Спосіб кількісного визначення eu2+ і eu3+ при їх сумісній присутності у фторидах

Спосіб кількісного визначення Еu2+ і Еu3+ при їх сумісній присутності у фторидах, що включає 3 40242 4 спостерігатиметься недостатнє збудження іншої В основу корисної моделі, що заявляється, форми європію. поставлено завдання створення способу визначення Еu2+ і Еu3+ при їх сумісній присутності у Вибір «середньої» довжини хвилі збудження (l фторидах. = 365 нм) забезпечує однакову ефективність Поставлене завдання вирішене в способі збудження як Еu2+, так і Еu3+, що дозволяє кількісного визначення Еu2+ і Еu3+ при їх сумісній проводити виміри інтенсивності люмінесценції в присутності у фторидах, що включає приготування ідентичних умовах експерименту. проби для аналізу, вимір її спектральної Вимір інтегральної інтенсивності характеристики і подальше кількісне визначення люмінесценції, на відміну від значення її в кожного з компонентів суміші тим, що в якості максимумі випромінювання найбільш інтенсивної спектральної характеристики реєструють спектри смуги, більшою мірою відображає вихід люмінесценції Еu2+ і Eu3+ в твердій пробі при люмінесценції не лише Еu2+, але й Еu3+, спектр збудженні її УФ-випромінюванням (l = 365 нм), якого складається з декількох смуг. Спосіб здійснюється таким чином. визначають значення інтегральної інтенсивності Пробу матеріалу, в якому необхідно визначити люмінесценції Еu2+ і Еu3+ і їх співвідношення (I інтегр. вміст Еu2+ і Еu3+, ретельно розтирають в агатовій Еu2+/Iiнтегр. Еu3+), переводять пробу в розчин, ступці, просушують при температурі не вище 110 визначають загальний вміст європію в пробі, по °С, поміщають в кювету для твердих зразків і якому розраховують кількість кожної його форми записують спектри люмінесценції Еu2+ і Еu3+ в Еu2+ і Еu3+. області 400-620 нм при збудженні її УФ - світлом з Новим у способі, що заявляється, є те, що в якості спектральної характеристики реєструють l = 365 нм. Знаходять значення інтегральної спектри люмінесценції Еu2+ і Еu3+ в твердій пробі інтенсивності люмінесценції І інтегр. кожної форми при збудженні її УФ-випромінюванням (l = 365 нм), європію, вимірюючи в спектрі площи під контурами смуг - одній в разі Еu2+ і всіх - для Еu3+. Потім визначають значення інтегральної інтенсивності 2+ 3+ розраховують їх відношення {I інтегр. (Еu2+) /Іінтегр. люмінесценції Еu і Еu і їх співвідношення (I інтегр. (Еu3+)}, що відображає співвідношення форм Еu2+/Iінтегр. Eu3+), переводять пробу в розчин, Еu2+/Еu3+ при їх сумісній присутності у фторидах. визначають спільний вміст європію в пробі, по Далі наважку зразка фториду європію якому розраховують кількість кожної його форми розкладають сумішшю кислот НNО3 (НСlO4) і Еu2+ і Еu3+. Н3ВО3 і титриметрично визначають спільний вміст Новим у способі, який пропонується, є європію. Знаючи спільний вміст європію у зразку і наступні операції: співвідношення його форм (Еu2+)/(Еu3+), знаходять вибір ідентичних умов збудження вміст кожною з них. люмінесценції обох форм європію - Еu2+ і Еu3+ в Приклад 1. твердій пробі; Пробу фториду європію Eu2EuF7 ретельно - визначення інтегральної інтенсивності розтирали в ступці, просушували при Т = 110 °С і люмінесценції Еu2+ і Еu3+ і їх співвідношення в записували спектр люмінесценції Еu2+ і Еu3+ в твердій пробі; - визначення спільного вмісту європію в області 400-630 нм, збуджуючи її УФ-світлом з l = розчині і розрахунок кількості Еu2+ і Еu3+ за даними 365 нм. Під контурами смуг Еu2+ і Еu3+ визначали їх співвідношення. їх площид тобто інтегральні інтенсивності Причинно-наслідковий зв’язок між сукупністю люмінесценції цих форм європію і їх відношення, суттєвих ознак, що заявляються, і технічним яке склало І інтегр. (Еu3+):I інтегр. (Eu2+) = 1:70,51. результатом, що досягається, полягає в Для визначення загального вмісту європію у наступному: зразку, 0,1 г подрібненої і просушеної проби 1. Вибирають оптимальні умови збудження поміщали у тефлоновий стакан, підливали суміш люмінесценції одночасно Еu2+ і Еu3+ в твердих кислот HNO3 і Н3ВО3 (100 мл HNO3 (1:3) і 25 мл 0,1 зразках фторидів європію. М Н3ВО3). Розчин упарювали досуха, потім 2. Використовують значення інтегральної додавали ще 50 мл HNO3 (1:5) і знову упарювали інтенсивності люмінесценції, які найбільш повно досуха. Після охолоджування осадок розчиняли, характеризують вихід люмінесценції кожної змочуючи його HNO3, і кількісно переносили вміст валентної форми європію, з метою визначення в мірну колбу на 100 мл. Отримали розчин зі співвідношення Eu2+/Eu3+ у зразку. вмістом зразка 1 мг/мл, з якого готували розчин з 3. Розраховують кількісний вміст кожної концентрацією його 5 мкг/мл для люмінесцентного форми - Еu2+ і Еu3+ у зразку на підставі спільного їх визначення європію. Холосту спробу проводили змісту і співвідношення різних валентних форм через весь хід розкладання (всі реактиви без знайденого із спектрів люмінесценції. зразка). Режими виконання способу вибрані Визначення спільного вмісту європію в зразку експериментально. проводили шляхом титрування аліквотної частини Максимальна інтенсивність люмінесценції його розчину трилоном Б у присутності індикатора кожної валентної форми європію спостерігається «Арсеназо І». при збудженні світлом з різною довжиною хвилі: Результати визначення загального вмісту 2+ 3+ 355 нм - для Еu і 396 нм - для Еu . При європію (приклади 1-3) наведені в табл. 1. використанні світла однієї з цих довжин хвиль, 5 40242 6 Таблиця 1 Сумарний вміст європію (åEu, мас %) в зразках фторидів(n = 5, Р = 0, 95) № п/п 1 2 3 Зразок Eu2EuF7 EuEuF5 EuF2EuF3 за умовами синтезу 76,19 77,42 58,20 На підставі загального вмісту європію у зразках фторидів і співвідношення в них форм åEu, мас % знайдено титриметрич. методом 71,73±0,49 73,24 ±0,72 57,76 ±0,62 Sr,% 0,55 1,0 1,1 Еu2+ і Еu3+, розраховують вміст кожної форми в мас. % (див. табл. 2) Таблиця 2 Вміст Eu2+ і Eu3+ (мас. %) у фторидах, розрахований з їх співвідношень (I інтегр. (Eu2+) /І інтегр. (åЕu3+)) і загального вмісту європію у зразках (åEu, мас %). № 1 2 3 Зразок Eu2EuF7 EuEuF5 EuF2×EuF3 Iінтегр.(Eu3 + ) Iінтегр.(Eu2 + ) 1:70,51 1:36,38 1:1,05 Вміст Еu2+ (Еu3+), мас % åЕu мас. % за åEu мас. %, знайдено титриметрич. умовами синтезу методом Еu3+ Еu2+ Еu3+ Eu2+ 1,06 75,12 1,00±0,01 70,73±0,47 2,07 75,35 1,96±0,02 71,28±0,48 28,39 29,81 28,18±0,14 29,58±0,01 Як видно з даних табл. 2, сумарний вміст європію в зразках фторидів, знайдений титриметричним методом, задовільно збігається з введеним за умовами синтезу, відповідно Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков збігаються і розраховані по ним вміст Еu2+ і Еu3+ в аналізованих зразках. Таким чином, спосіб, що заявляється, дозволяє кількісно визначати Eu2+ і Еu3+ при їх сумісній присутності у фторидах. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601