Спосіб оцінки ступеня забруднення меж зерен сталі плівковими виділеннями

Спосіб оцінки ступеня забруднення меж зерен сталі плівковими виділеннями шляхом аналізу поверхні міжзеренного руйнування за допомогою просвічуючої електронної мікроскопії з одночасним рентгенівським мікроаналізом виділень, екстрагованих вугільними екстракційними репліками, який відрізняється тим, що переглядають до 400 полів зору при збільшенні 2000 крат, розмір осередку сітки-підкладки виконаний у вигляді квадрата зі стороною 50 мкм, а ступінь забруднення поверхні міжзеренного руйнування визначають за формулою Корисна модель належить до способів визначення забруднення сталі неметалевими включеннями, а саме, плівковими виділеннями в межах зерен. В межах зерен сталі можуть розташовуватися плівкові виділення адсорбційного походження, що мають вид плоских пластин (плівок) з гострими краями, товщиною до кількох сотень ангстрем і лінійні розміри до десятків мікронів, які внаслідок форми й значної відмінності їх термомеханічних характеристик (модуля нормальної пружності й коефіцієнта термічного розширення) від матриці (заліза) діють у ній як концентратори напруги, що ініціюють утворення мікротріщин, які призводять до низькоенергоємного міжзеренного руйнування. Тому при розробці оптимальних технологій одержання сталі необхідні способи оцінки її забруднення саме такими виділеннями. Відомий спосіб визначення різного виду неметалевих включень в межах зерен методом електронної мікроскопії (РЕМ) з використанням масивних зразків (травлених металографічних шліфів або поверхонь зломів ударних і розривних зразків) [Электронная микроскопия в металловедении/ А.В. Смирнова, Г.А. Кокорин, С.М. Полонская и др. - М.-Металлургия.-1985. - С.51]. Недоліком цього способу є те, що визначення забруднення зерен виділеннями «плівкового» типу безпосередньо на металографічних шліфах малоймовірно, тому що вони можуть руйнуватися й викришуватися в процесі виготовлення шліфа, якщо розташовуються паралельно площини шліфування, або бути важко помітними, якщо виходять на поверхню шліфа під кутом, в зв'язку з їхньою малою товщиною. Крім того, особливо небезпечними є насамперед неметалеві включення, що виявляться на поверхні руйнування, а не на шліфах. Головна невідповідність полягає в тому, що площина мікрошліфа проходить у сталі випадково й дає змогу визначити загальне забруднення металу без прямого зв'язку того чи іншого роду включень з процесом руйнування. Визначення цим способом включень безпосередньо на поверхні зломів масивних зразків утруднено, тому що контраст при застосуванні (РЕМ) створюється або за рахунок рельєфу поверхні (топографічний), або за SS = 10 -6 nSвкл , (19) UA (11) 29631 (13) U де SS - відношення сумарної площі поверхні руйнування, зайнятої певного типу виділеннями, до загальної її площі; n - число полів зору, у яких спостерігаються виділення; Sвкл - середня площа, займана включеннями в одному полі зору, причому Sвкл визначають як середнє арифметичне площ, зайнятих включеннями в 15 - 20 випадково обраних комірках. 3 рахунок відмінності в атомній масі елементів включення й матриці (композиційний). У випадку визначення, наприклад, карбонітридів титану або ванадію, неметалеві включення являють собою тонкі плівки, які за рельєфом майже не відрізняються від матриці (топографічний контраст мінімальний), в той час, як атомні маси цих виділень, у відмінності, наприклад, від сульфідів марганцю близькі до атомної маси матриці заліза (низький композиційний контраст). Найбільш близьким за технічною суттю й результату є спосіб визначення забруднення меж зерен за допомогою просвічуючою електронної мікроскопії (ПЕМ) з одночасним рентгенівським мікроаналізом виділень на вугільних екстракційних репліках, відділених з поверхні руйнування [Электронная микроскопия в металловедении/ А.В. Смирнова, Г.А. Кокорин, С.М. Полонская и др. - М.Металлургия.-1985. - С.29]. При використанні цього методу завдяки значній відмінності атомних мас самої репліки й включень карбонітридів титану або ванадію, останні легко помітні на екрані, а сама репліка добре передає рельєф поверхні руйнування й дає мінімальний фон рентгенівського випромінювання. Недоліком цього способу є те, що пряма кількісна оцінка забруднення меж зерен шляхом визначення загальної площі поверхні міжзеренного руйнування, зайнятої виділеннями певного типу, не має практичного застосування через трудомісткість операції. В основу даної корисної моделі поставлено завдання створити такий спосіб оцінки ступеня забруднення меж зерен сталі плівковими виділеннями, що викликають крихкість, в якому б забезпечувалася достовірна й не трудомістка оцінка забруднення меж зерен. Рішення поставленого завдання досягається тим, що в способі оцінки ступеня забруднення меж зерен сталі плівковими виділеннями шляхом аналізу поверхні міжзеренного руйнування за допомогою просвічуючої електронної мікроскопії з одночасним рентгенівським мікроаналізом виділень на вугільних екстракційних репліках, переглядають до 400 полів зору при збільшенні 2000крат, розмір комірки сітки-підкладки являє собою квадрат зі стороною 50мкм, а ступінь забруднення поверхні міжзеренного руйнування визначають за формулою SS = 10-6 nSвкл де SS - відношення сумарної площі поверхні руйнування, зайнятої певного типу виділеннями, до загальної її площі; n - число полів зору, у яких спостерігаються виділення; Sвкл - середня площа, зайнята включеннями в одному полі зору, причому Sвкл визначають як середнє арифметичне площ, зайнятих включеннями в 15-20 випадково обраних комірках. Оцінити забруднення поверхні міжзеренного руйнування можна за допомогою відношення сумарної площі поверхні руйнування, зайнятої певного типу виділеннями, до її загальної площі ( SS ): 29631 4 n Sвкл N S де n - число полів зору, у яких спостерігаються включення даного типу; N - загальна кількість переглянутих полів; Sвкл - середня площа, зайнята включеннями в одному полі зору (мкм2); S - площа поля зору. Попередньо проведеними дослідженнями за допомогою методів математичної статистики було встановлено, що для оцінки SS з вірогідністю 0,95 необхідно переглянути до 400 полів зору на зразок, а площа Sвкл визначається як середнє арифметичне площ, зайнятих включеннями в 15-20 випадково обраних осередках з помилкою виміру менше 5%. Аналіз понад 20 комірок і більш ніж 400 полів зору не доцільний, тому що не призводить до істотного підвищення точності. При використанні збільшення 2000крат розміри комірки збігаються з розмірами флуоресціюючого екрану. Тому при N=400, S=50´50=2500мкм2, забруднення поверхні міжзеренного руйнування виділеннями певного типу можна оцінити простіше за формулою SS = SS = 10-6 nSвкл Приклад. Пропонований спосіб оцінки ступеня забруднення меж зерен сталі плівковими виділеннями був випробуваний в умовах ВАТ МК "Азовсталь" на ст.10Г2ФТ (0,09-0,11% С; 0,24-0,32% Si; 1,52-1,74% Мn; 0,011-0,014% Р; 0,003-0,006% S; 0,02-0,04% Аl; 0,036-0,042% Ті; 0,12-0,14% V; 0,007-0,009% N) конвертерної виплавки, що розливалась на МБЛЗ, та була мікролегована цезієм та кальцієм шляхом введення порошкового дроту в проміжний ківш (залишковий вміст 0,008-0,010% Се; 0,003-0,004% Са) і прокатаної в лист товщиною 22,5мм. Оцінка забруднення сталі плівковими виділеннями карбонітридів титану й ванадію в межах зерен проводилася на вугільних екстракційних репліках, відділених від поверхні зламу, методом просвічуючої електронної мікроскопії з мікрорентгеноспектральним аналізом екстрагованих виділень на приладі ЕММА-4 (електронний мікроскопмікроаналізатор) за пропонованою формулою SS=10-6nSвкл де SS - відношення сумарної площі поверхні руйнування, зайнятою певного типу виділеннями, до загальної її площі; n - число полів зору, в яких спостерігаються виділення; Sвкл - середня площа, зайнята включеннями в одному полі зору. Загальна кількість переглянутих полів - 400. Площа окремих включень вимірювалась за допомогою міліметрової сітки, нанесеної на екран, (при збільшенні х2000 ціна поділки міліметрової шкали становить 0,5мкм) як середнє арифметичне площ, зайнятих включеннями в 15 випадково обраних комірках; помилка виміру становила 4,3%. В таблиці наведені результати комплексного дослідження ст. 10Г2ФТ до й після мікролегування цезієм та кальцієм (залишковий зміст 0,0080,010% Се; 0,003-0,004% Са). Ударна в'язкість (KCV) визначалася на стандартних зразках (ГОСТ 9454, тип 11) після руйнування на ударний вигин. 5 29631 Частка міжзеренного зламу визначалася візуально при збільшенні 2000крат двома незалежними операторами. Максимальна помилка виміру не пере 6 вищувала 4,8%. Критична температура крихкості (Ткр) визначалася по зміні частки в'язкої складової зламу при серіальних випробуваннях. Таблиця KCV-20, МДж/м2 Ткр, °С 0,44-0,52 Частка міжзеренного зламу, % 35,3-39,4 1,01-1,23 -5,3 0,20-0,25 17,8-21,5 1,82-1,98 -27,6 Марка сталі SS×10-2 10Г2ФТ (звичайна виплавка) 10Г2ФТ, мікролегована Се та Са Наведені дані показують, що плівкові карбонітриди титану й ванадію, що знаходяться на межах зерен, в значній мірі впливають на процес руйнування й властивості сталі, зокрема, зменшення SS (відношення площі карбонітридів, що знаходяться на межах зерен, до загальної площі зламу) добре корелює зі зниженням частки міжзеренного руйнування, критичною температурою крихкості Ткр та збільшенням ударної в'язкості KCV. Обробка ст.10М2ФТ Се і Са дозволяє істотно знизити за Комп’ютерна верстка І.Скворцова бруднення меж зерен карбонітридами титану й ванадію, що супроводжується підвищенням характеристик холодостійкості й зниженням частки низькоенергоємного міжзеренного руйнування. Таким чином, застосування пропонованого способу оцінки ступеня забруднення меж зерен сталі плівковими виділеннями дозволяє визначити вплив зерномежових виділень певного типу на якість сталі й підібрати оптимальну технологію її одержання. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601