Спосіб одержання чорного азобарвника для шкіри

1. Спосіб одержання чорного азобарвника для шкіри шляхом азосполучення попередньо продіазотованих 4,4'-діамінодифенілсульфаміду, 4нітроаніліну та аніліну з 1-аміно-8гідроксинафтален-3,6-дисульфоновою кислотою у кислому середовищі та наступним азосполученням у лужному середовищі з 1,3-діамінобензеном, який відрізняється тим, що азосполучення проводять в три прийоми: спочатку в кислому середо 3 36447 pH 9,0 і розмішують ще 12 годин. Отриманий барвник висолюють, фільтрують і суша ть. Недоліками даних барвників є: 4 - Індивідуальне використання барвників не дозволяє отримати глибокий чорний колір при фарбуванні шкіри. Барвник одержаний по схемі: 2(лужн) 1(кисл) 3(лужн) анілін ® 1-аміно-8-гідроксинафтален-3,6-дисульфонова кислота ¬ 4,4'-діамінодифенілсульфамід ® ®1,3-діамінобензен при фарбуванні шкіри дає чорний колір із червоним відтінком. Барвник одержаний по схемі: 1(кисл) 2(лужн) 4-нітроанілін ® 1-аміно-8-гідроксинафтален-3,6-дисульфонова кислота ¬ 3(лужн) ¬4,4’-дiaмiнoдифeнiлcyльфaмiд ® 1,3-діамінобензен при фарбуванні шкіри дає чорний колір із зеленим відтінком. - Не забезпечується глибина прокрасу барвником при фарбуванні в одну стадію. - Низька концентрація барвника (110-120%), В основу корисної моделі поставлена задача одержання азобарвника глибокого чорного кольору для шкіри, що забезпечує рівномірний прокрас та дозволяє проводити фарбування в одну стадію, підвищення концентрації барвника. Поставлена задача досягається шляхом азосполучення попередньо продіазотованих 4,4'діамінодифенілсульфаміду, 4-нітроаніліну та аніліну з 1-аміно-8-гідроксинафтален-3,6дисульфоновою кислотою у кислому середовищі та наступним азосполученням у лужному середовищі з 1,3-діаміно-бензеном. Азосполучення проводять в три прийоми: спочатку в кислому середовищі при співвідношенні 4-нітродіазобензен, тетразодифеніл-сульфамід, діазобензен і 1 -аміно8-гідроксинафтален-3,6-дисульфонова кислота рівному 1,025-1,215:0,383-0,499:0,261-0,311:0,9371,052 відповідно при температурі 22-28°С, а потім в лужному середовищі при співвідношенні тетразодифенілсульфамід і І-аміно-8-гідроксинафталенЗ.б-дисульфонова кислота 0,383-0,499:0,937-1,052 відповідно, з наступним азосполученням при рН 5,8-7,2 з 1,3-діамінобензеном, який попередньо азосполучають з 4-нітродіазобензеном та діазобензеном при співвідношенні 1,3-діамінобензен, 4нітродіазобензен, діазобензен 0,847-1,19:0,0890,21:0,019-0,041 відповідно. Суть корисної моделі пояснюється прикладами конкретного використання способу. Приклади конкретного використання. Приклад 1. Діазотування 4-нітроаніліну та аніліну. В колбу наливають 65,1мл води, придають 8,4г 4-нітроаніліну і 23,4мл концентрованої соляної кислоти. Вміст колби нагрівають до 60ос, витримують при постійному перемішуванні і швидко охолоджують до температури 0-5°С. Приливають у колбу 1,6г аніліну і 21,1мл 30%-ного розчину натрій нітриту до надлишку нітритної кислоти. Розмішують протягом 1 години при рН 1,0. Отримують 115 мл розчину суміші діазосполук. 2. Діазотування 4,4'діамінодифенілсульфаміду. У колбу наливають 75,3мл води, додають 13,4г 100%-ного 4,4'-діаміно-дифенілсульфаміду, охолоджують до 0-2°С, приливають 18,5мл концентрованої соляної кислоти і порціями 30%-ний розчин натрій нітриту до надлишку нітритної кислоти. Розмішують протягом 1 години при температурі 4-7°С. Отримують 116 мл суспензії тетразодифенілсульфаміду. 3. Підготовка розчину 1,3-діамінобензену. У колбу загружають 68,2мл води і 4,6г 1,3діамінобензену. Нагрівають до 40°С, придають розчин кальцинованої соди до рН 10,2 і 11,5мл розчину суміші діазосполук. 4. Переосадження 1-аміно-8гідроксинафтален-3,6-дисульфонової кислоти. У колбі розчиняють 15,7г 1-аміно-8гідроксинафтален-3,6-дисульфо-нової кислоти у 82,1мл води розчином натрій гідроксиду і переосаджують придачею концентрованої соляної кислоти до рН 3,0-3,3. 5. Сполучення. У колбу загружають 58,1мл, охолодженої суспензії тетразодифеніл-сульфаміду, 103,5мл розчину суміші діазосполук і суспензію І-аміно-8гідроксинафтален-3,6-дисульфонової кислоти. Придають розчин кальцинованої соди до рН 1,8 і розмішують 3,5 години при температурі 22°С. До отриманої маси придають при охолодженні 58,1мл суспензії тетразодифенілсульфаміду та розчином натрій гідроксиду підтримують рН 8,5 при інтенсивному розмішуванні. До реакційної маси при рН 5,8 загружають розчин 1,3-діамінобензену, який отримано по пункту 3. 6. Виділення барвника. До реакційної маси придають 30%-ний розчин соляної кислоти до рН 5±0,3 і загружають 5-10% від об'єму реакційної маси кухонну сіль. Розмішують 2 години і фільтрують. Пасту барвника сушать при 75-80°C. Приклади 2-9 проводять аналогічно прикладу 1. Загрузки сировини та умови реакцій наведено у табл. Спосіб одержання дозволяє: - отримати барвник нейтрального чорного кольору; - збільшити концентрацію барвника до 120130%; - забезпечити рівномірний прокрас при фарбуванні шкіри, що дозволяє проводити фарбування в одну стадію. 5 36447 6 Таблиця 1 І азосполучення № п/п 2 3 4 5 6 7 8 9 Маса речовин, г II азосполучення III азосполучення 1-аміно-8Підготовка розчину 1,34,4'гідроксідіамінобензену 4,4'-діаміно4-нітродіаміно- нафталенАнілін Температура,°C дифеніл" анілін дифеніл- 3,6-дисульсульфамід 4-нітро- Анілін 1,3-діамісульфамід фонова анілін нобензен кислота 8,6 1,44 6,9 16,2 28 6,9 0,96 0,16 5,0 8,1 1,26 6,8 15,1 25 6,8 0,9 0,14 4,7 8,0 1,17 6,5 14,7 23 6,5 0,89 0,13 4,8 8,8 1,17 6,4 15,0 24 6,4 0,98 0,13 4,9 8,7 1,26 6,2 15,3 26 6,2 0,97 0,14 4,6 8,28 1,35 6,4 15,7 22 6,4 0,9 0,15 4,8 8,0 1,23 6,7 14,9 27 6,7 0,89 0,137 4,7 7,8 1,36 6,8 15,4 25 6,8 0,87 0,15 4,6 Комп’ютерна в ерстка О. Рябко Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 рН 6,3 7,2 6,9 6,5 7,0 5,9 6,0 6,1