Спосіб очищення води виробництва n-[3-(диметиламіно)пропіл]аміду міристинової кислоти

Спосіб очистки води виробництва N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти відгонкою, який відрізняється тим, що до забрудненої N,N-диметилтриметилендіаміном води додають міристинову кислоту та ксилол при мольному співвідношенні міристинова кислота:ксилол:N,N-диметилтриметилендіамін рівному 1,0:(3-4):0,8, суміш перемішують при температурі 80°С протягом години, відганяють очищену воду у вигляді азеотропної суміші із ксилолом, кубовий залишок використовують для синтезу цільового N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти, а воду доочищають. (19) (21) 98073563 (22) 07.07.1998 (24) 15.12.2000 (33) UA (46) 15.12.2000, Бюл. № 7, 2000 р. (72) Корінько Володимир Опанасович, Філімонов Борис Федорович, Бікмулін Фарід Хасанович, Ясногородський Олександр Андрійович, Бузін Олександр Семенович, Смоляков Олександр Іванович, Бурлак Анатолій Федорович, Гусар Нінель Іванівна, Терентьєва Світлана Іванівна, Філімонова Марія Михайлівна (73) ВІДКРИТЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "КИЇВСЬКИЙ НАУКОВО-ДОСЛІДНИЙ ІНСТИТУТ СИНТЕЗУ ТА ЕКОЛОГІЇ "СИНТЕКО" 31064 Відомості, які підтверджують можливість здійснення способу очистки води виробництва N-[3/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти містяться в наведених нижче прикладах. Приклад 1 В тригорлий круглодоннйй реактор, місткістю 0,5 дм3, забезпечений термометром, мішалкою, насадкою Діна-Старка і зворотним холодильником завантажують 57 г (0,25 моля) міристинової кислоти, 36,5 г стічної води виробництва N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти (56% маси розчин N,N-диметилтриметилендіаміну у воді) і 100 см3 чистого ксилолу. Реакційну суміш нагрівають при перемішуванні де температури 60°С і перемішують при цій температурі протягом години, після цього суміш при перемішуванні нагрівають до кипіння. При цьому, у вигляді азеотропної суміші (ксилол, вода) відганяється і відділяється очищена від N,N-диметилтриметилендіаміну вода. Після відгонки і відділення всієї води одержують 15 г очищеної води. Вміст N,N-диметилтриметилендіаміну знижується в очищеній таким чином воді із 56% маси до 0,23% маси. Реакційну суміш охолоджують, і відганяють у вакуумі при температурі (60-85)°С ксилол, який повертають в рецикл на наступну операцію очистки води. Після цього до реакційної суміші додають 120 см3 розчину N,N-диметилтриметилендіаміну в ксилолі, одержаного при здійсненні чергової операції синтезу N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти, і реакційну суміш при перемішуванні нагрівають до кипіння протягом 15 годин. За цей час відганяється в відділяється практично вся вода, що утворюється в результаті реакції. Після цього суміш охолоджують до температури 50°С і відганяють у вакуумі надлишок N,N-диметилтриметилендіаміну і ксилол. В результаті одержують 80 г розплаву N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти. Продукт очищають кристалізацією із ацетону. Одержують 71 г N-[3/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти. Температура плавлення (49-50)°С, вихід - 91%, вміст основної речовини складає 98,6%. Очищену від основної кількості N,N-диметилтриметилендіаміну воду далі очищають адсорбцією органічних домішок на активованому вугіллі. Для цього через колонку діаметром 7 мм, висотою 130 мм, заповнену 6 г активованого вугілля марки КАД йодний, пропускають воду із швидкістю 20 г на 1 г активованого вугілля за годину. В результаті одержують очищену воду, котра не має запаху ксилолу і N,N-диметилтриметилендіаміну. Очищену таким чином воду направляють для використання у власному виробництві для приготування 5% розчину гідроксиду натрію, котрий використовується при одержанні пероксиду бензоїлу. Відпрацьоване вугілля регенерують пропусканням через нього перегрітої водяної пари з температурою (130-150)°С. Зібраний конденсат (15 г), що містить в собі ксилол та N,N-диметилтриметилендіамін направляють на стадію очистки води. Джерела інформації: 1. Коротка хімічна енциклопедія. Т. 1. - С. 632 (1961). від ксилолу з допомогою насадки Діна-Старка. Після цього відганяють у вакуумі при температурі (60-85)°С ксилол, який використовують потім для наступної операції очистки води, а кубовий залишок направляють на стадію синтезу N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти, додаючи до нього необхідний надлишок N,N-диметилтриметилендіаміну у вигляді розчину його в ксилолі, відігнаному у вакуумі при одержанні N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти на попередній операції. Одержану реакційну суміш нагрівають до кипіння при температурі (138-150)°С протягом 15 годин з одночасним відділенням від реакційної суміші води у вигляді водного вару (розчин N,N-диметилтриметилендіаміну у воді) з наступною відгонкою у вакуумі надлишку N,N-диметилтриметилендіаміну одночасно із ксилолом. Кубовий залишок очищають кристалізацією із ацетону і одержують N-[3-/диметиламіно/пропіл]амід міристинової кислоти. В очищеній таким чином воді концентрація N,N-диметилтриметилендіаміну знижується із 56% маси до 0,23% маси. Крім того, вода, як і раніше, містить в собі розчинений ксилол, з допомогою якого воду відділяли від реакційної суміші. Враховуючи, що вода містить в собі вже невелику кількість органічних домішок (ксилолу та N,N-диметилтриметилендіаміну) подальшу очистку доцільно здійснювати адсорбцією органічних домішок на активованому вугіллі. Для цього воду пропускають через колонку, заповнену активованим вугіллям марки КАД йодний, в результаті одержують очищену воду, яка не має запаху діаміну та ксилолу і придатна для використання у власному виробництві. Відпрацьоване вугілля регенерують, пропускаючи водяну пару э температурою (130-150)°С. Зібраний конденсат, забруднений ксилолом та N,N-диметилтриметилендіаміном повертають в рецикл на стадію очистки стічної води. Таким чином, при здійсненні процесу очистки води, забрудненої великою кількістю N,N-диметилтриметилен діаміну, за допомогою міристинової кислоти та ксилолу запропонованим способом дозволяє уникнути ряду недоліків, що мають місце при використанні відомого способу. Суттєвими ознаками, які характеризують винахід і являються спільними для прототипу, є відгонка. Суттєвими ознаками, відмінними від прототипу є: - застосування міристинової кислоти і ксилолу в процесі очистки води від N,N-диметилтриметилендіаміну; - відгонка не діаміну, а очищеної води у вигляді азеотропної суміші із ксилолом; - використання міристинової кислоти та ксилолу в процесі очистки води від N,N-диметилтриметилендіаміну при мольному співвідношенні міристинова кислота:ксилол:N,N-диметилтриметилендіамін, яке дорівнює 1,0:(3-4):0,8; - одержання цільового продукту в процесі очистки стічної води виробництва N-[3-/диметиламіно/пропіл]аміду міристинової кислоти. 2 31064 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3