Спосіб екстракційно-фотометричного визначення родію та іридію в сумісній іх присутності та комплексні сполуки родію та іридію з гідразонами саліцилового альдегіду у формі іонних асоціатів з основними барвниками

1 Спосіб екстракційно-фотометричного визначення родію та іридію в сумісній їх присутності, який включає утворення комплексних сполук цих металів з органічними реагентами, послідовне вилучення екстрагуванням органічним розчинником спочатку сполук родію, а потім іридію, вимірювання оптичної густини екстрактів, по яких визначають вміст родію та іридію, який відрізняється тим, що як органічний реагент на родій та іридій використовують пдразони саліцилового альдегіду, після утворення комплексних сполук родію та іридію з пдразонами саліцилового альдегіду як ліганди до реакційного середовища додають основний барвник з максимумом поглинання від 540 до 585 нм, а вилучення родію та іридію здійснюють у формі іонних асоціатів їх комплексних сполук з основними барвниками, причому ІОННІ асоціати родію утворюють та екстрагують при рН 8,1-9,8, а ІОННІ асоціати іридію - при рН 6,8-8,0 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як пдразони саліцилового альдегіду використовують саліциліденпдразони бензойної, нафтойної, капронової, n-нітробензойноі кислот, алілтюсемікарбазону або 2-меркаптоацетил-З-фенілхіназолшону-4, а як основний барвник - ціаніновий барвник Винахід має відношення до способів екстракційно-фотометричного визначення родію та іридію в сумісній їх присутності, а також до органічних реагентів на ці метали, які утворюють з ними комплексні сполуки, на основі яких визначають вміст родію та іридію, і може бути використаний для астрафлоксин або трифенілметановий барвник метиловий фіолетовий 3 Спосіб за п 1 або 2, який відрізняється тим, що реакційне середовище нагрівають при 1=95100°С при відповідному рН протягом 20 хвилин для утворення комплексних сполук родію з пдразонами саліцилового альдегіду та до 60 хвилин для утворення комплексних сполук іридію, основний барвник додають до реакційного середовища при кімнатній температурі 4 Спосіб за пп 1, 2 або 3, який відрізняється тим, що ІОННІ комплекси екстрагують бензолом, толуолом, етилбензолом, о,п-ксилолом, ізоамілацетатом або сумішшю хлороформу з чотирихлористим вуглецем у співвідношенні 11,5 5 Спосіб за пп 1, 2, 3 або 4, який відрізняється тим, що величину рН регулюють ацетатною буферною сумішшю 6 Комплексні сполуки родію та іридію з пдразонами саліцилового альдегіду у формі іонних асоціатів з основними барвниками загальної формули [Me L2] ОБ+, де Me-Rh(lll)a6o Ir-(lll), L - пдразони саліцилового альдегіду як ліганди, ОБ - основний барвник з довжиною поглинання від 540 до 585 нм 7 Комплексні сполуки за п 6, де L - саліциліденпдразони бензойної, нафтойної, капронової, п-нітробензойної кислот, алілтюсемікарбазону або 2-меркаптоацетил-3-фенілхшазолшону-4, а як основний барвник - ціаніновий барвник астрафлоксин або трифенілметановий барвник метиловий фіолетовий 8 Комплексні сполуки за п 6 або 7 для визначення, концентрування або розділення родію та іридію аналізу природних та промислових об'єктів з низьким вмістом цих та в присутності інших лужних, лужноземельних та кольорових металів, а також для концентрування, вилучення, розділення, родію та іридію, та для виготовлення аналітичних форм ю 42451 для роботи з ними Проте цим можливі сфери використання винаходу не обмежуються Серед опублікованих способів фотометричного і в тому числі екстракційно-фотометричного визначення металів мало таких, які присвячені визначенню родію та іридію Проте серед металів платинової групи найскладніше аналізувати саме родій та іридій Разом з тим фотометричні способи достатньо чутливі, вибіркові, їх легко автоматизувати, що важливо при їх використанні на виробництві Фотометричне визначення родію та іридію полягає в тому, що до розчину цих металів додають неорганічні або органічні реагенти, які з ними або з одним з них утворюють комплекси, які розділяють і вимірюють їх оптичну густину, по якій визначають вміст родію та іридію ВІДМІННІСТЬ екстракційно-фотометричних спо собів визначення родію та іридію від фотометричних в тому, що сполуки, які утворюють ці метали з органічними реагентами, вилучають із реакційного середовища екстрагуванням і вимірюють оптичну густину екстрактів Сумісне визначення родію та іридію грунтується на різній швидкості утворення комплексів родію та іридію з органічними реагентами та на ВІДМІННОСТІ фізико-аналітичних властивостей цих комп- лексів Одним з найближчих аналогів можна вважати спосіб екстракційно-фотометричного визначення родію в присутності іридію з використанням 2-меркаптобензімідазолу (МБІ) Цей спосіб полягає в тому, що до розчину НСІ додають родій та іридій, а також СНзСООН та розчин НБІ в суміші з ацетоном та діоксаном Реакційну суміш нагрівають, потім охолоджують та додають СНСІз, екстрагують сполуку жовтого кольору та вимірюють оптичну густину екстракту при 385 або 400 нм, за якою встановлюють вміст родію Іридій залишається у водній фазі і його можна вилучити за допомогою МБІ або тюбензаніліду За цим методом іридій екстрагується з родієм не більше ніж на 4-5% (Журн аналит химии -1991 -Т 46, № 5 -С 848-851) Відомо, ЩО ОДИН ІЗ найскладніших етапів в розробці методів визначення родію та іридію полягає в подоланні їх кінетичної інертності при взаємодії з органічними реагентами За прогнозами спеціалістів розвиток способів визначення родію та іридію зумовлюватиметься наявністю ефективних реагентів на ці метали Неорганічні реагенти доступніші за органічні, проте вони мають низьку вибірковість і тому слід попередньо відокремлювати супутні елементи та концентрувати необхідні Основна перевага органічних реагентів при фотометричному визначенні родію та іридію пов'язана з тим, що можна регулювати у широких межах чутливість, вибірковість, умови визначення, а отже, різноманітнішими можуть бути і самі об'єкти аналізу Тому розробка нових способів визначення родію та іридію включає і пошук нових ефективних органічних реагентів, дослідження механізмів комплексоутворення та властивостей комплексів За загальним правилом органічні реагенти на родій та іридій мають задовольняти певним вимогам вони та їх сполуки з металами повинні мати добру розчинність, повинна існувати сама можли вість визначення родію та іридію в сумісній їх присутності та в присутності інших елементів, щоб закон Бугера-Ламберта-Бера виконувався для широкого діапазону концентрацій металів та інше Серед найуживаніших органічних реагентів для визначення родію та іридію є азосполуки на основі тіазолу та піридилазосполуки на основі фенолів, які дають чутливі кольорові реакції з родієм та іридієм, проте їх вибірковість, як правило, невисока Взаємодія відбувається в слабо-кислому або нейтральному середовищі Сульфохлорфенолазороданін - високочутливий і вибірковий реагент на родій та іридій їх можна визначати в сильно кислому середовищі та в присутності інших платинових та лужноземельних металів Нітрозосполуки та карбонілоксими, хоч і малочутливі, проте за їх участю можливо визначати послідовно паладій, платину, родій та іридій з одного розчину (Журн аналит химии -1980 -Т 35, № 9 -С 1818-1829) Завданням винаходу є новий чутливий, селективний, експресний спосіб екстракційно-фотометричного визначення родію та іридію в сумісній їх присутності та комплексні сполуки цих металів з новими органічними реагентами, зокрема, пдразонами саліцилового альдегіду (ГСА), які завдяки своїм хіміко-аналітичним властивостям можуть використовуватись у оригінальній формі для такого визначення Це завдання можна втілити у способі екстракційно-фотометричного визначення родію та іридію в сумісній їх присутності, який включає утворення комплексних сполук цих металів з органічними реагентами, послідовне вилучення екстрагуванням органічним розчинником спочатку сполук родію, а потім - іридію, вимірювання оптичної густини екстрактів, за якою визначають вміст родію та іридію, у якому новим, за цим винаходом, є використання як органічного регента ГСА, які утворюють комплексні сполуки родію та іридію з ГСА як лігандами, ХІМІКОаналітичні властивості яких такі, що при додаванні до них основного барвника з максимумом поглинання від 540 до 585 нм, вони утворюють ІОННІ асоціати, які здатні екстрагуватись органічними розчинниками, причому ІОННІ асоціати (ІА) родію отримують та екстрагують при рН 8,1-9,8, а ІА іридію - при 6,8-8,0 Як ГСА використовують саліциліденпдразони бензойної (СГБК), нафтойной (СГНК), капронової (СГКК), n-нітробензойноі (СГпНБК) кислот, алілтюсемікарбазону (СГАТСК) або 2меркаптоацетил-З-фенілхіназолшону-4 (СГМАФХ), а як основній барвник - ціаніновий барвник астрафлоксин або трифенілметановии барвник метиловий фіолетовий Реакційне середовище нагрівають при 1=95-100°С при відповідному рН протягом 20 хвилин для утворення комплексних сполук родію з пдразонами саліцилового альдегіду та до 60 хвилин - для утворення комплексних сполук іридію, основний барвник додають до реакційного середовища при кімнатній температурі Іонні комплекси екстрагують бензолом, толуолом, етилбензолом, о,п-ксилолом, ізоамілацетатом або сумішшю хлороформу з чотирихлористим вуглецем у співвідношенні 1 1,5 Величину рН регулюють ацетатною буферною сумішшю Ще одна задача винаходу може бути втілена в комплексних сполуках родію та іридію з ГСА у фо 42451 рмі ІА з основними барвниками загальної формули [МеІ_2] ОБ+, д е M e - Rh(lll) а б о Іг(ІІІ), L - пдразони саліцилового альдегіду як ліганди, ОБ - основний барвник з довжиною поглинання від 540 до 585 нм Як ліганди можуть бути СГБК, СГНК, СГКК, СГп-НБК, СГАТСК або СГМАФХ, а як основний барвник - ціаніновий барвник астрафлоксин або трифенілметановий барвник метиловий фіолетовий Нові комплексні сполуки для визначення, концентрування або розділення родію та іридію проявляють різноманітні корисні властивості і, зокрема, такі, які необхідні для визначення, концентрування або розділення родію та іридію Новизна способу екстракційно-фотометричного визначення родію та іридію грунтується на використанні нових органічних реагентів на ці метали, а саме ГСА, з яких СГАТСК та СГМАФХ вперше синтезовані авторами Також були встановлені умови, в яких утворюються комплексні сполуки родію та іридію з цими реагентами, та властивості цих сполук і, зокрема, виявлено, що комплекси родію та іридію з ГСА утворюються з різною швидкістю і різними є оптимальні умови їх утворення Проте цим комплексам властива спільна риса - здатність утворювати ІА з ОБ, які відрізняються високою СТІЙКІСТЮ, причому у широкому діапазоні кислотності, вони розчинні в органічному середовищі і тому легко вилучаються екстрагуванням органічними розчинниками Крім того, цим ІА властиве виконання закону Бугера-Ламберта-Бера в широкому діапазоні концентрацій цих металів, що дозволяє використовувати їх для визначення родію та іридію в сумісній їх присутності та в присутності лужних, лужноземельних та кольорових металів з високою чутливістю, вибірковістю, селективністю та ШВИДКІСТЮ Детальніше винахід пояснюється та підтверджується графічним матеріалом та конкретними прикладами, проте ними цей винахід не обмежується На фіг 1 представлена таблиця 1 з фізико-хімічними характеристиками нових пдразонів СГМАФХ та СГАТСК На фіг 2 - таблиця 2 з даними ЯМРН' спектроскопи пдразонів СГМАФХ та СГАТСК На фіг 3 показано графік залежності оптичної густини ІА родію та ІА іридію з СГНК та АФ від терміну нагрівання На фіг 4 - графік залежності оптичної густини толуольних екстрактів ІА родію та ІА іридію з ГСА та АФ від кислотності середовища На фіг 5 представлена таблиця 3, в якій показана ступінь вилучення та коефіцієнт розподілу ІА родію та ІА іридію На фіг 6 - таблиця 4 з хіміко-аналітичними характеристиками ІА родію та ІА іридію з ГСА та АФ На фіг 7 показана таблиця 5 з результатами визначення родію та іридію в модельних розчинах (п=6, Р=0,95) Для ДОСЛІДІВ як ГСА використовували 0,01 0,001 М розчини СГБК, СГНК, СГМК, СГКК, СГАТСК та СГМАФХ в диметилформаміді (ДМФА), попередньо очищеними дворазовою перекристалізацією з етанолу Сам розчинник очищений перегонкою у вакуумі Як ОБ використовували комерційний препарат астрафлоксину FF (АФ) та трифенілметановий барвник метиловий фіолетовий (МФ) Чистоту барвника перевіряли хроматографічно Водний розчин ОБ (10 М) готували розчиненням точної наважки його хлоридної солі Вихідний розчин юну іридію готували електролітичним анодним розчиненням металічного іридію Розчин родію - сплавлянням металічного родію з K2S2O7 при 500-600°С з подальшим вилуговуванням та стандартизацією його комплексонометричним способом Оптичну густину екстрактів вимірювали на фотоколориметрі КФК-2МП, спектри поглинання реєстрували на спектрофотометрі СФ-46 Для контролю кислотності середовища, яку створювали 1 М ацетатним буферним розчином, використовували рН-метр рН-121 зі скляним електродом Нові ГСА, а саме СГАТСК та СГМАФХ синтезовані конденсацією саліцилового альдегіду з еквімолярною КІЛЬКІСТЮ, ВІДПОВІДНО, алілтюсемікар базиду в етанолі та гадразиду 2-меркаптоацетилЗ-фенілхіназолшону-4 Дослідження показали, що реакції комплексоутворення радію та іридію з ГСА, наприклад, з СГНК, в присутності ацетатного буферного розчину при кімнатній температурі наступає протягом від 2 до 4 діб, тому реакції комплексоутворення цих металів з ГСА проводили при підвищених температурах, зокрема, нагріванням суміші розчинів металів з реагентом на водяній бані при 1=97100°С Експериментальні дані свідчать, що у випадку утворення ІА родію рівновага встановлюється за 20 хвилин, а у випадку ІА іридію - за 5060 хвилин На фіг 3 показано графік залежності оптичної густини ІА родію та ІА іридію з СГНК та АФ від терміну нагрівання для систем 1 - Rh(lll) СГБК - АФ (рН=9), 2 - Іг(ІІІ) - СГБК - АФ (рН=8), Сме=2 1 0 5 М , ССГБК=4 1 0 4 М , СА Ф = 6 1 0 5 М , І= =0,3 см, Я=540 нм Вплив кислотності середовища на ефективність утворення та екстракцію ІА металів такий, що максимальне вилучення, наприклад, ІА Rh та ІА Іг з СГНК та АФ спостерігається при рН=7,5-9,8 та 6,5-8,0, ВІДПОВІДНО Рівновага екстракції встановлюється за 30-60 секунд, а екстракти СТІЙКІ протягом 3 діб На фіг 4 представлено графік залежності оптичної густини толуольних екстрактів ІА родію та ІА іридію з СГНК та АФ від кислотності середовища 1 - Rh(lll) - СГНК - АФ, 2 - Іг(ІІІ) - СГНК АФ, Сме=2 1 0 5 М , Ссгнк=4 1 0 4 М , САФ=6 1 0 5 М , 1=0,3 см, ^=540 нм Як екстрагенти нами випробувані ароматичні та аліфатичні вуглеводні, складні ефіри оцтової кислоти, СНСІз та ССЦ У випадку використання як лігандів СГБК та СГНК найефективнішими екстрагентами є гомологи бензолу, які можна розмістити в ряд бензол > толуол > етилбензол > о.п-ксилол Досить ефективно екстрагуються ІОННІ асоціати систем Me - СГКК - ОБ, Me - СГМК - ОБ сумішшю СНСІз ССЦ -1 1,5, а ізоаміловим ефіром оцтової кислоти - менш ефективно На фіг 5 представлена таблиця 3, в якій показана ступінь вилучення та 42451 коефіцієнти розподілу ІА родію та ІА іридію для цілого ряду екстрагентів В оптимальних умовах комплексоутворення та екстракції методами зсуву рівноваг та ізомолярних серій встановлено склад комплексів металів в розчині та показано, що мольне відношення компонентів комплексів Me L ОБ в них дорівнює 1 2 1 Механізм утворення та екстракції ІА металів можна представити таким чином Ме3+Ів)+2Н2І-Ів)+ОБ+Іо)+ +nS i0 )o([MeL 2 ] ОБ nS)(o)+4H+iB) Хіміко-аналітичні характеристики ряду ІА родію та ІА іридію з ГСА та АФ представлені на фіг 6 в таблиці 4 Максимуми поглинання толуольних екстрактів ІА родію та ІА іридію знаходяться при Я,=560 нм Молярні коефіцієнти поглинання дорівнюють 1,11 105 для ІА родію та 0,95 105 - для ІА іридію Нижня межа виявлення родію та іридію складає 0,009 мг/см3 та 0,01 мг/см , ВІДПОВІДНО Забарвлені екстракти підлягають закону Ламберта-Бера для концентрації металів до 6 мг/см3 для родію та 9 мг/см3 - для іридію При використанні як ОБ - МФ молярні коефіцієнти ІА родію та іридію 5 5 дорівнюють, ВІДПОВІДНО, 1,14 10 та 1,15 10 , а ни жня межа виявлення родію та іридію складає 0,012 мг/см3 та 0,014 мг/см , ВІДПОВІДНО В оптимальних умовах утворення та екстракції ІА визначенню металів не заважають лужні, лужноземельні та кольорові метали кобальт, нікель, хром, вісмут, цинк, марганець, берилій, рутеній та аніони сульфати, тіосульфати, сульфіти, хлориди, фосфати, 1000-кратна КІЛЬКІСТЬ оксалат-юнів, 200кратна КІЛЬКІСТЬ нітрат-юнів, В умовах надлишку реагентів не заважають Cr (III), Bi (III), SB (III), Mn (II), Co (II), Ni (II), Zn (II), Be (II) та ш Заважають мідь, залізо, алюміній, галій, ІНДІЙ, рідкоземельні елементи, платина, золото Проте в умовах утворення ІА родію та ІА іридію вплив МІДІ можна усунути введенням до розчину (ЧагЭгОз, для прискорення процесу попередньо слід відновити Си (II) до Си (І) аскорбіновою кислотою Одночасно алюміній маскують фторидом натрію, тартратом та триетаноламіном при рН 9 Щоб уникнути впливу заліза можна використовувати NaCN та унітюл при рН>7 Унітюлом одночасно добре усувається дія ІНДІЮ та галію Вплив F можна усунути введенням №26407, a Au - введенням аскорбінової КИСЛОТИ Таким чином, система Me - ГСА - ОБ може бути основою для екстракційно-фотометричного визначення родію та іридію Різницю у швидкості комплексоутворення та оптимальних інтервалах рН автори використали не тільки для визначення родію та іридію в сумісній їх присутності, але і для екстракційного їх розділення Методика визначення родію та іридію має достатню відтворюваність, наприклад, в штучних сумішах хлоридів, сульфатів та хлоратів На фіг 7 представлена таблиця 5 з результатами визначення родію та іридію в модельних розчинах (п=6, Р=0,95) При аналізі суміші, що містить 51,5 мкг Rh і 95,1 мкг Іг знайдено 52,0±0,2 мкг Rh і 96,0±0,6 мкг Іг (п=6, Р=95) За наведеною методикою обидва метали при сумісній присутності можна визначити реагентами в присутності ацетатного буферу з достатньою відтворюваністю При перевірці даної методики для співвідношення Rh lr=1 10 і 101, а також 1 100 і 100 1 правильність визначення залишалась попередньою Методика проведення екстракційного визначення Rh (III) та Іг (III) в штучних сумішах їх хлоридів В пробірки з притертою пробкою поміщали розчини хлоридів Rh та Іг (51,5 та 96,1 мкг/мл, ВІДПОВІДНО), додавали 0,5 мл 0,01 М розчину СГНК (в ДМФА) та доводили до об'єму 3 мл 1 М ацетатним буферним розчином (з рН=9,7) Пробірки з розчинами поміщали у киплячу водяну баню і нагрівали 20 хв Потім ВМІСТ пробірки охолоджували до кімнатної температури в струмені холодної води, додавали 0,5 мл 10 3 М барвника і 0,2 мл ДМФА і екстрагували 5 мл толуолу Екстракт ВІДДІЛЯЛИ, центрифугували і вимірювали оптичну густину при 540 нм Водну фазу знову переносили в пробірку, додавали 0,5 мл 0,01 М розчину реагенту, доводили рН до 7 розчином СНзСООІЧа і нагрівали на киплячій водяній бані 1 годину Після охолодження екстрагували Іг 5 мл толуолу Екстракт ВІДДІЛЯЛИ, центрифугували та вимірювали оптичну густину в кюветах з товщиною поглинаючого шару 0,3 см відносно екстракту контрольного досліду при Я,=540 нм КІЛЬКІСТЬ металів знаходять методом добавок Правильність методики перевіряли методом введено-знайдено На основі даної екстракційної системи та оптимальних умов проведення реакції комплексоутворення розроблена методика визначення Rh та Іг в електроліті, який містить кольорові метали 5 мл досліджуваного взірця переносять в мірну колбу на 250 мл і доводять до мітки бідистилятом Аліквоту розчину (16,37 мкг/мл Rh та 15,96 мкг/мл Іг) переносять в градуйовані пробірки з притертими пробками, додають 0,7 мл 1% аскорбінової кислоти, 0,7 мл 0,001 М розчину (ЧагЭгОз, 0,6 мл 0,03 М розчину СГНК і 5 мл 1 М ацетатної буферної суміші (з рН 9-10) Суміш нагрівають на водяній бані протягом 20 хвилин Після охолодження одержаного розчину до кімнатної температури додають до системи 0,8 мл 1 10 3 М розчину барвника і 0,2 мл ДМФА Додають 5 мл толуолу і екстрагують протягом 45 секунд Екстракт ВІДДІЛЯЮТЬ, центрифугують і вимірюють значення оптичної густини при 540-560 нм Водну фазу знову переносять в колбу, додають 1 мл 0,03 М розчину реагенту, доводять рН до 6,8 1 М розчином СНзСООІЧа і нагрівають на киплячій водяній бані 1 годину Після охолодження екстрагують іридій 5 мл толуолу Екстракт ВІДДІЛЯЮТЬ, центрифугують та вимірюють оптичну густину в кюветах на 0,3 см відносно екстракту контрольного досліду при Я,=540 нм 42451 Таблиця 1 % Бруттоформула СГМАФХ 87 3 CnHwN4CbS 430 СГАТСК 92 5 CnHpN^OS 235 Вміст елементів, % знайдено (обраховано) Молек маса Сполука ВИХІД, С 248249 153154 Н 64 21 (64 19) 56 20 (56 17) 4 24 (4 19) 5 60 (5 53) S N 13 09 7 40 (13 02) (7 44) 1781 13 66 (17 87) (13 62) ФІГ. 1 Таблиця 2 6, м д , J, Гц Сполука СГМАФХ 4 00 с (2Н, ОД), 6 81-6 92 м (2Н, АгН), 7 22-7 31 м (ІН, АгН), 7 48-7 66 м (8Н, АгН), 7 78-7 84 м (1Н, АгН), 8 08 д (1Н, АгН, J 7 8 Гц), 8 47 с (1Н, =СН), 1101с (1Н, ОН), 11 99 с (1Н, NH) СГАТСК 4 21 т(2Н, CHj). 5 її д д (2Н, СН2=), 5 88 м (Ш, =СН), б 80-6 І9 м (2Н, АгН), 7 18-7 26 м (1Н, АгН), 7 92-7 95 м (1Н, АгН), 8 39 с (1Н, -N-CH-), 8 59 т (1Н, C-NH-C-), 9 89 с (1Н, ОН), 11 45 с (1Н, -C-NH-N=) Фіг. 2 A 0,64 0,4 "TL 0,4 0,2 0,2 0 20 4S 60 Фіг. З 80 100 120 6 Э 7 Фіг. 4 10 РН 42451 Таблиця З Комплекс [Ме(СГБК) 2 ]АФ Розчинник Бензол Толуол Етилбензол О,п-ксилол Ізоамілацетат снсь сси Бензол [МеССГБВДАФ Толуол Етилбензол О.п-ксилол Ізоамілацетат снсь ссі4 СмеДО екстракції 3 (мг/см ) 0412 0412 0412 0412 0412 0412 0412 0412 0412 0412 0412 0412 Сме теля екстракції 3 (мг/см ) 0 0501 0 0308 0 0583 0 0477 0 0385 0 078 0 083 0 054 0 095 0 043 0 085 0 034 Rh Ir R,% D R,% D 97 52 89 21 85 25 39 22 8 27 90 50 95 85 93 75 89 95 85 25 79 31 91 00 9 53 23 09 15 00 8 95 5 78 3 83 10 11 95 75 91 80 85 25 85 25 72 15 85 50 9155 90ю31 89ю91 86 35 70 25 90 00 22 53 1120 5 78 5 78 2 59 5 89 10 83 9 32 8ю9І 6 32 2 36 9 00 S78 7931 3 83 65 71 192 Фіг. 5 Таблиця 4 Гідразон рНшзі СГБК СГНК СГКК СГпНБК СГАТСК СГМАФХ 7 8 8 4 4 8 5-9 0-9 5-9 8-7 5-7 0-9 8 5 8 0 0 5 Rh(Ill) s-10і Обл лін Г Г , мг/см1 І 12 0 008-5 І 104 0 005-5 9 0 66 0 007-6 1 0 70 0 008-7 1 0 62 0 015-7 8 0 58 0 009-5 4 рН«пт 6 85-8 5 7 0-8 5 7 0-8 5 4 4-6 0 4 4-6 0 6 0-8 5 Іг(Ш) є-10s Обл лш Г Г , мг/см 1 0 99 0 008-9 1 0 94 0 009-8 9 0 90 0 011-9 2 0 94 0011-92 0 68 0 010-7 8 0 41 0 015-6 1 Фіг. 6 Таблиця 5 № Введено Rh, Знайдено Rh, мкг мкг 51.5 52.0±0.2 1 25.7±0,9 2 25.8 3 50.0 49.7±1.6 4 22,4 22,3±0.8 5 80.0 78 8±4ю6 6 36.4±0 7 37.2 Sr 0.03 0.03 0.03 0 03 0 06 0.05 Введено Іг, Мкг 95.1 37.5 51 5 55 0 95 1 Фіг. 7 814 Знайдено їг, Мкг 96,0*0 6 37.4±1.2 51.2:3:2 6 54.8±3 0 96 2±0 3 82 0±0 8 Sr 0.04 0.04 0 05 0.05 0 04 0 06 42451 ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Киів-133, бульв Лесі Українки, 26 (044)295-81-42, 295-61-97 Підписано до друку 2002 р Формат 60x84 1/8 Обсяг обл -вид арк Тираж 50 прим Зам УкрІНТЕІ, 03680, Киів-39 МСП, вул Горького, 180 (044) 268-25-22