Спосіб визначення хрому (vi)

Спосіб визначення хрому (VI), що включає 3 3896 4 2,0:1 розділення фаз не спостерігається. При співцію сірчаної кислоти можна змінювати в межах від відношенні фаз більш 3,0:1, спостерігається добре 0,1 до 2,0 моль/дм 3 для водної фази, при цьому розділення фаз, але об'єм органічної фази менше спостерігається повне вилучення комплексу хрому об'єму спирту, який вводиться. (VI) з дифенілкарбазидом водорозчинними екстраВстановлено, що для досягнення екстракційгентами. Зменшення оптичної густини екстракту ної рівноваги потрібно 1 хвилина (табл. 4). хрому (VI) спостерігається при рН=4-6. Приклад 2. Подібно до прикладу 1 для ізопроРезультати проведених досліджень покладено пілового спирту або поліетиленгліколю, або ацев основу розробки екстракційно-фотометричного тону результати досліджень залежності розділенвизначення хрому (VI) у вода х з дифенілкарбазиня фаз від концентрації сульфату амонію в водній дом з водорозчинними екстрагентами. фазі та по вибору оптимальних умов розшаровуПриклад 4. В ділильну воронку місткістю 250 вання водної та органічної фаз у залежності від їх см 3 вміщують 100 см 3 аналізованої води, що місоб'ємного співвідношення мають такі ж значення. тить 0,002-0,05 мг/дм 3 хрому, додають 2,5 см 3 фоПриклад 3. До стандартного розчину хрому сфорної кислоти і 20 см 3 1% розчину дифенілкар(VI) додають змінні кількості розчину дифенілкарбазиду в ацетоні. Залишають на 10 хвилин, потім базиду. додають сульфат амонію в кількості, яка необхідна В ділильну воронку місткістю 250см 3 вміщують для розшаровування водної та органічної фаз. аналізований розчин, який містить 5 мкг хрому (VI), Після цього проводять екстракцію 1 хвилину. Попотім додають 0,25 см 3 фосфорної кислоти, перетім органічну фазу вміщують в мірну колбу місткісмішують і додають різні кількості розчини дифенілтю 25 см 3. Далі роблять все, як в прикладі 3. карбазиду в етиловому спирті, перемішують і заУ вивчених умовах вплив заліза (III) усувають лишають на 10 хвилин. Після цього додають 10 фосфорною кислотою. Залізо (III) не заважає висм 3 3,0 моль/дм 3 розчину сульфату амонію і екстзначенню хрому (VI) при співвідношенні 1:200000, рагують на протязі 1 хвилини. Після розділення а мідь (II) при співвідношенні 1:1000. фаз нижній водний шар відділяють, органічну фазу Правильність розробленої методики аналізу переводять у мірну колбу місткістю 10 см 3. Водну оцінена методом "введено-знайдено" на питній фазу промивають 2 см 3 етилового спирту, який воді (табл. 6) приєднують до екстракту у мірній колбі, додають 1Приклад 5. Подібно до прикладу 4, тільки в 2 краплі розчину фосфорної кислоти і доводять до якості екстрагенту використовують або поліетилепозначки етиловим спиртом. Вимірюють оптичну нгликоль, або етиловий спирт. Результати досліджень мають такі ж значення. густину розчину при l=540 нм. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє Залежність оптичної густини екстракту хрому (VI) від концентрації дифенілкарбазиду у водній виключити застосування токсичного екстрагенту, при цьому підвищується вибірковість визначення фазі подана в табл.5. Максимальне поглинання хрому (VI) в присутності макрокількостей заліза комплексу хрому (VI) спостерігається при концент(III), покращуються умови праці за рахунок викорирації дифенілкарбазиду 0,1-0,2%. стання екстрагентів з низькою в'язкістю. Для утворення комплексу хрому (VI) з ди фенілкарбазидом підтримують значення рН = 1 [2]. Після утворення комплексу хрому (VI) концентраТаблиця 1 Екстракція хрому (VI) водорозчинними екстрагентами концентрація Cr(VI)=5,7×10-6 моль/дм 3 Екстрагент Оптична густина екстракту А Етиловий спирт Ізопропіловий спирт 0,569 0,568 Ацетон 0,571 Поліетиленгліколь 0,557 Таблиця 2 Вплив концентрації сульфату амонію в водній фазі на розділення фаз Концентрація(NH4) 2SО4, моль/дм3 1,0 1,5 2,0 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 Розділення фаз Розділення немає Розділення немає Розділення немає Розділення немає Розділення немає Розділення добре Розділення добре Розділення добре Розділення добре 5 3896 6 Таблиця 3 Вплив об'є много співв ідношення в одної і органічної фаз на їх розділення V водн:V орг. 1,0:1 Розділення фаз 1,5:1 2,0:1 2,45:1 3,0:1 Розділення добре. Об'єм органічної фази в ідпов ідає об'єму екстрагенту, який вв одиться Розділення добре. Об'єм органічРоздіної фази лення не менший ніж об'єм екстмає рагенту, який вв одиться 2,3:1 4,0:1 Розділення добре. Об'єм органічної фази в ідпов ідає об'єму екстрагенту, який вв одиться Розділення добре. Об'єм органічної фази в ідпов ідає об'єму екстрагенту, який вв одиться 5,0:1 Розділення Розділення добре. Об'- добре. Об'єм єм органічорганічної фази ної фази менший ніж об'єм екст- менший в ід об'єм рагенту, екстрагеякий вв онту, який диться вводиться Розділення добре. Об'єм органічної фази в ідпов ідає об'єму екстрагенту, який вв одиться Таблиця 4 Залежність оптичної густини розчину екстракту хрому від часу екстракції Час, хв. Оптична густина екстракту А концентрація Cr(VI)=5,7×10-6 моль/дм 3 0,5 1,0 0,568 0,570 3,0 0,565 5,0 0,530 Таблиця 5 Залежність оптичної густини екстракту від концентрації дифенілкарбазиду в водній фазі Концентрація дифенілкарбазиду, % Оптична густина А 0,0004 0,004 0,02 0,1 0,2 0,043 0,200 0,383 0,560 0,568 Таблиця 6 Правильність екстракційно-фотометричного визначення хрому (VI) у воді методом "введено-знайдено" Р=0,95, n = 7 Введено, мг/дм 3 0,005 0,020 Знайдено ( C ±d), мг/дм 3 0,005±0,0002 0,019±0,001 Джерела інформації, які було використано при складанні заявки: 1. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. - М.: Наука. 1979. - С.219. 2. Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир. 1971. - С.452-453. 3. Lichtenstein Ivan E., Fllen Thomal. The nature of chromium (VI)- 1,5 diphenylcarbohydrazine Комп’ютерна в ерстка А. Крулевский Sr 0,04 0,06 reaction. I Extraction studies. // J. Amer. Chem. Soc. 1959. - №5, p. 1040-1042. 4. Каммори Охико, Оно Акихиро Спектрофотометрическое определение микроколичеств хрома в чистом железе// Бунсэки кагаку, Japan Analyst. - 1965. - Т. 14. - №12. - С. 1137-1140. РЖХим, 24Г149, 1966 (прототип). Підписне Тираж 37 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститупромислов ої в ласності”, вул. Глазунов а, 1, м. Київ – 42, 01601