Пристрій для одержання вуглецевого наноструктурного матеріалу

1. Пристрій для одержання вуглецевого наноструктурного матеріалу містить термостатовану Uподібну електрохімічну комірку, де розміщено сполучені рідким електролітом катод і оксидований анод із металу вентильного типу, який оточений 3 20857 теріалу відбувається довкола поверхні аноду, яка попередньо модифікована ізолюючим шаром оксиду металу; джерелом вуглецевих наноутворень є ароматичні вуглеводні та їх суміші, в тому числі з іншими вуглеводнями й органічними комплексами металів; контроль ініціювання хімічних перетворень здійснюється шляхом зміни електрофізичних параметрів реакційного середовища. Як причину, що перешкоджає одержанню необхідного технічного результату, слід вказати відносно невелику площу поверхні аноду, яка обмежується розмірами електрохімічної комірки. Це спонукає до пошуку нових шляхів організації перебігу електрохімічно-хімічного процесу одержання вуглецевого наноструктурного матеріалу із органічного діелектрика. Із літературних даних відомо про створений у Швейцарському федеральному технологічному інституті й запатентований в США [3] пристрій для електролізу в потенціостатичному режимі "Суісрол", що призначений здійснювати селективне вилучення металів із сильно розведених розчинів. Основною частиною електролізера "Суіс-рол" є спіральне намотана на стержень стрічка, яка складається із чотирьох шарів: катоду, аноду і двох шарів ізоляції. Стрічка розміщена у циліндричному корпусі, де забезпечується постійне протікання електроліту через цю конструкцію у поздовжньому напрямі. Експериментально встановлено, що розподіл густини струму по поверхні електроду практично рівномірний. Прообразом "Суіс-рол" є процес "ЕСЕ-сел", розроблений і запатентований фірмою "Дюпон де Немур і Со" (США) [3]. Характерна особливість апарату "ЕСЕ-сел" полягає в тім, що катодом і анодом є сітки із нержавіючої сталі, розділені пористими діафрагмами й згорнені у вигляді рулону. Спільними ознаками наведених пристроїв, які збігаються із суттєвими ознаками корисної моделі, що заявляється, є спіралевидна форма електродів. Головні відмінності заключаються в тому, що у корисної моделі, яка заявляється, площа поверхні аноду значно більша аніж площа поверхні катоду, окрім того катод відокремлений від аноду на відстань, яка перевищує розміри аноду, а також в тій обставині, що електрохімічна реакція проходить у діелектричному середовищі, а не в електроліті, як відбувається у наведених пристроях "Суіс-рол" і "ЕСЕ-сел", спеціалізованих для вилучення металів із розведених розчинів. В основу нашої корисної моделі поставлено задачу - вдосконалити пристрій для одержання вуглецевого наноструктурного матеріалу із вуглецевих сполук шля хом створення розвиненого реакційного простору довкола аноду. Вказаний результат досягається за рахунок того, що пластина металевого аноду скручується у вигляді спіралі, зовнішній діаметр якої є меншим від внутрішнього діаметру електрохімічної комірки на величину 4-5мм, а відстань між витками спіралі становить 0,1-1мм. Внутрішній діаметр і кількість витків спіралі змінюються залежно від товщини пластини та матеріалу аноду. 4 Розкриваючи причинно-наслідкові зв'язки між сукупністю суттєви х ознак і технічним результатом слід відзначити, що запропоноване технічне рішення дозволяє підвищити ефективність використання поверхневого шару електроду для одержання вуглецевого наноструктурного матеріалу, причому завдяки цьому рішенню у вдосконаленому пристрої з'являється можливість в одному експерименті штучно створювати реакційні зони з різними електрофізичними параметрами та коефіцієнтами масопереносу, оскільки вказані показники відрізняються у середовища х поблизу вн утрішньої, зовнішньої і міжшарової поверхонь нелінійного спіралеподібного електроду, Для проведення подальших фізико-хімічних досліджень отриманих наноструктурних вуглецевих матеріалів як правило виникає необхідність розділяти електрод на невеликі фрагменти. Щоб уникнути деформацій спіральної структури електроду, в одному із варіантів розробленого нами пристрою застосовано такий технічний прийом: попередньо зроблено паралельні надрізи пластини електроду через одинакові проміжки (0,5см або 1,0см) перпендикулярно до його довжини, не доводячи надріз до краю електроду на 2-3мм. Надрізану металеву пластину скручували у вигляді спіралі, приєднували до джерела струму і розміщали в електрохімічній комірці. Завдяки наявності суцільної смужки з одного краю електроду така конструкція зберігає достатню жорсткість під час експерименту, а опісля в місцях надрізів легко розділяється на окремі подібні до капсул циліндричні фрагменти, що містять вуглецеві наноструктури. Одержані наноструктури включають різні алотропні форми вуглецю, є пористими, мають розвинену поверхню. В геометричній будові субчасток цих вуглецевих утворень спостерігаються відмінності, які залежать від електрофізичних умов експерименту. Надання електроду вигляду спіралі дозволяє отримувати на окремих ділянках його поверхні продукти електрохімічних перетворень ароматичних сполук у різних геометричних формах, що є корисним для подальшого розвитку досліджень та з'ясування перспектив практичного використання синтезованих матеріалів. Таким чином підтверджується наявність причинно-наслідкового зв'язку між сукупністю суттєвих ознак, що заявляються, і технічним результатом, що при цьому досягається. Принципова схема пристрою приведена на Фіг.1, де: 1 - джерело постійного струму, 2 - регулятор напруги, 3 - амперметр, 4 - перемикач, 5 вольтметр, 6 - графітовий катод, 7 - металевий спіралеподібний анод, 8 - органічний діелектрик, 9 - електроізолюючий оксидний шар, 10 - електроліт, 11 - електрохімічна комірка, 12 - термостат. Спіралевидний анод попередньо оксидують у сірчаній кислоті, як це описано в [4]. Оксидування проводится в об'ємі наведеної електрохімічної комірки, або іншим чином, поза даним реакційним середовищем. Функціонування пристрою ілюструється таким прикладом: Приклад. В електрохімічну комірку ємністю 75мл, що термостатується при кімнатній темпера 5 20857 турі, наливали 10 мл електроліту – концентрованої сірчаної кислоти, поміщали прямовисно в одну секцію графітовий катод, в іншу - спіралевидний оксидований анод із алюмінію. Електроди на 2÷5мм занурювали в кислоту і під'єднували до джерела постійного струму, відповідно, включивши в електричне коло регулятор напруги, амперметр, вольтметр і перемикач. У секцію з боку аноду додавали бензол марки "чда", у кількості 20÷30мл. Встановлювали задану величину напруги в діапазоні 20÷50в. Величина струму при цьому, як правило, не перевищувала 20÷60мА. На оксидованій поверхні спіралевидного аноду спостерігались електричні розряди різної тривалості й інтенсивності та відбувалось відкладення вуглецевих мас у вигляді фрактальних темних волокон, які розгалужувались і поступово поширювались на поверхні аноду. Після закінчення досліду анод і отримані вуглецеві маси відмивали від кислоти до нейтрального рН, використовуючи органічні розчинники і дистильовану воду, та висушували на повітрі. Розрізали спіралевидний електрод на капсули по лініях попередньо зроблених надрізів. Вуглецеві відкладення знаходились на внутрішній, зовнішній поверхнях аноду та в проміжку між витками спіралі. Комп’ютерна в ерстка Д. Шев ерун 6 Одержані результати свідчать про ефективність запропонованого технічного рішення, що дозволяє збільшити площу поверхні електроду, де відбувається одержання вуглецевого наноструктурного матеріалу. Література: 1. Пат. 45181 Україна, МКВ7 С 01 В 31/02, 31/00. Спосіб одержання фулеренів / Богуславський Л.З., Кускова H.I., Дюпін В.О., Петриненко В.М., Хайнацький С.О. -№2001064010. Заявл. 12.06.01. Опубл. 15.07.04. Бюл. №7. 2. Пат. 67269 Україна, МКВ7 С 01 В 31/00. Спосіб отримання вуглецевого наноструктурного матеріалу / Огенко В.М., Лисюк Л.С., Волков С.В., Шпак А.П. - №2003087765. Заявл. 15.08.03. Опубл. 15.06.04. Бюл. №6. 3. Новые способы электроосаждения металлов из производственных растворов и сточных вод металлургических предприятий. Производство тяжелых цветных металлов; Обзорная информация. - Москва: Ротапринт ЦНИИ цветмет экономики и информации, 1984. - Выпуск 4. - 47с. 4. Анодні оксидні покриття на легких сплавах Під ред. І.М. Францевича. - Київ: Наук. думка, 1977. - 258с. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601