгредієнти, % мас. перекис персульфат бензоїлу амонію 0,052 4,062 0,052 3,497 0,052 4,601 0,052 4,336 0,052 4,336 0,052 4,326 0,052 4,306 крохмаль 0,145 0,291 0,460 0,231 0,231 0,461 0,919 вода дистильована 87,037 87,418 86,261 86,710 86,710 86,510 86,113 Діаметр гранул, мкм 3,0 2,5 2,0 2,5 3,0 2,5 2,0 5 16346 6 Таблиця 2 Приклад № п/п 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Температурні режими полімериУмови осадження зації суспензії , год. t, °C , год. t, °C 65 3 80 5 етанол розведена водою 65 2 80 6 Н2SO4 1:4 розведена водою 65 3 80 5 Н2SO4 1:4 65 3 80 5 етанол самовільне оса65 2 80 6 дження самовільне оса65 2 80 6 дження 65 2 80 6 етанол Час осадження суспензії, год. Сушка суспензії, °С 20 40 Діаметр гранул, мкм 3,0 24 40 2,5 24 40 2,0 20 40 2,5 40 40 3.0 48 40 2,5 24 40 2,0 Згідно з наведеними прикладами отримані полімерні суспензії є високодисперсні, що дозволяє підтвердити одержання запропонованого технічного результату. Комп’ютерна верстка А. Рябко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601