Спосіб одержання йодиду натрію

Спосіб одержання йодиду натрію, що включає хімічну взаємодію йоду з гідроксидом натрію у присутності перекису водню до досягнення в синтезованому розчині масової частки йодиду натрію 35-40%, подальше очищення йодиду натрію від розчинних домішок шляхом дворазової його перекристалізації з водних розчинів при охолодженні до 20 °С, зневоднення кристалів NaI.2H2O, остаточне сушіння зневодненого йодиду натрію, викори U 2 (19) 1 3 [Г.И.Горштейн, Н.Ф.Башкина. Сцинтилляторы и сцинтилляционные материалы. Материалы II координационного совещания по сцинтилляторам 1957 года. ВНИИхимреактивов, М., 1960, с.95-100]. Суттєвим недоліком сорбційного очищення є труднощі, пов'язані з необхідністю ретельної підготовки активованого вугілля і його регенерації, можливість забруднення розчину, що очищається, вуглецем за рахунок механічної деструкції вугілля в процесі експлуатації, залежністю ефективності очищення від сорту активованого вугілля і від характеру органічних домішок. Відомий спосіб очищення галогеніду металу від органічних і вуглецевих домішок [патент DE19642569, МПК C01D3/12] шляхом нагрівання суміші твердого галогеніду з твердою добавкою, що включає галогенкислородний зв'язок і дисоціюючою при температурі нижче за точку плавлення галогеніду металу (наприклад, нагрівання Nal з добавкою NаІО3 до температури 422°С). Очищений галогенід металу можна без попереднього охолодження перенести в плавильний тигель для виготовлення кристалів. Спосіб не виключає додаткового забруднення матеріалу продуктами розкладу і домішками, що привносяться з реагентами очищення. Спосіб незастосовний при підготовці солі до вирощування великогабаритних кристалів. Найбільш близьким по технічній суті і результату, що досягається, до передбачуваної корисної моделі є вдосконалений гідроперекисний метод одержання йодиду натрію особливої чистоти [Ю.Ф.Рыбкин, О.М.Смирнова, С.С.Врублевская, С.И.Васецкий. Промышленность химических реактивов и особо чистых веществ, вып. 15(21), ИРЕА, М, 1969, с.5-8]. Згідно цьому способу йод взаємодіє з гідроксидом натрію в присутності перекису водню, внаслідок чого утворюється розчин з масовою часткою йодиду натрію 35-40%. Для синтезу використовують реагенти реактивної кваліфікації: йод марки «ч.», гідроксид натрію «х.ч.» і перекис водню «х.ч.» . Очищення синтезованого йодиду натрію від розчинних домішок (у тому числі від органічних речовин) ведуть шляхом дворазової перекристалізації із слабколужних розчинів у вигляді NaI·2H2O при виході солі на кожній операції не більше 60 ÷ 65%. Для одержання зневодненого йодиду натрію очищені кристали піддають перекристалізації з підкисленого розчину, при температурі вище 70°С. Гарячі кристали зневодненого йодиду натрію після відділення від маточного розчину досушують у вакуум-сушильній шафі при температурі 150°С і тиску 8 ÷ 10кПа. Використання йоду марки «ч» за цим способом дозволило значно спростити схему очищення синтезованої солі і збільшити вихід йоду в цільовий продукт за рахунок рекуперації (повторного використання) маточних розчинів: половина перших маточних розчинів виводиться з циклу, друга половина використовується для приготування суспензії йоду на стадії синтезу, маточники від другої кристалізації добавляються до розчину йодиду натрію перед першою кристалізацією, маточники після зневоднення йодиду натрію добавляються до розчину перед другою кристалізацією. Недоліком способу є не достатній ступінь очищення гото 41568 4 вого продукту від органічних домішок і великий розкид цього показника в готовому продукті, що передбачає необхідність проведення додаткових операцій очищення йодиду натрію ОСЧ від органічних домішок при підготовці до вирощування кристалів. Задачею корисної моделі, що заявляється, є розробка способу одержання особливо чистого йодиду натрію, зміст органічних домішок в якому зменшено до значень, що забезпечують виключення операції випалювання органічних домішок безпосередньо при вирощуванні кристалів. При цьому в процесі апробації способу було встановлено, що граничне значення вмісту органічних домішок у йодиді натрію ОСЧ повинне складати -3 ≤ 3·10 мас. % у перерахуванні на сумарний вуглець ( ΣC ). Спосіб, що заявляється, характеризується як відомими ознаками: - синтез йодиду натрію з йоду і гідроксиду натру в присутності перекису водню до досягнення в синтезованому розчині масової частки йодиду натрію 35-40%; - очищення йодиду натрію шляхом дворазової його перекристалізації з водних розчинів при охолодженні до 20°С; - зневоднення кристалів NaI·2H2O; - сушіння продукту; - використання для синтезу йодиду натрію реагентів реактивної кваліфікації; - рекуперацію маточних розчинів за схемою: половина перших маточних розчинів виводиться з циклу, друга половина використовується для приготування суспензії йоду на стадії синтезу, маточники від другої кристалізації добавляються до розчину йодиду натрію перед першою кристалізацією, маточники після зневоднення йодиду натрію добавляються до розчину перед другою кристалізацією; так і новими ознаками: - кристали NaI·2H2O першої перекристалізації після відділення від маточного розчину додатково промивають захолодженою дистильованою водою з рН 8 ÷ 10 при масовому співвідношенні Т:Р=(3050):1; - промивні води з половиною маточних розчинів першої перекристалізації повертають на стадію синтезу для приготування суспензії йоду. Рішення цієї задачі забезпечується тим, що в способі одержання йодиду натрію, який включає хімічну взаємодію йоду з гідроксидом натрію в присутності перекису водню до досягнення в синтезованому розчині масової частки йодиду натрію 35-40%, наступне очищення від розчинних домішок шляхом дворазової перекристалізації з водних розчинів, зневоднення кристалів NaI·2H2O і остаточне сушіння зневодненого йодиду натрію, відповідно до корисної моделі для підвищення чистоти йодиду натрію і одержання продукту з мінімальним вмістом органічних домішок, кристали NaI·2H2O після першої перекристалізації і відокремлення від маточника на нутч-фільтрі за допомогою вакууму промивають захолодженою дистильованою водою з рН 8 ÷ 10 при масовому співвідношенні Т:Р=(3050):1. Після промивання кристали знову ретельно 5 41568 відокремлюють від розчину на нутч-фільтрі; половину перших маточних розчинів виводять з циклу, промивні води приєднують до другої половини маточного розчину і використовують для приготування суспензії йоду на стадії синтезу. Заявлені параметри способу одержання йодиду натрію з мінімальним вмістом органічних домішок підтверджені на дослідній установці. Як показали наші дослідження, кратність очищення йодиду натрію від органічних домішок на кожній стадії перекристалізації при ступені кристалізації цільового компоненту 60-66% складає не більше 1,6 ÷ 2,0. Тому за рахунок неповного відділення кристалів першої кристалізації від маточного розчину, що містить основну кількість органіч 6 них домішок, які поступили в систему із початковою сировиною, значна частка органічних домішок залишається в системі і, в результаті, не досягається необхідний ступінь очищення продукту від цих домішок на наступних стадіях перекристалізації. По заявленій корисної моделі операція додаткової промивки кристалів після першої кристалізації дозволяє збільшити кратність очищення до 6 ÷ 8. Заявлені межі масового відношення Т:Р=(3050):1 і значення рН дистильованої води 8+10 при промивці кристалів одержані дослідним шляхом. Результати дослідної перевірки заявляемого винаходу представлені в таблиці. Таблиця № досліду 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Масове співРежими очистки йодиду натрію відношення Т:Р Без промивання кристалів З промиванням кристалів 20 З промиванням кристалів 30 З промиванням кристалів 40 З промиванням кристалів 50 З промиванням кристалів 60 З промиванням кристалів 40 З промиванням кристалів 40 При співвідношенні Т:Р>50 ступінь промивання кристалів не достатній для одержання продукту необхідної якості, при співвідношенні Т:Р