Спосіб визначення концентрації селену у водному розчині

Спосіб визначення концентрації селену у водному розчині, який відрізняється тим, що включає 3 15461 4 селену у водному розчині, який шляхом доопрааніонів селену, внаслідок його слабкої смуги погцювання форетично-регенеративної фази та зміни линання у цій області. За таких умов надлишок напряму електроосмотичного потоку забезпечує діетанолаліну створює слабке лужне середовище отримання достовірного кінцевого результату за (рН=9), аніон CrO42- забезпечує необхідне світлорахунок підвищення чутливості до впізнання селепоглинання, а катіон ЦТАБ, сорбуючись на поверну та розширює межі застосування капілярного хні кварцового капіляру, перезаряджає поверхню електрофорезу при використанні. на позитивну, чим досягається зміна напряму елеВищезазначений технічний результат досягактроосмотичного потоку. ється тим, що пропонований спосіб визначення Значність складу буфера пов'язується з ефекконцентрації селену у водному розчині, відповідно тивністю поляризації вмісту проби, чутливістю задо корисної моделі, містить виготовлення буферсобів ідентифікації до селену, регуляцією зв'язків ної суміші на основі 2см3 оксиду хрому. 4см3 діеіз зарядженими міцелами ЦТАБ. Тому кількісні таноламіну й 2см3 цетілтриметіламонію броміду показники обсягів і молярних концентрацій інгредіпри молярних концентраціях 0,025мол/дм3, єнтів буферної основи є оптимальними, оскільки 0,05мол/дм3 і 3мг/дм3, відповідно, та 2см3 води відхилення від пропонованих значень, разом із дистильованої, розбавлення її водою дистильовапогіршенням чутливості до селену в зоні детектуною у співвідношенні 1:10, дегазацію проби водвання, практично впливає на погіршення достовірною розчину, її поляризацію осадженим буфером у ності й точності значень кінцевого результату. Як і співвідношенні 1:1, транспортування крізь кварцобудь яка поверхнево-активна речовина, ЦТАБ при вий капіляр в умовах електроосмотичного потоку, малих концентраціях утворює натуральні розчини, детектування, сканування оптичної щільності на а при більш високих колоїдні. При молярній концедовжині хвилі аналізатора 254нм, формування нтрації ЦТАБ 3мг/см3, міцели, як елементи колоїделектрофореграми, обчислення площі піку сигналу ної фази, генерують достатню кількість катіонів, селену та перетворення даних у показник кількісзвернених азотним кінцем назовні, з можливістю їх ного вмісту. поглинання еквівалентною кількістю аніонів селеВиготовлення буферної суміші на основі розну. Зниження ЦТАБ в електролітичному середочинів 2см3 оксиду хрому. 4см3 діетаноламіну й вищі є критичним до активності міцел, а підвищен2см3 цетілтриметіламонію броміду при молярних ня призводить до виснаження електролітичного концентраціях 0,025мол/дм3, 0,05мол/дм3 і носія при використанні. Осадження буфера дисти3мг/дм3, відповідно, та 2см3 води дистильованої льованою водою у співвідношенні 1:10 перед позумовлює енергетичну активацію аніонів селену, їх ляризацією зменшує вплив зайвих хімічних елемевідокремлювання від катіонів решти присутніх нтів у носії, забезпечує оптимальну чутливість до фракцій та остаточну ідентифікацію на фоні «шуселену. Змішування проби водного розчину з буму» останніх з оптимальною чутливістю. Оскільки фером у співвідношенні 1:1 активує аніони селену, специфічність селену, вимагає зміни напрямку їх форетичну рухомість, зумовлює зменшення міграції аніонів, переважно в бік до катоду, та мовпливу «шумів» на електрофореграму. Поляризадифікації поверхні кварцовою капіляру. з можливіція забезпечує нативність, посилює зв'язки нейтстю зміни полярності подвійного електричного шаральних атомів селену із зарядженими частками ру на зворотну, то включення ЦТАБ до вмісту буфера. Від того досліджувані фракції можуть пебуфера, як катіонної поверхнево-активної речовиреміщуватися в електричному полі та бути впізнани, активує процес сорбування його катіонів на ними засобом детектування. кварцовій поверхні та зумовлює захват вакансій Реєстрація оптичної щільності на довжині опнайближчого поверхневого шару. Внаслідок утвотичної хвилі 254нм дозволяє сприйняти аніони рення довгих цетильних (С16Н23-) ланцюжків, це селену та сформувати електрофореграму сигналу додає кварцовій поверхні гідрофобну властивість під час міграції в отворі кварцового капіляру, а та зумовлює сорбування додаткового шару поверспостереження за піковим сигналом, обчислюванхнево-активного катіону, зорієнтованого амонійним ня його площі - перетворити отримані дані у покакінцем назовні. Від того, перший шар з подвійного зник кількісного вмісту селену у водному розчині. В електричного утворення стає позитивним, другий, тім регенеративні властивості буферної суміші разом із власною дифузійною частиною - негативвідповідають специфічності селену, тобто забезним, а аніони селену набувають можливість мігрупечують міграцію аніонів до зони детектування без вати від вхідного кінця кварцового капіляру до казалучення зайвих хімічних домішок. тоду (в зону детектування) першими у вигляді Тож, наведені твердження інформують про те, окремої зони, що реєструється на електрофорегщо пропоноване технічне рішення у наданому вирамі у вигляді системного сигналу виходу аніонів, гляді відповідає умові корисної моделі «новизна», залишаючи позаду аніони решти присутніх доміоскільки явним чином не випливає з рівня техніки шок. Разом із цим, діетанолалін являє катіон основизначення масових концентрацій селену, а сукупви буферної суміші із заниженою рухомістю, що ність його ознак набуває суттєвість, оскільки має стримує електропровідність розчину, а його викопричинно-наслідковий зв'язок з отриманням заявристання сприяє звороту напряму електроосмотиленого технічного результату. чного потоку до катоду, оскільки потенціал останВідомості, що підтверджують можливість відтнього може уповільнити або стримати ворення способу визначення вмісту селену у воделектроміграцію аніонів в зону детектування. Ввеному розчині з отриманням вищезазначеного техдення оксиду хрому передбачає отримання аніоннічного результату полягають у наступному. ної основи з сильною смугою пропущення в обласСутність пропонованого технічного рішення ті 254 нм для непрямого визначення концентрації ілюструється звітним документом програми «Му 5 15461 6 льтіхром». Приклад Для визначення вмісту селену у водному розВикористали установку «Капель-103 РТ» (НПФ чині доцільно застосування промислової системи «Люмекс» РФ). кварцовий капіляр ( 0,075мм, закапілярного електрофорезу «Капель-103РТ» (НПФ вдовжки 600мм), набір терез лабораторних 2 кла«Люмекс» Російської Федерації), кварцового капісу, міри маси, дозатори піпеточні змінних обсягів, ляру ( 0,075мм, завдовжки 600мм), терезів лаборН метр, центрифугу (5000об/хв), пробірки однораторних 2 класу, мір маси, дозаторів піпеточних разові типа Еппендорфа (місткістю 1,5см3), стрічку змінних обсягів, рН метру, центрифуги (2000синю, як сухий фільтр, комп'ютер з програмою 6000об/хв), пробірок одноразових типу Еппендор«Мультіхром». Реактиви: оксид хрому (VI). діетафа (місткістю 1,5см3). стрічки синьої, як сухого фінолалін. ЦТАБ: воду дистильовану. льтра, комп'ютера з програмою «Мультіхром». Приготовляли буферну суміш на основі 2см3 Реактиви: оксид хрому (VI), діетанолалін, ЦТАБ; оксиду хрому. 4см3 діетанолаліну, 2см3 розчину вода дистильована. ЦТАБ при молярних концентраціях залучених розСпосіб визначення вмісту селену у водному чинів 0,025мол/дм3, 0,05мол/дм3 і 3мг/дм3, відповірозчині здійснюють у наступній послідовності. дно, та 2см3 води дистильованої. Буфер містив Перед проведенням дослідження приготовля5ммоль/дм3 хрому, 1,65 ммоль/дм3 ЦТАБ і ють буферний розчин для оцінки хімічного вмісту, 20ммоль/дм3 діетанолаліну. Отримане електролітерміну виходу та амплітуди сигналу селену на тичне середовище осаджували доданням води основі 2см3 оксиду хрому, 4см3 діетанолаліну, 2см3 дистильованої у співвідношенні 1:10. Пробу воднорозчину ЦТАБ при їх молярних концентраціях го розчину піддавали дегазації та поляризації. За 0,025мол/дм3, 0,05мол/дм3 і 3мг/дм3, відповідно, та стандартних умов [2-4] здійснювали капілярний 2см3 води дистильованої. Надалі електролітичне електрофорез, супроводжуючи дослідження детесередовище осаджують доданням води дистильоктуванням, скануванням оптичної щільності проби ваної при співвідношенні частин 1:10, чим зменна довжині хвилі аналізатора 254нм, під час міграшують рівень присутності сторонніх хімічних елеції аніонів у бік до катоду, формуванням електроментів, забезпечують оптимальну чутливість та фореграми з використанням комп'ютера та проможливість міграції аніонів селену в бік до катоду. грами «Мультіхром». Після появи піку до Перед поляризацією досліджувану пробу піддають поляризованого розчину додавали 20мкг вихідного дегазації, що сприяє її безперешкодному входженрозчину селену при концентрації 50мг/дм3 і знов ню у просвіт кварцового капіляра. Для поляризації проводили вимірювання. Площа піку сигналу сеаніонів селену, забезпечення їх форетичної рухолену на електрофореграмі значно збільшувалась, мості, зменшення впливу «шумів» на електрофощо інформувало про його присутність у досліджуреграму та отримання профілю аніонів селену у ваній пробі (див. додаток - звітній документ проподальшому. до проби додають осаджений буфер грами «Мультіхром»). При обчисленні пікової плоу співвідношенні 1:1. Між поляризованою пробою щі сигналу селену на електрофореграмі та електролітичним середовищем розміщують дотримувались вимог до виконання вимірів [4], та кварцовий капіляр, аналізатор оптичної щільності перетворювали вихідні дані в показник кількісного встановлюють впритул до кінця останнього та ковмісту. мутують ланцюги високовольтного живлення, чи Таким чином, опис корисної моделі доводить забезпечують формування електроосмотичного можливість відтворення конкретної медичної запотоку. дачі з використанням відомих контрольноЕлектроосмотичний потік отримують в умовах аналітичних засобів, констатує наявність логічного капілярного електрофорезу за стандартних умов причинно-наслідкового зв'язку з кінцевим резуль[2-4]. Процес супроводжують детектуванням, скататом, що має прикладне значення у сфері її пенуванням оптичної щільності проби на довжині реважного використання. Приклад конкретного хвилі аналізатора 254нм, під час міграції аніонів в здійснення способу доводить, як про можливість кварцовому капілярі до катоду. Формують електвизначення концентрації селену вперше у водному рофореграму, з використанням комп'ютера та пророзчині, так і про розширення меж застосування грами «Мультіхром» (див. звітній документ прокапілярного електрофорезу. Корисність пропонограми). При обчисленні пікової площі сигналу ваного об'єкта, завдяки доопрацюванню форетичселену дотримуються спеціальних вимог до виконо-регенеративної фази, та зміни напряму електнання вимірів [4] та перетворюють вихідні дані у роосмотичного потоку, зумовлена отриманням показник кількісного вмісту селену. прийнятної достовірності кінцевого результату й При експериментальній перевірці технічних високою чутливістю впізнання селену (10властивостей корисної моделі використали серії 300мкг/дм3). Заявлений технічний результат може проб водних розчинів селену різних концентрацій бути багаторазово відтворений з однаковим нас(від 10 до 500мкг/дм3). При концентрації селену лідком, що підтверджує вирішення поставленої біля 300мкг/дм3, спостерігали, що площа піку вихізадачі у повному обсязі. В тім, запропоноване рідного сигналу перевищувала рівень «шумів» анашення задачі відповідає умові корисної моделі лізатора майже у 10 разів. «промислова придатність». При концентрації селену менш ніж 10мкг/дм3 Джерела інформації: формування вихідного сигналу було критичним до 1. Способ определения состава лекарственрівня «шумів», а період його виведення майже не ной формы: Заяв. 97106926 РФ. МПК G01N33/52 / змінювався. Тому оптимальна чутливість способу Т.С.Малолеткина (РФ). - №97106926/14; Задо визначення рівня концентрації селену у водноявл.25.04.97; Опубл. 20.04. 99. му розчині становить 10-300мкг/дм3. 2. Спосіб визначення вмісту рибоксину у вод 7 15461 8 ному розчині: Пат. №45280 України. МПК 16.1:2:4.167-2000 // Μ.: Министерство охраны G01N30/00 / О.Л.Дроздов, Г.В.Дзяк, О.К.Вяткін, окружающей среды и природных ресурсов РФ. В.П.Маматов. В.Г.Варченко, А.М.Рудько (Україна). 2000.-34с. -№2001107281; Заявл. 25.10.01; Опубл. 15.03.02. 4. Методика выполнения измерений массовой 3. Количественный химический анализ вод. концентрации неорганических анионов: хлорид-, Методика выполнения измерений массовой коннитрит-, сульфат, - нитрат, -фторид, -фосфатцентрации катіонов цезия, калия, лития, магния, ионов в пробах природной, питьевой и сточной кальция, стронция, бария в пробах питьевых, приводы. М01-30-38, ПНД Ф14:1:2:4. 157-99 // Μ.: Миродных и сточных вод с использованием системы нистерство охраны окружающей среды и природкапиллярного електрофореза «Капель». ПНД Φ ных ресурсов РФ.-1999. Комп’ютерна верстка Н. Лисенко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601