Спосіб визначення цинку

Спосіб визначення цинку шляхом екстракції його з роданідних розчинів в присутності маскую 38806 10 см3 вміщують в ділильну лійку ємністю 250 см3, додають 12,5 см3 насиченого розчину сульфату амонію (5,7 моль/дм3), 1,5 см3 концентрованої сірчаної кислоти та добре перемішують. Після охолодження додають 0,1 г аскорбінової кислоти для відновлення заліза (ІІІ), 1 г тіосечовини для маскування міді та добре перемішують. Потім додають 3 см3 2 моль/дм3 розчину роданіду амонію та 10 см3 ізопропілового спирту. Екстрагують на протязі 4 хв, що достатньо для досягнення екстракційної рівноваги. Після розділення фаз нижній водний шар відділяють. Органічну фазу переносять в конічну колбу для титрування, додають по краплях розчин аміаку (1:1) до рН 5,5 (контроль за універсальним індикаторним папером), додають 10 см3 ацетатного буферного розчину з рН 5,5 і титрують 0,01 моль/дм3 розчином комплексону III до переходу червоно-фіолетового кольору в жовтий. При розрахуванні масової долі цинку (%) використовують практичний титр комплексона III за цинком (II). Правильність розробленої методики аналізу оцінена аналізом стандартного зразка та порівнянням з іншим методом [3] (табл. 5, 6). В порівнянні з прототипом збільшується точність аналізу, відносне стандартне відхилення не перевищує 0,002 (табл. 5, 6). Таким чином, запропонований спосіб дозволяє виключити застосування дорогого та токсичного екстрагента, при цьому зменшуються витрати екстрагента, покращуються умови праці за рахунок використання малотоксичного екстрагента. Спосіб може бути використаний для екстракційно-комплексонометричного визначення цинку в сплавах на мідній, нікелевій та інших основах. спостерігається добре розділення фаз, але об'єм органічної фази більше об'єму спирту, який вводиться. При співвідношенні фаз більше 2,7:1 також спостерігається добре розділення фаз, але об'єм органічної фази менше об'єму спирту, який вводиться. Встановлено, що для досягнення екстракційної рівноваги потрібно 4 хв. (табл. З). Приклад 2. В ділильну воронку місткістю 250 см3 вміщують розчин, який містить 10 мг цинку (II), 12,5 см3 розчину сульфату амонію (5,7 моль/дм3), 1,5 см3 розчину концентрованої сірчаної кислоти та перемішують. Потім додають змінні кількості роданіду амонію та доводять об'єм дистильованою водою до 27 см3. Додають 10 см3 ізопропілового спирту та екстрагують на протязі 4 хв. Після розділення фаз нижній водний шар відділяють, верхній органічний шар переносять в конічну колбу для титрування та визначають вміст цинку комплексонометричним методом з індикатором ксиленоловим оранжевим. Ступінь вилучення цинку (II) в залежності від концентрації роданід-іонів у водній фазі надана в табл. 4. Максимальне вилучення цинку (II) спостерігається при концентрації 3-4 моль/дм3. Результати проведених досліджень покладено в основу розробки екстракційно-комплексонометричного визначення цинку в латунях. Приклад 3. Наважку сплаву 0,5-1 г при масовій долі 3-30 % вміщують в стакан місткістю 250 см3 і розчиняють при нагріванні в 25 см3 суміші соляної та азотної кислоти в співвідношенні 3:1. Після повного розчинення наважки розчин доводять до кипіння для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять в вимірювальну колбу ємністю 100 см3, доливають до позначки дистильованою водою та перемішують. Аліквотну частину розчину Таблиця 1 Вплив концентрації сульфату амонію в водній фазі на розділення фаз Концентрація (NH4)2SO4, моль/дм3 0,5 1,5 2,0 2,3 2,5 3,0 Розділення немає Розділення фаз 1,0 Розділення немає Розділення немає Розділення немає Розділення добре Розділення добре Розділення добре Таблиця 2 Вплив об’ємного співвідношення водної і органічної фаз на їх розділення Vводн: Vорг 5,4:1 Розділення фаз Розділення немає 4,1:1 Розділення добре. Об’єм органічної фази менший від об’єму спирту, який вводиться 3,5:1 Розділення добре. Об’єм органічної фази менший від об’єму спирту, який вводиться 3,0:1 Розділення добре. Об’єм органічної фази менший від об’єму спирту, який вводиться 2 2,7:1 Розділення добре. Об’єм відповідає об’ємові спирту, який вводиться 2,5: Розділення добре. Об’єм органічної фази більший від об’єму спирту, який вводиться 2,3:1 Розділення добре. Об’єм органічної фази більший від об’єму спирту, який вводиться 38806 Таблиця 3 Вплив часу екстракції на вилучення роданідних комплексів цинку (ІІ) Час контакту фаз, хв. 0,25 0,5 1 2 3 4 5 R, % 93,1 93,8 95,3 95,6 95,8 96,0 96,0 Таблиця 4 Вплив концентрації роданід-іонів у водній фазі на вилучення цинку (ІІ) Концентрація NH4SCN, моль/дм3 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 R, % 2,0 7,8 49,2 63,2 81,0 89,2 96,0 96,0 Таблиця 5 Оцінка правильності аналізом стандартного зразка m = 0,5 г, n = 13 Назва і номер С3 М 377-Х (Сu 80,01, Bi 0,0018, Fe 0,090, Sb 0,0053, P 0,0043) Атестований вміст, % С, % Sr C+d (P = 0,95),% 19,82±0,27 19,83 0,001 19,83±0,02 Таблиця 6 Оцінка правильності в порівнянні з іншим методом m = 1 г, n = 3 Знайдено Об’єкт аналізу запропонованим методом стандартним методом [3] С, % Латунь М 143-4 С±d, % Sr C, % С±d, % Sr 10,12 10,12±0,05 0,002 10,29 10,29±0,13 0,005 Джерела інформації: 2. Анализ металлов / Под ред. К. Вандельбурга. М.: Металлургия, 1984. - С.93-97. 3. ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-89). Сплавы медноцинковые: Методы определения цинка.-М.: Изд-во стандартов, 1991. - С. 1-11 (прототип). 1. Патент ПНР № 94466, МКИ G01N33/20. Способ быстрого комплексонометрического определения цинка в цинксодержащих материалах / Ztybiewska К., Wicher S., Miszak R.- Опубл. 31.12.74. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3