Спосіб визначення ступеня забруднення твердих та рідких середовищ нафтопродуктами

Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами, включающий обработку пробы экстрагентом в виде органического растворителя, очистку полученного 28295 L - длина окрашенного участка, в мм; Y - объем экстракта, см куб; Yo - объем экстракта, вводимого в цилиндр, см куб.; m - масса образца, взятого для анализа, г; N - коэффициент, учитывающий разбавление или концентрирование экстракта. Результаты определения нефтепродуктов в почве предлагаемым способом и по способупрототипу представлены в табл. 1. полярных углеводородов путем ввода этого экстракта в сорбент, помещенный в стеклянный цилиндр и обработку его чистым органическим растворителем с последующим анализом полученного элюата, согласно изобретению, очистка экстракта и анализ элюата проводят последовательно за один прием в стеклянном цилиндре, причем для анализа используют помещенный в стеклянный цилиндр дополнительный слой сорбента, обработанный солями тяжелых металлов в концентрированной серной кислоте. Использование в предлагаемом способе одного стеклянного цилиндра, содержащего два слоя сорбента, один из которых содержит окись алюминия для очистки экстракта от полярных углеводородов, а второй содержит хемосорбент, изменяющий свой первоначальный цвет под действием нефтепродуктов, позволяет очистку экстракта и анализ элюата проводить последовательно за один прием. Измерение длины окрашенного слоя сорбента, по которой определяют концентрацию нефтепродуктов в анализируемом объекте и малые объемы анализируемых экстрактов (не более 0,1 см куб.), снижают время определения содержания нефтепродуктов в анализируемых средах до 15 минут. Поскольку в предлагаемом способе не требуется использование энергоемкого стационарного оборудования, то данный способ позволяет проводить экспресс-анализ непосредственно на объектах окружающей среды. Реализация способа иллюстрируется примерами и устройством, которое содержит стеклянный цилиндр 1, внутри которого помещены: слой окиси алюминия 2, дополнительный слой сорбента 3, разделительный слой 4, тампоны из стекловаты 5. При прохождении элюата через слой сорбента 3 его часть 6 окрашивается. Пример 1. Определение нефтепродуктов в почве. Заранее измельченный и отсеянный воздушно-сухой образец почвы, отобранный мерником, вмещающий (30±3 г) почвы, помещают в делительную воронку и туда же приливают 15 см куб. четыреххлористого углерода, смесь тщательно перемешивают и выдерживают 5 минут. Затем открывают пробку и микрошприцом отбирают 0,01 или 0,1 см куб. экстракта (в зависимости от концентрации нефтепродуктов в почве). Вскрывают цилиндр 1, который был запаян при изготовлении, и вводят туда отобранный объем экстракта. После полного впитывания экстракта верхним слоем 2 (время впитывания не превышает 10 секунд) его обрабатывают (соответственно) 0,1 или 0,2 см куб. чистым четыреххлористым углеродам. После прохождения раствора через слой 3 (время прохождения не превышает 5 минут) измеряют длину окрашенного слоя 6. Концентрацию нефтепродуктов (С) определяют по заранее остановленной функции: K × L × Y × 1000 C= × N, Yo × m где: К - коэффициент слоя 3, мг/мм; мг / кг , функции Таблица 1 N п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Найдено нефтепродуктов в почве, мг/кг по предложенпо способуному способу прототипу 219,0 240,0 36,3 32,0 740,0 728,0 303,6 320,0 0,8 (N=0,05) не определяет 1,15 (N=0,05) не определяет 19,6 (N=0,5) 21,0 69,6 60,5 5844,0 5616,0 118,0 125,0 % -8,75 +13,4 +1,65 -5,1 -6,7 +15 +4 -5,6 В графе 4 таблицы оказаны отклонения результатов измерения по предлагаемому способу по отношению к результатам, полученным по способу-прототипу. Пример 2. Определение нефтепродуктов в воде В делительную воронку наливают 60 см куб. анализируемой воды и 15 см куб. гексана. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Результаты определения нефтепродуктов в воде предлагаемым способом и по способупрототипу представлены в табл. 2. Таблица 2 N п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Найдено нефтепродуктов в воде, мг/дм куб. % по предложен- по способу протоному способу типу 0,65 (N=0,05) не обнаруживает 0,18 (N=0,05) не обнаруживает 0,33 (N=0,05) не обнаруживает 0,98 (N=0,05) не обнаруживает 15,6 12,9 +21 14,6 15,0 -3 26,3 30,0 -12,3 13,8 14,6 -5,5 30,2 27,8 +9 Примечание: в зависимости от содержания нефтепродуктов в воде, объем воды взятый для анализа по способу прототипу составляет 300-1500 дм куб. Органический растворитель вводят в стеклянный цилиндр и определяют концентрацию аналогично примеру 1, с использованием формулы: (1) преобразования 2 28295 C= Примечание: данным способом возможно определять чистота растворителей или экстракты на их основе, которые не взаимодействуют с рецептурой слоя 3. Например, хлороформ, хлористый метилен, четыреххлористый углерод, нормальные парафины (нонан, октан, гексан и т. п.), фреоны и т. п. В табл. 3 представлены результаты определения нефтепродуктов в хлороформе, нонане, гексане. K ×L , мг / см куб., Yo где: С - концентрация нефтепродуктов, мг/см куб.; К - коэффициент функции преобразования слоя 3, мг/мм; L - длина окрашенного участка 6, мм; Y - объем экстракта, вводимого в цилиндр, см куб. Таблица 3 N п/п Растворитель 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Гексан Гексан Гексан Нонан Нонан Нонан Хлороформ Хлороформ Хлороформ Концентрация нефтепродуктов, в С (мг/см куб) 0,25 0,5 15,0 1,5 7,5 15,0 0,5 1,5 30 Найденная концентрация нефтепродуктов, С (мг/см куб.) 0,283 0,56 14,4 1,64 7,1 14,8 0,44 1,6 29,6 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 34 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3 = С-С 100% С +13 +12 -4 +9,3 -5,3 -1,3 -12,0 +6,6 -1,3