Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб тест-визначення селену (IV), що включає обробку модифікованого індигокарміном сорбенту розчином, що містить сульфід і селен, та наступне вимірювання часу до зміни забарвлення сорбенту, який відрізняється тим, що як сорбент використовують силікагель SG-60 фірми "Merck", модифікований тетрадециламонію нітратом.

Текст

Спосіб тест-визначення селену (IV), що включає обробку модифікованого індигокарміном сорбенту розчином, що містить сульфід і селен, та наступне вимірювання часу до зміни забарвлення сорбенту, який відрізняється тим, що як сорбент використовують силікагель SG-60 фірми "Merck", модифікований тетрадециламонію нітратом. (19) (21) u200604142 (22) 14.04.2006 (24) 15.11.2006 (46) 15.11.2006, Бюл. № 11, 2006 р. (72) Запорожець Ольга Антонівна, Білоконь Світлана Леонідівна (73) КИЇВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ ТАРАСА ШЕВЧЕНКА 3 18421 5 моль/л водного розчину ІК, перемішують магнітною мішалкою впродовж 30хв та висушують при температурі 60-80°С. Ємність одержаного у такий спосіб сорбенту відносно ІК становить 2,8-10-6 моль/г. Приклад 3 Побудова градуювального графіку. Наважки (4,0мг) ІК-СГ, вміщені у циліндричні пластикові кювети діаметром 4мм, обробляють за допомогою дозатора 0,2мл розчинів з концентрацією Se(IV) 0, 50; 100; 200; 400мкг/л, концентрацією сульфіду натрію 130мг/л і рН=8,0 (боратний буферний розчин, вмикають секундомір і вимірюють час до зміни забарвлення сорбентів від синього до жовтого. Будують градуювальний графік у координатах (1/t), с-1=f(C),мкг/л. Діапазон лінійності 4 градуювального графіка становить 50-400мкг/л Se(IV). Приклади 4-6 Визначення селену (IV) у стандартних розчинах. Наважки (4,0мг) ІК-СГ, вміщені у пластикові кювети, як вказано у прикладі 3, обробляють за допомогою дозатора 0,2мл розчинів з вмістом Se(IV) 100; 200; 400мкг/л, концентрацією сульфіду натрію 130мг/л і рН=8,0 (боратний буферний розчин) і вимірюють за допомогою секундоміру час до зміни забарвлення сорбентів від синього до жовтого. Концентрацію Se(IV) у розчині визначають за градуювальник графіком. Результати визначення селену (IV) у стандартних розчинах наведено у таблиці 1. Таблиця 1 Результати визначення вмісту Se(IV) у стандартних розчинах (n=3, Р=0,95) Приклад № 4 5 6 Введено, мкг/л 100 200 400 З таблиці видно, що дана методика характеризується задовільною точністю та відтворюваністю (відносне стандартне відхилення не перевищує 10%). Приклад 7 Вплив сторонніх іонів на результати визначення селену (IV). Наважки (4,0мг) ІК-СГ, вміщені у пластикові кювети, обробляли за допомогою дозатора 0,2мл розчинів з концентрацією Se(IV) 0,2мг/л, концентрацією сульфіду натрію 130мг/л і рН=8,0 (боратний буферний розчин) та різними концентраціями сто Знайдено, мг/л 100±20 210±30 380±40 Sr 0,08 0,06 0,04 роннього іону (Табл.2) і вимірювали за допомогою секундоміру час до зміни забарвлення сорбенту від синього до жовтого. Концентрацію Se(IV) у розчині визначали за градуювальним графіком. Допустимим вважали такий вміст сторонніх іонів, при якому відносна похибка не перевищує 5%. Для маскування іонів важких металів, здатних утворювати нерозчинні сульфіди, використовували 0,01М розчин Трилону Б. Результати дослідження заважаючого впливу сторонніх іонів наведено у таблиці 2. Таблиця 2 Допустимі кількості заважаючих іонів Сторонні іони, Х Na+, К+, NH4+ Мд2+, Са2+ С1-, NО3-, SO42Zn2+ Сu2+ Fe3+, Co2+, Ni2+ Допустиме співвідношення Se: X 1:10000 1:1000 1:1000 1:1000* 1:200* 1:5* *В присутності 0.01 М Трилону Б Приклад 8 Визначення селену (IV) у вітамінах "Multi-tabs" ("Ferrosan", Данія). Наважку порошку 0,1622г, отриманого подрібненням 5 драже, розчиняли у 25мл дистильованої води. Розчин фільтрували крізь паперовий фільтр “синя стрічка" для відокремлення наповнювача. Аліквотну частину розчину 0,1мл вносили у стакан ємністю 20мл, додавали 0,2мл 0,01моль/л розчину ЕДТА, боратний буферний розчин (рН=8) з розрахунку загального об'єму суміші 2мл, далі дозато ром вводили 0,2мл 4 10-2 моль/л розчину Na2S та перемішували. Відбирали дозатором 0,2мл отриманого розчину та обробляли сорбенти (4,0мг), як зазначено у прикладах 3-6, з одночасним ввімкненням секундоміра. Вимірювали час до зміни забарвлення сорбенту від синього до жовтого. Концентрацію Se(IV) у пробі визначали за градуювальник графіком. Результати визначення селену(IV) у вітамінах „Multi-tabs" наведено у таблиці 3. 5 18421 6 Таблиця 3 Результати визначення Селену (IV) у вітамінах "Multi-tabs" (Р=0,95,n=3) Приклад № 8 Вміст Se(IV), мкг/драже Оголошений Знайдено х±Δх 125 110±40 З таблиці 3 видно, що розроблена методика є придатною для аналізу вітамінів на вміст Se(IV). Приклад 9 Визначення селену (IV) у біодобавці "Морской кальций"' ("Экомир", Москва). Наважку порошку 1,1984г, отриманого подрібненням 5 таблеток "Морской кальций", розчиняли у 25мл дистильованої води. Розчин фільтрували крізь паперовий фільтр “синя стрічка" для відокремлення наповнювача. Аліквоту розчину объемом 0,4мл вносили у стакан ємністю 20мл, додавали 0,2мл 0,01моль/л розчину ЕДТА, боратний буфер Sr 0,2 ний розчин (рН=8) з розрахунку загального об'єму суміші 2мл, далі дозатором вводили 0,2мл 4 10-2 моль/л розчину Na2S та перемішували. Відбирали дозатором по 0,2мл отриманого розчину та обробляли сорбенти (4,0мг), як вказано у прикладах 3-6, з одночасним ввімкненням секундоміра. Вимірювали час до зміни забарвлення сорбенту від синього до жовтого. Концентрацію Se(IV) у пробі визначали за градуювальним графіком. Результати визначення селену(IV) у біодобавці "Морской кальций" наведено у таблиці 4. Таблиця 4 Результати визначення селену(IV) у біодобавці „Морской кальций" (Р=0,95, n=3) Приклад № 9 Вміст Se(IV), мкг/таблетка Оголошений Знайдено х±∆х 12 11±5 Дані таблиці 4 свідчать про придатність заявленого способу для визначення Se(IV) у біодобавках. Таким чином, запропонований спосіб характеризується задовільними точністю та відтворюваністю. Використання сорбенту на основі кремнеземної матриці дозволяє у 25 разів підвищити чутливість визначення селену порівняно з відомим Комп’ютерна верстка А. Крулевський Sr 0,2 способом (межа виявлення становить 2нг/проба проти межі виявлення за прототипом 50нг/проба). Запропонований спосіб не потребує жодних приладів, окрім секундоміру. Це дозволяє проводити експресне визначення Se(IV) у фармпрепаратах (час одного елементовизначення не перевищує 12 хвилин). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Test method of determining selenium (iv)

Автори англійською

Zaporozhets Olha Antonivna

Назва патенту російською

Способ тест-определения селена (iv)

Автори російською

Запорожец Ольга Антоновна

МПК / Мітки

МПК: B01J 20/30

Мітки: спосіб, селену, тест-визначення

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/3-18421-sposib-test-viznachennya-selenu-iv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб тест-визначення селену (iv)</a>

Подібні патенти