Спосіб одержання йодиду талію особливої чистоти із сировини з великим вмістом домішок

Спосіб одержання йодиду талію особливої чистоти методом розчинення і осадження домішок та нагрівання, плавлення і грануляції йодиду талію в інертній атмосфері, з сировини з великим вмістом домішок, що містить в своєму складі йодид талію та є відходами виробництва лужногалоїдних монокристалів або йодиду талію з 3 розгерметизації ампули, та головний недолік цього способу те, що в якості сировини використовується чистий металевий талій. Найбільш близьким по технічній суті та результату до передбачуваної корисної моделі є спосіб виробництва йодиду талію особливої чистоти сферичної форми з талію сирцю [патент JP2000016813]. Талій сирець розчиняють в азотній чи сірчаній кислоті чи їх суміші, рН цього розчину доводять до величини не менше 0,5, а концентрацію розчиненого в ньому кисню до величини не більше вмісту 50 частин на мільйон. В одержаний розчин додають металевий талій, в результаті реакції заміщення метали-домішки випадають в осад, їх відокремлюють. В одержаний розчин додається йодид і виділяється йодид талію особливої чистоти, що має вміст свинцю не більше 1,0 частин на мільйон. Далі, йодид талію особливої чистоти нагрівають, плавлять і гранулюють (капають) в інертній атмосфері, одержуючи йодид талію особливої чистоти сферичної форми. Незважаючи на те, що даний метод дозволяє одержати з відходів продукт кваліфікації особливої чистоти, він має ряд суттєвих недоліків: велика кількість рідких відходів, великі втрати йодиду талію, високі вимоги до якості використовуваних реактивів, води, використовуються прекурсори - сірчана чи азотна кислоти. Задачею способу, що заявляється, є одержання йодиду талію особливої чистоти із сировини з великим вмістом домішок, що містить в своєму складі йодид талію та являється відходами виробництва лужногалоїдних монокристалів, або йодиду талію з великим вмістом домішок через тетрайодоталат натрію - розчинну сполуку, що має формулу Na (TlI4). Відходи виробництва лужногалоїдних монокристалів, що містять в своєму складі йодид талію, або йодид талію з великим вмістом домішок попередньо очищають від нерозчинних механічних включень та розчинних домішок промиванням на ситі з вічком не більше 50мкм. При цьому дрібні кристали йодиду талію проходять через сито, нерозчинні включення залишаються на ситі, а розчинні домішки переходять у розчин. Осад йодиду талію фільтрують на нутч-фільтрі, ретельно промивають, потім осад розчиняють у розчині йоду у водяному розчині натрію йодистого та отримують тетрайодоталат натрію - розчинну сполуку, що має формулу Na(TlI4), по реакції: TlI+I2+NaI=Na(ТlІ4) На другій стадії після проведення фільтрації розчину з нього осаджують йодид талію по реакції: Na(ТlІ4)+Н2O2+2NaOH=TlI+3NaI+2Н2O+O2 Заключне очищення йодиду талію від розчинних домішок виконується обробкою осаду йодиду талію іонообмінними смолами. У такий спосіб комбінація цих процесів розчинення, фільтрації, осадження та обробки іонообмінними смолами дозволила одержати талій йодистий особливої чистоти. Даний спосіб має такі переваги як: простота - всього два хімічних переділи; мала кількість відходів - натрій йодистий, що утвориться, промивні води збирають 17683 4 у збірнику і по мірі накопичення направляють на виробництво йоду по вже діючій технології. Спосіб, що заявляється, характеризується як відомими ознаками: - розчинення й осадження домішок; - йодид талію особливої чистоти нагрівають, плавлять і гранулюють в інертній атмосфері; так і новими ознаками: - одержання йодиду талію особливої чистоти із сировини з великим вмістом домішок; - одержання йодиду талію особливої чистоти в дві стадії: на першій стадії після попереднього очищення від нерозчинних механічних включень та розчинних домішок, осад йодиду талію розчиняють у розчині йоду у водяному розчині натрію йодистого і отримують розчин тетрайодоталату натрію; на другій стадії після проведення очищення розчину його нагрівають до 50°С і при інтенсивному перемішуванні дозують в нього розчин гідроперекису натрію і осаджують йодид талію, заключне очищення йодиду талію від розчинних домішок виконується обробкою осаду йодиду талію іонообмінними смолами. Спосіб, що заявляється, здійснюють таким чином. Відходи виробництва лужногалоїдних монокристалів, що містять в своєму складі йодид талію завантажують у промивач і починають промивання, подаючи в промивач тонким струменем нагріту до 40°С дистильовану воду. При промиванні йодид талію проходить разом з водою через фільтрувальну тканину і збирається в збірнику. Відмитий від твердих включень йодид талію зі збірника подають у нутч-фільтр, де його додатково промивають дистилятом, нагрітим до 70-80°С, і просушують повітрям. Промивні води збирають у збірнику і в міру накопичення направляють на виробництво йоду. Промитий і підсушений йодид талію вивантажують на листи і сушать у вакуумній сушарці. Висушений йодид талію накопичують у збірнику. У реакторі розчиняють йод у водяному розчині йодиду натрію. Для цього в реактор завантажують при постійному перемішуванні дистилят, йодид натрію кваліфікації не нижче "чда" та йод сублімований кваліфікації не нижче "ч". Інгредієнти перемішують до повного розчинення йоду. Йодид талію із збірника засипають у реактор приготування розчину тетрайодоталату натрію, у нього ж заливають дистильовану воду і потім при інтенсивному перемішуванні дозують розчин йоду у водяному розчині натрію йодистого. Процес проводять при температурі розчину 25-30°С, для чого розчин підігрівають через сорочку гарячою водою. Закінчення процесу розчинення визначають візуально по зміні кольору розчину. Після проведення розчинення отриману реакційну масу відстоюють протягом 10-12 годин. Потім розчин, що містить тетрайодоталат натрію, декантують у збірник, розчин відстоюється, і через патронний фільтр зливають у збірник. Осад з реактора через донний вентиль вивантажують на нутч-фільтр. Фільтрацію проводять під розрідженням. Фільтрат збирають у збірник і після накопичення переробляють у йодид талію 5 17683 особливої чистоти окремо від основної кількості розчину тетрайодоталату натрію по тій же схемі. Осад з нутч-фільтра, що містить нерозчинні йодовмісні домішки, вивантажують у збірникнакопичувач і по мірі накопичення направляють на виробництво йоду. У реакторі готують розчин гідроперекису натрію із знехлореного натрієвого лугу марки не нижче "ч", дистильованої води та перекису водню кваліфікації не нижче "чда". Розчин тетрайодоталату натрію заливають у реактор одержання йодиду талію особливої чистоти і нагрівають до 50°С. Після цього при інтенсивному перемішуванні починають дозування в реактор розчину гідроперекису натрію. Реакцію проводять до повного освітлення розчину. Після цього розчин декантують у збірник, а осад йодиду талію через донний вентиль вивантажують на нутч-фільтр і промивають нагрітою до 70-80°С деіонізованою водою, просушують на повітрі та вивантажують у збірник-накопичувач. Декантований розчин і фільтрат збирають у збірнику, а потім направляють на виробництво йоду. Процес фільтрації проводять під розрідженням. Промитий йодид талію далі піддається додатковому очищенню за допомогою іонообмінних смол. Йодид талію завантажують у промивач, туди ж завантажують деіонізовану воду, аніоніт АВ-17-8чс у йод-формі та катіоніт КУ-2-8чс у Н-формі. Перемішування продовжується 10 годин. Після цього отримана суспензія йодиду талію у воді відокремлюється від іонообмінних смол у промивачі. Відфільтровані смоли використовують для очищення ще 3 порцій йодиду талію, після чого направляють на регенерацію. Промивні води декантують, збирають у збірнику і направляють на виробництво йоду. Очищений йодид талію вивантажують у нутчфільтр, промивають деіонізованою водою, нагрітою до 70-80°С, просушують на повітрі, після чого вивантажують на листи і сушать у вакуумній сушарці. Висушений йодид талію фасують у скляні банки і відправляють на вузол гранулювання. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 6 Вузол гранулювання складається з двох печей (нестандартизовані апарати, температура нагрівання до 600°С) і змінних плавильних ампул (нестандартизовані вироби зі сплаву ніобію з танталом). Йодид талію після сушіння завантажують в ампулу. Ампулу встановлюють у піч. Потім ампулу вакуумують, після чого заповнюють аргоном. Температуру в печі піднімають до 500-510°С і підтримують її протягом усього процесу гранулювання. Розплавлений йодид талію через калібрований отвір у днищі ампули зливають у прийомну ємність, заповнену дистильованою водою. Охолоджений продукт являє собою гранули діаметром 1-3мм. Прийомну ємність установлюють на ваги - це дозволяє вести безупинний контроль швидкості процесу гранулювання. Отримані гранули відокремлюють на нутчфільтрі від води, вивантажують на листи і сушать у вакуумній сушарці. Висушені гранули фасують у банки з темного скла. Здувки аргону утримуючі пилоподібний йодид талію фільтрують через патронний фільтр і далі направляються в скрубер очищення газових викидів. Зібраний у фільтрі йодид талію в міру накопичення направляється на розчинення. Таким чином, заявляємий спосіб, що включає комбінацію процесів розчинення, фільтрації й осадження в дві стадії: на першій стадії сировину з великим вмістом домішок, що містить в своєму складі йодид талію попередньо очищають від нерозчинних механічних включень, осад йодиду талію фільтрують на нутч-фільтрі, ретельно промивають, отриманий осад розчиняють у розчині йоду у водяному розчині натрію йодистого з одержанням тетрайодоталату натрію; на другій стадії після проведення очищення розчину його нагрівають до 50°С і при інтенсивному перемішуванні дозують розчин гідроперекису натрію і осаджують йодид талію, заключне очищення йодиду талію від розчинних домішок виконується обробкою осаду йодиду талію іонообмінними смолами. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601