Спосіб одержання алюмомагнезіальної шпінелі

1 Спосіб одержання алюмомагнезіальної шпінелі, який включає підготовку шихтових матеріалів, їх розплавлення і подальшу кристалізацію розплаву шпінелі, який відрізняється тим, що розплав шпінелі перед кристалізацією обробляють кисневмісним газоподібним агентом 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що питома витрата кисню на обробку розплаву складає 5-10 кг^онну Винахід відноситься до вогнетривкої промисловості, зокрема, до технології одержання електроплавленої алюмомагнезіальної шпінелі, яка використовується для одержання високоякісних вогнетривів Відомий спосіб одержання алюмомагнезіальної шпінелі, який включає підготовку шихтових матеріалів, їх розплавлення і подальшу кристалізацію розплаву шпінелі у виливниці (Г И Антонов, В С Шаповалов и др Изготовление электроплавленной магнезиально-глиноземистой шпинели // Огнеупоры - 1 9 7 2 - № 4 -С 41-45) Шихтові матеріали готують змішуванням попередньо здрібнених до фракції менше, ніж 0,088 мм глиноземвмісної складової, наприклад, глинозему технічного і магнійвмісної складової - магнезитового порошку Суміш шихтових компонентів розплавляють в електродуговій печі, а одержаний розплав шпінелі зливають у металеву виливницю, яку охолоджують на повітрі Недоліком відомого способу є низька ЩІЛЬНІСТЬ І висока пористість одержаної шпінелі При розплавленні шихти в електродуговій печі в результаті розвитку відновних процесів утворюється нестехюметрична за киснем сполука, наприклад, оксикарбід алюмінію (АІ4О4С) У розплаві присутні нижчі оксиди металів, наприклад, АЮ, АЬО, СЮ, ТЮ, а також включення металів або карбідів та оксикарбонітридів При кристалізації розплаву вищевказані сполуки утворюють фази, які можуть знаходитися як у зернах шпінелі у вигляді дрібних (5-20 мкм) включень, так і між зернами шпінелі у вигляді більш великих (20-70 мкм) зерен В результаті у кристалах шпінелі виникає слабо виражена анізотропія з агрегатною поляризацією дрібних ділянок навколо сторонніх включень, що обумовлює виникнення напружень в кристалах із фаз шпінелі Крім того, зв'язування частини оксиду алюмінію вуглецем порушує задане стехіометричне співвідношення оксидів металів, що різко знижує ступінь утворення кристалів шпінелі (АЬОзМдО), а також підвищує МІСТКІСТЬ побічних мінеральних фаз, які не мають високої вогнетривкості Тим самим знижуються фізико-механічні властивості шпінелі В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу одержання алюмомагнезіальної шпінелі, в якому виконання додаткової операції, а також нова ПОСЛІДОВНІСТЬ виконання операцій, забезпечують стехіометричне співвідношення оксидів металів у розплавленій шпінелі, при кристалізації якої забезпечуються її високі фізико-механічні властивості Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі одержання алюмомагнезіальної шпінелі, який включає підготовку шихтових матеріалів, їх розплавлення і подальшу кристалізацію розплаву, новим, згідно з винаходом, є те, що розплав перед кристалізацією обробляють кисневмісним газоподібним агентом Новим є також те, що питома витрата чистого кисню на обробку розплаву шпінелі складає 5-10 кг^онну Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак і технічним результатом, що досягається, пояснюється таким При продуванні розплаву шпінелі кисневмісним газоподібним агентом перед його кристалізацією відбувається окислення оксикарбідів алюмінію та інших елементів, які утворилися в електропечі, а також нижчих оксидів і металів, які є у розплаві Процеси окислення супроводжуються утво ю со (О 42635 ренням вищих оксидів металів за такими реакціями Процеси окислення протікають з виділенням тепла, в результаті чого температура розплаву підвищується, що сприяє росту кристалів у зливку шпінелі Крім того, у розплаві дотримується стехіометричне співвідношення оксидів Тривалентні оксиди металів, наприклад, хрому і титану утворюють з оксидом алюмінію твердий розчин типу а-АЬОз-ТЮг і а-АЬОз-СггОз, а при кристалізації розплаву утворюється складнолегована шпінель АІ2Оз-(Сг2Оз-Ті2Оз)-МдО Надмірна КІЛЬКІСТЬ оксиду магнію кристалізується з домішками оксиду кремнію (S1O2) і оксиду кальцію (СаО), утворюючи високотемпературні мінеральні фази - форстерит та монтічелліт Таким чином, процес шпінелеутворення відбувається в умовах стехіометричного співвідношення усіх присутніх у розплаві оксидів При цьому виключається можливість появи внутрішніх напружень в кристалах шпінелі В результаті формується достатньо щільна шпінель з мінімальною пористістю Оптимальна питома КІЛЬКІСТЬ ЧИСТОГО КИСНЮ, необхідного для обробки розплаву, встановлено експериментально При обробці розплаву кисневмісним газом, при питомій витраті кисню більше, ніж 10 кг^онну відбувається кристалізація розплаву у проміжній ємності При цьому подальше проведення процесу обробки є недоцільним, а при питомій витраті кисню менше, ніж 5 кг^онну розпла ву спостерігається неповне окислення оксикарбонітридів та нижчих оксидів металів При кристалізації розплаву утворюються побічні мінеральні фази Спосіб одержання алюмомагнезіальної шпінелі здійснювали таким чином Підготовлення шихтових матеріалів здійснювали шляхом здрібнення кожного із компонентів до фракції 0,1 мм та наступного їх змішування Як компоненти шихти використовували нормальний електрокорунд та спечений магнезій в співвідношенні 3 2, ВІДПОВІДНО Потім ШИХТОВІ матеріали розплавляли в електродуговій печі потужністю 250 КВт Одержаний розплав шпінелі зливали у проміжну ємність, крізь низ якої розплав обробляли кисневмісним газоподібним агентом, при надлишковому тиску у 1,5 атм При цьому змінювали КІЛЬКІСТЬ кисневмісного агента, що додавали, а як кисневмісний агент використовували повітря, газоподібний кисень та смуги повітря і кисню, у співвідношенні 1 1 З проміжної ємності розплав зливали у металічну виливницю, де здійснювали кристалізацію розплаву із формуванням злитка шпінелі Відомими засобами та загальноприйнятими методами визначили фізико-механічні властивості шпінелі ЩІЛЬНІСТЬ та пористість (згідно з ГОСТом 2409-80 "Материалы и изделия огнеупорные Метод определения водопоглощения, кажущей плотности, открытой и общей пористости") У результаті випробування встановлено, що оптимальною є питома витрата подаваного газу по кисню 5-10 кг^онну Результати випробувань наведено у таблиці Як видно з таблиці, алюмомагнезіальна шпінель, яка одержана за запропонованим способом має більш підвищену ЩІЛЬНІСТЬ у 1,1-1,2 разів та меншу пористість - у 1,5-2,0 рази, і характеризується високою якістю мінерального змісту Таблиця № плавки Питома витрата кисню, кг^онну Показні шпінелі Привиджена Відкрита КІЛЬКІСТЬ, пористість, г/см3 % 3,18-3,09 6,2-8,4 Прототип 1 3 3,15 5,2 2 5 3,58 4,3 3 4 8 10 3,55 3,65 4,2 3,9 5 12 Примітка Відбувається неповне окислення оксікарбонітридів та нижчих оксидів металів Злиток шпінелі - щільний Шпінель має оптимальну структуру Відбувається кристалізація розплаву у проміжної ємності, при якій подальше проведення процесу обробки є недоцільним 42635 ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Киів-133, бульв Лесі Українки, 26 (044)295-81-42, 295-61-97 Підписано до друку Обсяг обл -вид арк 2002 р Формат 60x84 1/8 Тираж 50 прим Зам УкрІНТЕІ, 03680, Киів-39 МСП, вул Горького, 180 (044) 268-25-22